材料的結(jié)構(gòu)檢測光學(xué)顯微鏡定量金相分析技術(shù)

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第4講

材料的結(jié)構(gòu)檢測

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)4.2X射線衍射分析4.3掃描電鏡、透射電鏡分析4.4表面成分分析4.5電子顯微技術(shù)的新進展4.6差熱分析4.7超聲波檢測第二頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

顯微鏡成像原理

顯微鏡的使用

金相試樣的制備

金屬顯微組織的顯示

4.1.1光學(xué)顯微鏡金相分析技術(shù)第三頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)4.1.2特殊光學(xué)金相技術(shù)與顯微硬度的測定

偏振光顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)及應(yīng)用相襯顯微分析的基本原理和相襯顯微鏡的光學(xué)結(jié)構(gòu)高溫金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用顯微硬度及其測定

第四頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)4.1.3定量金相技術(shù)

定量金相概述定量金相的符號及測量基本原理顯微組織特征參數(shù)測量

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4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)4.1.1光學(xué)顯微鏡金相分析技術(shù)（1）顯微鏡成像原理顯微鏡種類

普通光學(xué)顯微鏡的類型很多，常分臺式、立式和臥式三大類。若按用途的不同來分，還有各類特種顯微鏡，如偏光顯微鏡、相襯顯微鏡、干涉顯微鏡及高溫、低溫金相顯微鏡等。目前新型的金相顯微鏡已趨萬能(多種用途)。

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4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

臺式顯微鏡主要由一鏡筒(包括上裝目鏡和下配物鏡)、鏡體(包括座架和調(diào)焦裝置)、光源系統(tǒng)(包括光源、燈座及垂直照明器)和樣品臺四部分組成。臺式金相顯微鏡具有體積小、重量輕、攜帶方便等優(yōu)點，其多用鎢絲燈泡作光源，分直立式光程和倒立式光程兩種。

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4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

立式金相顯微鏡是按倒立式光程設(shè)計的，并帶有垂直方向的投影攝影箱，與臺式顯微鏡相比，立式金相顯徽鏡具有附件多、使用性能廣泛．可做明視場、暗視場、偏光觀察與攝影等。某些顯微鏡有多種光源，還配備干涉、相襯裝置及高溫附件。

偏光顯微鏡59XA第八頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

大型臥式金相顯微鏡是按倒立式光程設(shè)計的，并帶有可伸縮水平投影暗箱。臥式金相顯微鏡由倒立式光程鏡體、照明系統(tǒng)和照相系統(tǒng)三部分組成，并配有暗場、侗光、相襯、干涉及顯微硬度、低倍分析等附件，設(shè)計較為完善，具有優(yōu)良的觀察和攝影像質(zhì)。

NEOPHOT32型大型臥式金相照相顯微鏡第九頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)金相顯微鏡成像原理

利用透鏡可將物體的像放大，但單個透鏡或一組透鏡的放大倍數(shù)是有限的，為此要考慮用另一透鏡組將第一次放大的像再進行放大，以得到更高放大倍數(shù)的像。顯微鏡就是基于這一要求設(shè)計的。顯微鏡裝有兩組放大透鏡，靠近物體的一組透鏡稱為物鏡，靠近觀察的一組透鏡稱為目鏡。

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4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

物體AB置于物鏡的一倍焦距(F1)之外但小于兩倍焦距之內(nèi)。它的一次像在物鏡的另一側(cè)兩倍焦距之外，形成一個倒立、放大的實像A/B/

；當(dāng)A/B/位于目鏡的前一倍焦距(F2)以外時，目鏡又使映像A/B/放大，而在目鏡的前兩倍焦距之外，得到的正立虛像A//B/

/

。因此，最后的映像A//B/

/是經(jīng)過物鏡、目鏡兩次放大后得到的。其放大倍數(shù)應(yīng)為物鏡放大倍數(shù)與目鏡放大倍數(shù)之積。第十一頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)透鏡像差及校正

透鏡在成像過程中，由于透鏡本身物理條件的限制，使像變形和像模糊不清。這種像的缺陷，稱為光學(xué)系統(tǒng)的像差。

像差按產(chǎn)生原因可分兩類：一類是單色光成像時的像差，即單色像差，如球差、慧差、像散、像場彎曲和畸變；另一類是多色光成像時，由于介質(zhì)折射率隨光的波長不同而引起的像差．即色差。色差又分位置色差和放大率色差兩種。各種像差的存在從不同方而影響顯微鏡的成像質(zhì)量，在設(shè)計中雖可盡量使之減小，但不可能完全消除。第十二頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（2）顯微鏡的使用

金相顯微鏡必須依靠附加光源進行工作。照明系統(tǒng)的任務(wù)是根據(jù)研究目的調(diào)整、改變采光方法并完成光線行程的轉(zhuǎn)換，其主要部件是光源與垂直照明器。

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4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)光源的要求與種類

對于金相顯微鏡．光源強度要大，并可在一定范圍內(nèi)任意調(diào)整(借助于調(diào)壓裝置、濾光片或光闌)；光源的強度要均勻(借助于聚光鏡、毛玻璃等實現(xiàn))；光源發(fā)熱程度不宜過高；光的位置(高低、前后、左右)可以調(diào)整。目前金相顯微鏡中最常用的光源是白熾燈和氙燈，此外還有碳弧燈、水銀燈等。

