環(huán)己烷含量的測定

序號I弓A?徂粵晚儀器分析實驗報告實驗名稱： 環(huán)己烷含量的測定實驗學 院： 專 業(yè)： 班 級： 姓 名：學號：指導教師： 日 期：一、 實驗目的了解GC的結構，了解儀器的開、關機程序掌握內標法的應用了解并掌握其相色譜法的分離原理二、 儀器和試劑儀器： 日本島津GC-14B、溫嶺福立9790A、10pL微量進樣器試劑：回收的環(huán)己烷三、 實驗步驟色譜條件（一）色譜柱：DB-1色譜柱，30m*0.53mm柱溫：100°C；進樣：150°C；FID：150°C載氣N2柱前壓：100KPa；H2：30ml/min；空氣：400ml/min尾吹氣：30ml/min進樣量：0.5ul色譜條件（二）色譜柱：5%OV-101/ChromsorbWAWDMCS80-100目0.5m*2mm柱溫：50C；進樣：150C；FID：150C載氣N2：30ml/min；H2：30ml/min；空氣：400ml/min進樣量：0.5ul計算方法：內標法開氣、開機打開流動相鋼瓶總閥，緩緩打開進氣閥，使壓力表示數(shù)為0.4?0.6MPa。打開氣相色譜儀器。點火，查看基線點火，看顯示器上基線是否平穩(wěn)進樣分析用微量進樣器抽取0.5U的回收環(huán)己烷，從毛細管進樣口快速注射，點擊采集。關氣、關機采集完畢，關閉工作站、主機電源、氣閥。處理數(shù)據(jù)，打印報告后關閉計算機和總電源開關。四、 實驗數(shù)據(jù)分析及討論由計算機顯示器顯示，該回收環(huán)己烷含環(huán)己烷93.6943%，主要雜質有6.2301%，但不知是什么物質，要進一步分析才可以知道。由圖知，此實驗共出現(xiàn)11個峰，第一個峰出現(xiàn)在0.423min，主要雜質峰出現(xiàn)在0.543min，其峰高為290704.063，峰面積為552952.250，含量為6.2301%。含環(huán)己烷峰出現(xiàn)在2.038min，其峰高為878932.813，峰面積為8315784.000，含量為93.6943%。

氣相色譜靈敏度高，進樣量少，但其定性功能弱，若與質譜聯(lián)用就可以準確的知道是何種物質及含量。氣相色譜法的特點：分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應用范圍廣等，但不適用于高沸點、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的物質分析。對被分離組分的定性較為困難。色譜柱自身的溫度是決定保留和分辨的重要因素。在高溫下，由于組分的溶解度隨溫度升高而減小，故組分傾向于以大部分時間留在氣相中。因此，它們將很快地洗脫并相互靠緊---分辨不良。在低溫時，組分將以大部分時間流于液相，因此組分洗脫會變慢并經常相隔很遠---分辨有改進但耗費了時間。操作時采用程序升溫法就可能在保留和分辨這兩個領域中都得到最好的結果。五、思考題1、 為什么圖譜出來后的峰型很小？答：可能由于進樣速度太慢了，樣品部分揮發(fā)了，進入檢測器的樣品減少。2、 為什么進樣時要把針筒里的氣泡趕出？答：防止氣泡的存在引起樣品進樣的量的減少，從而使圖譜峰型變小，同時保證樣品能穩(wěn)定進料。回收環(huán)己院的瀏定虜四吏株!匚:Y浙Xfl'AIIK!IXIOU￥岳LIO?-1.r.rr 稚暫時間：m12-05-1LIlitli:31Imo：900-8K7?-_600g5?，&loo:300:200-分折盆果素峰號蜂名 保留時間 峰高 峰面積含量10..123zr.ros3d.70SO.OOOd20.23070^.063552852.2506.230130.,&13G27.T00819.0000.0092-10..S75ZS.&ULI95.5500.001151..010111375530.2500.00G01..L1S35.37552d.3dd0.003771.,233iSb.T'SO0.00&^lS1,.5085d7.1240.006292,83157鋼,00095.69^5102