簡單蒸餾及分餾實驗

關(guān)于簡單蒸餾及分餾實驗第1頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月1、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)用范圍，了解蒸餾和測定沸點的意義。2、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法。3、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單分餾操作方法。一、實驗?zāi)康牡?頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月二、實驗原理液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，這時的溫度稱為液體在該壓力下的沸點1、蒸餾第3頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點（沸程0.5～1.5℃）。利用這一點，我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。第4頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。第5頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月蒸餾是分離和提純液態(tài)有機化合物最常用的重要方法之一。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì)，分離沸點差大于30℃的液體混合物，還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。第6頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月2、分餾分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化—冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成。通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點接近的液體混合物。第7頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。第8頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月球形分餾柱；b.韋氏（Vigreux）分餾柱c.填充式分餾柱a.b.c常用分餾柱第9頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月要很好地進行分餾，必須注意下列幾點：（1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（1-2/s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐校匆x擇合適的回流比。

（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。第10頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、實驗裝置蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成第11頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月1、蒸餾瓶

圓底燒瓶的選用與被蒸液體的體積的有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。液體量過多或過少都不宜。在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾瓶。第12頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月2、溫度計：溫度計應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選用適合量程的溫度計。3、冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點低于140℃；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于140℃。4、接引管及接收瓶：接引管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。第13頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月儀器安裝順序自下而上，先左后右。拆卸儀器與其順序相反。穩(wěn)固牢靠妥善安裝垂直平行正確使用穩(wěn)妥端正第14頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月分餾裝置與簡單的蒸餾相比僅僅是多了一支分餾柱，裝在蒸餾頭和蒸餾燒瓶之間。第15頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月四、實驗步驟正確安裝實驗裝置加料加沸石開冷凝水加熱餾分收集按順序停止蒸餾正確拆除實驗裝置第16頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月五、實驗關(guān)鍵及注意事項1、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進，上口出。第17頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月3、為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加2-3粒沸石，防止加熱時的暴沸現(xiàn)象。值得注意的是，不能在液體沸騰時加入助沸劑，不能用已使用過的助沸劑。4、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1－2滴／s為宜，不能太快，否則達不到分離要求。第18頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點液體時更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。6、蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。

第19頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月六、思考題1、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾時忘