一般中、小型金相顯微鏡都配有白熾燈(即鎢絲燈)，其工作電壓6-12V，功率15-20W適于各種臺式、立式顯微鏡觀察及短投射距離的金相攝影，某些大型金相顯微鏡也備有鎢絲燈作金相觀察之用。超高壓氙燈是球形強電流的弧光放大燈，具有亮度大、發(fā)光效率高及發(fā)光面積小等優(yōu)點，近年來被廣泛采用，尤其適于作偏光、暗場、相襯觀察及顯微攝影時的光源，正常工作電壓18V，額定電流8A。第十四頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六臨界照明又稱奈爾雄(Nelson)照明，是早期金相顯微鏡設(shè)計中多用的照明方式，因其燈源成像在試樣表面而對顯微照相會產(chǎn)生很不均勻的照明，故目前很少使用。

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)光源的使用方法

光源由于集光透鏡位置不同，使光程中集光情況不同，因而得到不同的效果。金相顯微鏡中光源常用的使用方法為臨界照明、科勒照相、散光照明和平行光照明。

(1)臨界照明

(2)科勒(K?hler)照明

科勒照明是目前廣泛應(yīng)用的照明方式，其特點是：光源的一次像聚焦在孔徑光闌處，孔徑光闌同光源的一次像一起聚焦在接近物鏡的后焦平面上。光源不需要包含一個均勻發(fā)射光的表面即可提供一個很均勻的照明場，故對光源要求不甚嚴(yán)格。

第十五頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六(3)散光照明(4)平行光照明4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)如用繞絲燈作為臨界照明的光源，鎢絲的投影像疊映在顯微放大的物像上．則有顯著的明暗差別。為此，在第二透鏡組前面放置一塊毛玻璃．使毛玻璃中央得到較大面積的均勻照明，于是光線在毛玻璃上的散射面就成了顯微鏡的二次照明光源，使之最終得到均勻照明的像域。

將點光源置于透鏡焦點上，經(jīng)透鏡后將得到平行的光束。平行光照明效果較差，主要用于暗視場照明。各類光源均可適用。€第十六頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)垂直照明器與光路行程

金相顯微鏡的光源一般位于鏡體的側(cè)面，與主光軸成正交。故需一個“垂直照明器”起光路垂直換向作用。垂直照明器的種類有平面玻璃、全反射棱鏡、暗場用環(huán)形反射鏡等。

由于觀察目的不同，金相顯微鏡對試樣的采光方式要求也不相同，一般分為明視場照明光路行程和暗現(xiàn)場照明光路行程。明視場照明是金相研究中的主要采光方法，暗視場則適于觀察平面視野上細(xì)小的浮雕微粒，常用于鑒定非金屬夾雜物。

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4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（3）金相試樣的制備

金相試樣的取樣原則

用金相顯微鏡對金屬的一小部分進行金相分析，其成功與否首先決定于所取試樣有無代表性。在一般情況下，研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應(yīng)從材料或零件在使用中最重要的部分截取，或在偏析夾雜等缺陷最嚴(yán)重的部位截取。在分析損壞原因時，則應(yīng)在損壞的地方與完整的部位分別截取試樣，以探究其損壞或失效的原因。對于有些產(chǎn)生長裂紋的部件，則應(yīng)在裂紋發(fā)源處、擴展處和裂紋尾端分別取樣，以分析裂紋產(chǎn)生的原因。對于大型的金相分析項目或較重要的金相檢驗項目，在報告中都應(yīng)有圖或文字說明試樣選取的部位及方向。第十八頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

金相試樣截取的部位確定以后，需進一步明確選取哪個方向、哪個面作為金相試樣的磨面。按照在金屬或鋼材上所取的斷面位置不同，可分為橫向試樣(磨面為原構(gòu)件的橫截面)和縱向試樣(磨面為原構(gòu)件的縱截面)。

橫向試樣常用于觀察：

(1)試樣中心至邊緣組織分布的漸變情況；

(2)表面滲層、硬化層、鍍層等表面處理的深度及其組織；

(3)表面缺陷，如裂紋、脫碳、氧化、過燒等的深度；

(4)非金屬夾雜物在整個斷面上的分布情況；

(5)測定晶粒度等。

縱向試樣常用于觀察：

(1)非金屬夾雜物大小、變形情況及其含量；

(2)帶狀組織的存在或消除情況；

(3)塑性變形引起的晶粒或組織變形的情況。對于一些常規(guī)檢驗的取樣部位、相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中有明確規(guī)定，必須嚴(yán)格執(zhí)行。第十九頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)金相試樣的截取

金相試樣較理想的形狀是圓柱狀或正方柱體，共直徑或邊長約10~20mm，高約10mm。一般由實際情況決定，形狀與大小以便于握在手中磨制為原則。對于要進行鑲嵌的試樣，可根據(jù)要求檢測及鑲嵌模子的尺寸選擇適當(dāng)大小。試樣的切割應(yīng)依具體材料選樣適當(dāng)方法。無論用何種方法切割試樣，應(yīng)盡量減小變形和發(fā)熱，以保證所取試樣組織與原金相組織一致；軟鋼、普通鑄鐵及有色金屬可用—般的車、銑、刨等加工方法，也可用手鋸或鋸床切??；有一定硬度的材料，如淬火處理后的鋼鐵材料，常用砂輪切割機切取，某些試樣也可用電火花切割；對于硬而脆材料，如白口鐵可先將其擊碎，然后揀出合適形狀和尺寸試樣，或鑲嵌成符合要求的金相試樣。第二十頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)金相試樣的鑲嵌

當(dāng)試樣尺寸過于細(xì)薄(如鋼板、細(xì)線材、細(xì)管材等)，磨光拋光不易持拿，或者當(dāng)試樣較軟、易碎又需要檢驗邊緣組織以及為了便于在自動磨光和拋光機上研磨的試樣，都需要鑲嵌或夾持。鑲嵌是把試樣鑲?cè)腓偳读现?，夾持是把試樣夾入預(yù)先制備好的夾具內(nèi)。為達到保護試樣邊緣和便于手持操作的目的，要求夾具或鑲嵌料緊貼試樣，沒有空隙；夾具和鑲嵌料的硬度要稍低于或等于試樣的硬度；夾具和鑲嵌料在浸蝕時應(yīng)不影響試樣的化學(xué)浸蝕過程。鑲嵌分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲法指在室溫下使鑲嵌料固化，反應(yīng)式為：環(huán)氧樹脂+固化劑＝聚合物+熱，—船適于不宜受壓的軟材料及組織結(jié)構(gòu)對溫度變化敏感或熔點較低的材料。熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內(nèi)加熱壓，冷卻后脫模，反應(yīng)式為：樹脂+壓力+熱=聚合物。第二十一頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

進行冷鑲嵌時，將金相試樣置于模子中，注入冷鑲劑，冷凝后脫模(也有部分不脫模的)，編號后即可進行下道工序操作；冷鑲嵌有多種，有“自凝牙托水”和“牙托粉”，調(diào)成糊狀即可使用。環(huán)氧樹脂也是常用的冷鑲料，加人適當(dāng)?shù)墓袒瘎┖螅涂稍谑覝剡M行鑲嵌，并在室溫固化。

熱鑲嵌料常用的有酚-甲醛樹脂，酚-糠醛樹脂，聚氯乙烯、聚苯乙烯，前兩種主要為熱凝性材料，后兩種為熱塑性材料。并呈透明或半透明性；在酚-甲醛樹脂內(nèi)加人電木粉，可以染以不同顏色。熱鑲嵌是在鑲嵌樣機上進行。它主要包括加壓設(shè)備、加熱設(shè)備和壓模三部分。鑲樣時將要檢驗的試樣磨面除去油漬等，向下放在下模上，在套筒空隙間填入塑料，放入上摸，加壓加熱，待溫度和壓力分別達到規(guī)定要求時停止加熱，此時鑲嵌已成型，稍待幾分鐘，即可取出鑲嵌試樣。對于需要研究表面組織的試樣，為防止倒棱，還可用機械夾具夾持試樣，夾具應(yīng)選擇與試樣硬度、化學(xué)性能近似的材料，確保磨光和拋光時不出現(xiàn)磨損不一，以及浸蝕時不出現(xiàn)偽組織。第二十二頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)金相試樣的磨制

磨光是為了消除取樣時產(chǎn)生的變形層。為消除變形層，一般先用砂輪磨平，再用砂紙磨光。對于用砂輪鋸或鉬絲切割機截取的試樣，表面平整光滑，可直接用砂紙磨光。（a）金相試樣的磨光

機械磨光金相檢驗是金屬材料生產(chǎn)中控制質(zhì)量的重要手段，大量金相試樣的磨光，更需要便捷的機械磨光來代替手工操作。機械磨光前一般將各種粒度的砂紙粘附在電動機帶動的圓盤或蠟盤上，用干砂紙磨光時轉(zhuǎn)速應(yīng)低，用水砂紙磨光時轉(zhuǎn)速可以高些。磨光時用力要均勻，注意試樣不要發(fā)熱。蠟盤磨光速度快且效果好，故廣泛用于大批量檢驗?zāi)ス?。第二十三頁，共六十一頁，編輯?023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

手動磨光將砂紙平鋪在玻璃板上，一手按住砂紙，—手將試樣磨面輕壓在砂紙上并向前推磨，直到試樣磨面上僅留一個方向的均勻磨痕為止。磨光過程中應(yīng)均衡加力，磨面與砂紙必須完全接觸。在磨光回程中最好將試樣提起拉回，不與砂紙接觸。磨光開始選用何種粒度的砂紙，這主要與磨平或截取試樣表面的粗糙程度有關(guān)。用干砂紙一般從280號開始，磨好后將磨面及雙手沖洗干凈，換上較細(xì)一號40號砂紙再磨，第三次換用28號。—般磨到20號砂紙為止，此時砂紙留下的磨痕很容易在拋光時消除：磨光操作中每更換一號砂紙，磨面磨削方向應(yīng)與前次磨痕方向成90°或45°

，以便觀察前道較粗磨痕的消除情況。目前廣泛使用SiC水砂紙磨金相試樣效果很好，一般選用240，320，400和600四個號，磨光操作與使用干砂紙基本相同。對于較軟的有色金屬材料，可磨到粒度800號或更細(xì)的水砂紙。由于流水沖刷砂紙上脫落的磨粒，從而減少磨光過程的嵌人和滾壓，故用水砂紙磨較軟的有色金屬材料或18-8不銹鋼等更有優(yōu)點。第二十四頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（b）金相試樣的拋光

金相試樣經(jīng)磨光后，仍有細(xì)微磨痕及表面金屬形變擾動層，這將影響正確的顯示組織，因而必須通過拋光加以消除。拋光的基本方法有機械拋光、化學(xué)拋光和電解拋光，或者它們間的組合，其中機械拋光最為普遍。機械拋光電解拋光化學(xué)拋光機械拋光一般分兩步，即試樣磨光后先粗拋，最后細(xì)拋。拋光時先拿牢執(zhí)平試樣并與拋織物接觸，壓力要適當(dāng)。若用力過大，表面易發(fā)熱變暗，使形變擾動層加厚，不利于拋好試樣。其次，拋光時試樣應(yīng)逆著拋光盤轉(zhuǎn)動，同時也要做從拋光盤邊到中心往復(fù)移動。第三，拋光時要不斷添灑磨料和潤滑液并保持適當(dāng)拋光織物上的濕潤度，一般以試樣上的濕潤膜從拋光盤上拿起來2~5秒鐘后能干燥為宜。當(dāng)磨光和拋光正常操作時試樣拋光2~5分鐘即能完成。電解拋光是把待拋光的金相試樣放入電解液中，接通試樣(陽極)與陰極間的電源，在一定條件下可使試樣磨面產(chǎn)生選擇性的溶解(表面微凸出部分比凹陷處溶解來得快)，使磨面變得光滑平整。電解拋光對機械拋光有困難的硬度低且易加工硬化的金屬材料，如高錳鋼、不銹鋼及有色金屬等有良好的效果。不過，電解拋光仍不能完全代替機械拋光，因為它對金屬材料化學(xué)成分的不均勻性及顯微偏析特別敏感?；瘜W(xué)拋光是將試樣浸入適當(dāng)?shù)膾伖庖褐校瑹o需外加電流即可進行拋光的方法。試樣經(jīng)砂紙磨光到粒度號320，清洗干凈后放在拋光液中，擺動試樣幾秒至幾分鐘，表面的粗糙痕跡去掉，得到無變形的拋光面、再洗凈后即可在顯微鏡下檢驗。化學(xué)拋光過程兼有化學(xué)腐蝕。第二十五頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（4）金屬顯微組織的顯示

拋光好的金相試樣要得到有關(guān)的顯微組織信息、必須經(jīng)過組織的顯現(xiàn)，即浸蝕或腐蝕。未經(jīng)浸蝕的金相試樣，只有組織組成的反光能力差別大于10%者才能明顯區(qū)分開來。多數(shù)情況下，拋光的金相試樣不經(jīng)浸蝕，不能顯示其顯微組織。根據(jù)對拋光表面改變的情況，組織顯示方法分為光學(xué)法、化學(xué)(或電化學(xué))法和物理法。光學(xué)法基于科勒照明的原理，借助于顯微鏡上某些特殊裝置，應(yīng)用一定的照明方式顯示組織，包括暗場、偏光、干涉和相襯(參閱本課件下節(jié))。化學(xué)法包括化學(xué)或電化學(xué)腐蝕，電解浸蝕和恒電位浸蝕等。物理法顯示組織包括陰極浸蝕、真空沉積鍍膜等。第二十六頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)化學(xué)顯示純金屬與單相合金的顯微組織由許多金屬晶粒組成。浸蝕劑首先把磨面表層很薄的變形層溶解掉，接著就對晶界起化學(xué)溶解作用。由于晶界原子排列特別紊亂，其自由能較高，故晶界處較易受浸蝕而呈溝凹，在顯微鏡下就可看到單相合金或純金屬的多面體顆粒。繼續(xù)浸蝕，則會對晶粒產(chǎn)生溶解作用。各晶粒中金屬原子的溶解多是沿原子排列最密的晶面進行，由于金相試樣一般都是多晶體，磨面上各晶粒的取向不會一致，所以每個晶粒溶解的速度并不一樣。它們都把浸蝕后的原子密排面露在表面，即浸蝕后顯露出來的晶面相對于原來的拋光而傾斜了一定角度，這就是垂直照明下晶粒顯示明暗程度不同的原因。第二十七頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)兩相合金的浸蝕過程主要是電化學(xué)浸蝕過程。不同相出于成分結(jié)構(gòu)不同而具有不同的電極電位，在浸蝕液中形成了許多微電池，具有較高負(fù)電位的相為陽極，浸蝕時發(fā)生溶解，拋光面上該微區(qū)逐漸凹洼；具有正電位的相為陰極，基本不受浸蝕，保持原有光滑狀態(tài)。前者在光學(xué)顯微鏡下顯示暗黑色，后者則顯示亮白色，于是可把兩相組織區(qū)分開來。多相合金的侵蝕．同樣也是電化學(xué)溶解的過程，但多相合金電化學(xué)溶解過程遠比兩相合金的電化學(xué)溶解過程復(fù)雜得多，因而很難用一種試劑清晰地顯示出各種相。與兩相合金相似，浸蝕后在顯微鏡下通常只顯示黑白兩種顏色，這是由于多相合金浸蝕時，負(fù)電位的各相都發(fā)生溶解，而只有正電位最高的一相未被浸蝕的結(jié)果。在這種情況下，鑒別各相只能根據(jù)有關(guān)的金相知識和實踐經(jīng)驗，從形狀特征上區(qū)分。第二十八頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)電解顯示

電解浸蝕是將拋光試樣浸入合適的化學(xué)試劑溶液(電解浸蝕劑)中、通以較小的直流電進行浸蝕。電解浸蝕原理和電解拋光一樣，只是電解浸蝕操作規(guī)范選擇在電解拋光特性曲線的浸蝕(拋光前)一段，工作電壓為2~6V之間，工作電流密度約為0.05~0.3A/cm2。電解浸蝕主要用于化學(xué)穩(wěn)定性較高的合金，如不銹鋼、耐熱鋼和鎳基合金等。這些合金用化學(xué)浸蝕很難得到清晰的組織，而用電解浸蝕效果好，設(shè)備也不復(fù)雜，按有關(guān)手冊所給試劑和操作規(guī)范進行即可。第二十九頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)其它顯示陰極真空浸蝕陰極真空浸蝕方法始于30年代，在一般方法難以顯示組織的情況下，用此法往往得到較好的結(jié)果，目前廣泛用來顯示各種材料的顯微組織，如金屬、金屬陶瓷、陶瓷和半導(dǎo)體等。其原理是在輝光放電的環(huán)境中，用正離子轟擊拋光好的試樣表面。使試樣表面上的原子有選擇地去掉，從而顯露了組織。影響陰極真空浸蝕效果的主要因素是氣壓、電壓、時間及保持陰極試樣有低的溫度。恒電位浸蝕恒電位侵蝕是電解浸蝕的進一步發(fā)展。一般電解浸蝕時，試樣的陽極電位是發(fā)生變化的，難以掌溫顯露組織的過程。恒電位顯示組織，采用恒電位儀保證浸蝕過程陽極電位恒定，這樣就可對組織中特定的相、根據(jù)其極化條件進行選樣浸蝕或著色處理。恒電位顯示組織的原理是以合金中各相的極化曲線為依據(jù)。極化曲線是以鉑為陰極，試樣為陽極．借助外電源使電極極化，得到陽極電位的電流密度的曲線，即極化曲線。恒電位顯示織織法多用于多相合金的相鑒定。多相合金中的每個相，在一定的電解液中，都有它自己的電位-電流密度關(guān)系曲線，比較各相的極化曲線，就能選出合適的浸蝕電位。第三十頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)4.1.2特殊光學(xué)金相技術(shù)與顯微硬度的測定（1）偏振光顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)及應(yīng)用

物質(zhì)發(fā)出的光波具有一切可能的振動方向，且各方問振動矢量的大小相等，稱為自然光。與自然光不同，當(dāng)光矢量在一個固定的平面內(nèi)只沿一個固定方向作振動，這種光稱為偏振光。偏振光的光矢量振動方向和傳播方向所構(gòu)成的面稱為振動面。自然光通過偏振棱鏡(常用尼科爾棱鏡)或人造偏振片可獲得偏振光。利用偏光原理，可對某些物質(zhì)具有的偏光性進行觀察的顯微鏡，就稱為偏振光顯微鏡。第三十一頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

一般大型光學(xué)金相顯微鏡和部分臺式金相顯微鏡均帶有偏光裝置附件，可同時進行明現(xiàn)場、暗視場、偏光等觀察。顯微鏡的偏光裝置就是在入射光路和觀察鏡筒內(nèi)各加入一個偏光鏡而構(gòu)成，前一個偏光鏡稱“起偏鏡”，作用是把來自光源的自然光變成偏振光。后一個偏光鏡為“檢偏鏡”，其作用是分辨被偏振光照射于金屬磨面后出射光的偏振狀態(tài)。第三十二頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)應(yīng)用（a）組織與晶粒的顯示

各向異性金屬的多晶體，其晶粒在正交偏振光下可看到不同亮度。亮度不同，表明晶粒位向不同，而具有相同亮度的兩個晶粒，有相同的位向。（b）多相合金的相分析

兩相合金中一相為各向同性，另一相為各向異性，極易由偏振光鑒別。兩相都屬各向同性。經(jīng)適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)侵蝕后，使一相被浸蝕后具有光學(xué)各向異性，而對另一相并不發(fā)生浸蝕作用。例如55SiMnMo鋼．正火后的組織為馬氏體加貝氏體，因馬氏體較貝氏體難于被浸蝕，所以經(jīng)4%的硝酸酒精適度浸蝕后，貝氏體形成傾斜的晶面，在正交偏振光下傾斜的晶面將引起橢圓偏振，故可觀察到明暗不同的貝氏體；因馬氏體未被侵蝕，不能引起橢圓偏振，呈一片黑暗。第三十三頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（c）非金屬夾雜物的鑒別金屬中常存在各種類型的非金屬夾雜物，它們具有各種光學(xué)特性，如反射能力、透明度、固有色彩、均質(zhì)及非均質(zhì)性等。利用偏振光可觀察到這些夾雜物的特性。如鑒別鋼中非金屬夾雜物。（d）塑性變形、擇優(yōu)取向及晶粒位向的測定如果多晶體金屬受外界條件的影響，晶粒以一位向排列起來．例如塑性變形后，或塑性變形再結(jié)晶后晶粒的擇優(yōu)取向〔即形變織構(gòu)成再結(jié)晶織構(gòu))，由于多晶體位向的一致排列，在同—金屬磨面上將有一致的光軸方向，故在正交偏振光下整個視野內(nèi)明暗程度應(yīng)趨于一致——近于單晶體的偏振效果，或整個視野明亮，或整個視野黑暗?？梢岳霉舛扔嫓y量整個視野反射光的總強度，記錄它隨載物臺轉(zhuǎn)動時的變化。無擇優(yōu)取向的多晶體反射光的總強度不隨載物臺轉(zhuǎn)動而變化，有擇優(yōu)取向的多晶體反射光強度將隨載物臺在轉(zhuǎn)動—周中交替產(chǎn)生四次明亮四次黑暗的變化。明暗差別越顯著，表明擇優(yōu)取向程度越高。第三十四頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（2）相襯顯微分析的基本原理和相襯顯微鏡的光學(xué)結(jié)構(gòu)

相襯顯微鏡是利用裝在物鏡內(nèi)的相位板，使不向位相的反射光和繞射光發(fā)生干涉或疊加，把相位差轉(zhuǎn)換成振幅差，以鑒別金相組織。故又常稱為“相差顯微鏡”。試樣表面具有微小高度差，其反射能力相似，在一般明場下不能分辨(因襯度太低)，而通過相襯觀察可以進行辨別。一般認(rèn)為高度差在10~150nm范圍內(nèi)用相襯顯微鏡辨別較適宜，若采用特殊相位板可分辨到5nm左右。近20年來國外生產(chǎn)的大型金相顯微鏡大都備有相襯裝置，以鑒別某些組織時使用。第三十五頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

相襯顯微鏡的特點是在一般金相顯微鏡中加兩個特殊的光學(xué)部件。在光源系統(tǒng)光闌的位置上更換一塊單環(huán)或同心雙環(huán)遮板、在物鏡后焦面上放置一塊“相板”，它是一塊透明的玻璃片，在對應(yīng)于圓環(huán)遮板透光的狹縫處，真空噴鍍兩層不同物質(zhì)的鍍膜，稱為“相環(huán)”，它起著移相利降低振幅的作用。當(dāng)光線經(jīng)遮板狹縫后呈環(huán)形光束射入顯微鏡，借助透鏡調(diào)遮板使圓環(huán)狹縫A恰好聚焦在相板B上，即使射入的環(huán)形光束與板上的環(huán)狀涂層完全吻合。為了調(diào)方便，實際相板上的環(huán)狀涂層略大于狹縫的投影。第三十六頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

環(huán)形光束通過相環(huán)后經(jīng)物鏡投射在試樣表面上，若試樣為一個平整光滑的磨面，則反射光進入物鏡光線(直射光)必然仍舊與相環(huán)吻合；若磨面有凸凹差別，則不同部位的反射結(jié)果不同，凸出部分的反射光是直射光，經(jīng)物鏡后又投在相環(huán)上，透過相環(huán)進入目鏡，而凹陷部分的反射光包括直射光、衍射光兩部分，其中直射光透過相環(huán)而衍射光則由各個方向進入物鏡，投射在相板的整個平面上?？梢?，借助遮板與相板的配合使反射光中的直射光與衍射光在相板上通過不同區(qū)域，叫直射光通過相板上相環(huán)部分．而衍射光則通過相板整個平面(衍射光通過相環(huán)面積比起整個而積小得多，故可忽略)，通過相環(huán)部分的直射光可借相環(huán)移相和降低振幅，達到提高襯度的效果。第三十七頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（3）高溫金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用

金相分析一般是在室溫下進行，但大多數(shù)金屬及其合金都隨溫度的變化而發(fā)生組織轉(zhuǎn)變，如再結(jié)晶、晶粒長大、第二相析出以及相變等。如果要研究這些組織的變化規(guī)律，觀察轉(zhuǎn)變過程，就需要一種能在一定溫度范圍內(nèi)進行加熱或冷卻，可連續(xù)觀察組織的專用設(shè)備。要在高溫下觀察金屬組織，除備有加熱裝置外，還應(yīng)將試樣置于真空的環(huán)境中。因為只有在真空中加熱，試樣表面才不致被氧化，才能直接觀察磨面的組織變化。金屬和合金磨面在高溫、高真空條件下，試樣表面的原子易產(chǎn)生選擇性蒸發(fā)，即因晶界上點陣畸變，原于處于高能狀態(tài)，同時晶界富集雜質(zhì)，所以磨面上晶界處原子的蒸發(fā)要比晶體表面強烈，在晶界處形成凹溝而顯示出晶界。金屬和合金在加熱或冷卻時發(fā)生相變，因母相和新相比容差異或膨脹系數(shù)不同，在試樣磨面上形成浮凸，所以利用高溫顯微裝置能觀察到金屬的再結(jié)晶過程、晶粒長大和鋼的奧氏體化過程等。這種在高溫中研究金屬組織的方法就稱高溫技術(shù)。研究金屬和合金在真空中加熱(或冷卻)時的顯微組織，有兩種基本方法：一種是在真空中將試樣加熱并保溫，使試樣表面形成能表征高溫組織的浮凸，當(dāng)試樣冷至室溫后，從真空室取出再在顯微鏡下觀察，這是一種間接的研究方法，又叫熱蝕法。另一種方法是應(yīng)用高溫金相顯微鏡，直接在加熱的試樣表面上連續(xù)觀察和拍攝組織的變化。第三十八頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)結(jié)構(gòu)（a）真空高溫臺真空高溫臺是安放試樣和進行加熱、冷卻的裝置。根據(jù)金相顯微鏡類型不同，真空高溫臺有兩類：裝置在臺式顯微鏡上使用的觀察窗口朝上；裝置在立式或臥式顯微鏡上使用的觀察窗口向下。第三十九頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（b）真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)包括機械真空泵和油擴散泵兩級抽真空裝置，加熱室的真空度應(yīng)保處在10-4~10-5mmHg范圍之內(nèi)。（c）物鏡

一般金相顯微鏡使用的是透射式物鏡，其焦距越短，放大倍數(shù)越大，物鏡至試樣的工作距離也越短。而高溫金相顯微鏡的物鏡與被研究試樣之間隔有石英平板，就不能使用一般的物鏡，而必須使用特殊設(shè)計的長焦距、長工作距離的物鏡。目前高溫顯微鏡上采用的物鏡主要有如下兩大類：長焦距透射式物鏡和反射式物鏡。（d）供電系統(tǒng)

供電系統(tǒng)包括真空高溫臺用的低壓供電裝置、其中泵及儀表用的電源及顯微鏡光源使用的電源等。此外，還附有攝影部件或電影攝影機，后者往往需要在訂貨時選購此附件。第四十頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)應(yīng)用(a)高溫組織的觀察及高溫相晶粒長大的研究：某些金屬及合金的高溫相極不穩(wěn)定，無法由快冷“凍結(jié)”下來，所以這些金屬組織只能在高溫下進行觀察。例如奧氏體組織利用高溫顯微鏡不僅可以觀察奧氏體，而且還可以對其聚焦再結(jié)晶過程的某些規(guī)律進行研究。直接在高溫下進行觀察，并使人們認(rèn)識到，各種鋼的奧氏體再結(jié)晶過程可以按照四種不同的動力學(xué)進行，有的奧氏體晶粒長大的過程是連續(xù)的，有的則是“跳躍式”的，有的在某一溫度下還會縮小等。

(b)相變過程的觀察，包括加熱時高溫相的形成。

(c)直接觀察鋼與鑄鐵在真空高溫加熱時的石墨溶解過程。

(d)高溫下承受負(fù)荷的金屬的內(nèi)部組織研究，加高溫斷裂、高溫蠕變組織的研究。高溫顯微鏡是研究高溫蠕變機理的有效工具。第四十一頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（4）顯微硬度及其測定

硬度的測試是在材料力學(xué)性能研究中最簡便、最常用的一種方法，若用小的載荷把硬度測試的范圍(相或結(jié)構(gòu)組分)縮小到顯微尺度以內(nèi)就稱為顯微硬度。顯微硬度的測試與一般維氏硬度測試相仿，是將具有一定幾何形狀的金剛石壓頭，施力(1~1000N)壓入試樣表面，然后對一條或兩條壓痕對角線進行光學(xué)測量。由于留在試樣中的壓痕尺度極小(一般幾微米至幾十微米)，必須在顯微鏡下測量，因而使評定某一相或結(jié)構(gòu)組分的硬度成為可能，進而為材料組織或性能分析提供依據(jù)。第四十二頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)原理

顯微硬度測試采用的是壓入法，所標(biāo)志的硬度值實質(zhì)上是金屬表面抵抗因外力壓入所引起的塑性變形抗力的大小。硬度值與其它靜載荷下的力學(xué)性能指標(biāo)間存在著一定的關(guān)系，可借以獲得其它性能的近似情況。顯微硬度試驗一般采用136o金剛石角錐壓頭，還可以采用克努普(Knoop)壓頭。當(dāng)采用136o金剛石角錐壓頭時，其原理和測維氏硬度一樣，即顯微硬度值是以所加的負(fù)荷與壓痕表面積之比來確定的。如負(fù)荷P以N計算、壓痕對角線d以μm計算，則顯微硬度值分別為第四十三頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

當(dāng)采用克努普壓頭時，顯微硬度是以施加的負(fù)荷與未恢復(fù)壓痕投影面積之比來確定的，此投影面積則根據(jù)長對角線l

來汁算的。如負(fù)荷P

以N計算，壓痕對角線l

以μm計算，則顯微硬度值分別為

由于顯微硬度試驗所產(chǎn)生的壓痕很小，所以對試樣和金剛石壓頭的要求更高。如在維氏硬度宏觀試驗中，要求壓頭對面夾角誤差為136o±30’，橫刃小于2μm。但在顯微硬度試驗中，則要求壓頭夾角力136o±20’，橫刃小于0.5μm，對其棱邊的直線性和表面光潔度的要求也更高。第四十四頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)顯微硬度測試要點試樣的表面狀態(tài)加載部位的選擇測量壓痕尺度時壓痕像的調(diào)焦試驗載荷壓痕的彈性回復(fù)

被評定試樣表面直接影響測試結(jié)果的可靠性。用機械方法制備的金相磨面，由于拋光時表層有微量的塑性變形，引起加工硬化，而且磨面表層氧化膜的形成也會造成硬度值升高，故欲測顯微硬度的試樣最好采用電解拋光，拋光好的磨面經(jīng)適度浸蝕后立即進行顯微硬度測定。

壓痕在被測晶粒上的部位及被測晶粒的厚度對顯微硬度值均有影響，故必須正確選擇加載部位；壓痕過分與晶界接近甚至延至晶界以外，則測量結(jié)果將受到晶界或相鄰第二相的影響。如被測晶粒薄，壓痕陷入下部晶粒，也將產(chǎn)生同樣影響。為了獲得正確的顯微硬度值，規(guī)定壓痕位置距晶界至少為一個壓痕對角線長度，晶粒厚度至少10倍于壓痕深度。所以在選擇測量對象時應(yīng)取較大截面的晶粒，因為較小截面的晶粒其厚度有可能是較薄的。

在光學(xué)顯微鏡下測得壓痕對角線數(shù)值與成像條件有關(guān)?？讖焦怅@減小，基體與壓痕的襯度提高，壓痕邊緣漸趨清晰。一般認(rèn)為、最佳的孔徑光闌位置是使壓痕的四個角變成黑暗，而四個棱邊清晰。對同一組測量數(shù)據(jù)，為獲得一致的成像條件，應(yīng)使孔徑光闌保持相同數(shù)值。

為保證測量的準(zhǔn)確性，試驗載荷應(yīng)盡可能大，且壓痕大小必須與晶粒大小成一定比例。特別在測軟基體上硬質(zhì)點的硬度時，被測質(zhì)點截面直徑必須四倍于壓痕對角線長，否則硬質(zhì)點可能被壓通，使基體性能影響測量數(shù)據(jù)。此外測定脆性相時，角上有裂紋的壓痕表明負(fù)荷已超出材料的斷裂強度，需調(diào)整負(fù)荷重新測量。

金剛石壓頭受一定負(fù)荷的力而被壓入材料表面，產(chǎn)生—個壓痕，卸載后壓痕將因金屬的彈性回復(fù)而稍微減小。由于這種彈性回復(fù)與產(chǎn)生壓痕的荷重?zé)o關(guān)、即不管荷重如何、壓痕大小如何，彈性回復(fù)幾乎是一個定值。因此、荷重小時壓痕很小，但壓痕因彈性回復(fù)而收縮的比例就比較大，這樣測得的顯微硬度值就比較高。為克服壓痕彈性回復(fù)對測試結(jié)果的影響，以使在不同荷重下測得的硬度值基本一致，還應(yīng)參閱相應(yīng)的顯微硬度值比較標(biāo)難。第四十五頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)4.1.3定量金相技術(shù)

測量晶粒大小，復(fù)相合金中各組織(或相)的相對量、界面曲率、位錯密度、第二相粒子尺寸及分布等都屬于定量金相的范疇。我們可通過顯微組織特征參量的定量測量，建立組織參數(shù)、狀態(tài)及性能間的定量關(guān)系，尋求其變化規(guī)律，從而達到合理設(shè)計合金、預(yù)報、控制、評定材料質(zhì)量及從事理論研究等目的。定量金相的基礎(chǔ)是體視學(xué)，即用二維組織圖像來解釋三維組織圖像。進行定量測量時可用于顯示顯微組織圖像的工具多種多樣，如光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、場離子顯微鏡等，其中光學(xué)顯微鏡的使用較為廣泛。測量可通過裝在目鏡上的測量模板直接測量觀察到的組織，也可在投影顯微鏡的投影屏幕上或顯微組織照片上進行測量。測量可由人工進行，出可借助專門的圖像分析儀進行。第四十六頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（1）基本符號及其定義線的百分?jǐn)?shù)，在單位長度測量用的線上測量對象占的長度第四十七頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（2）定量測量基本原理第四十八頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)測量和計算量的關(guān)系第四十九頁，共六十一頁，編輯于2023年，星期六

4.1光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)（3）顯微組織特征參數(shù)測量晶粒大小分散分布的第二相