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第二章實驗部分SHANDONGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY畢業(yè)論文氰化渣中硫脲浸金實驗研究摘要第二章實驗部分以下步驟與pH為變量時的第二步、第三步步驟一樣。測出三組不同的浸出率與2.2.1中的硅酸鈉為穩(wěn)定劑時的浸出率數(shù)據(jù)比較。2.2.5硫脲浸金浸出溫度為變量時取300毫升的燒杯6個分別編號d1、d2、d3、d4、d5、d6,用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液和25mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,加入2mL過氧化氫,5mL的丙酮,加入25mL氫氧化鈉溶液,將各組燒杯加水稀釋到250mL,取已經(jīng)過干燥研磨處理后的氰化渣分別稱量25g(精確到0.1g)加入燒杯中,加入磁子電磁攪拌中速,控溫分別為20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃,浸取4h。以下步驟與pH為變量時的第二步、第三步步驟一樣。測出六組不同浸出溫度下的浸出率。2.2.6硫脲浸金穩(wěn)定劑用量對浸出的影響取300毫升的燒杯4個分別編號f1、f2、f3、f4,用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,分別加入5mL×1.5mol·L-1、15mL×1.5mol·L-1、35mL×1.5mol·L-1、45mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,加入2mL過氧化氫,5mL的丙酮,加入25mL氫氧化鈉溶液,將各組燒杯加水稀釋到250mL,取已經(jīng)過干燥研磨處理后的氰化渣分別稱量25g(精確到0.1g)加入燒杯中,加入磁子電磁攪拌中速,控溫分別為28℃,浸取4h。加入25mL硅酸鈉的步驟在實驗堿度時已測到。以下步驟與pH為變量時的第二步、第三步步驟一樣。測出四組組不同浸出穩(wěn)定劑下的浸出率。第三章實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析第三章實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析第三章實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析原料中金的品位大約為5.6731g/t。3.1pH為變量時實驗結(jié)果分析表3-1不同pH值下浸金結(jié)果試樣編碼氫氧化鈉加入量mL實測pH值金殘余檢測結(jié)果g/t浸取率%a14513.421.418375.00a23513.201.362175.99a32512.901.301177.06a42012.741.237478.19a51512.661.173579.31a61012.511.125680.16a7512.321.173479.32a82.511.881.236578.20a92.011.761.310276.90a101.011.411.367775.89a110.2510.931.418674.99以pH為變量時的硫脲浸金的結(jié)果如表3-1,實驗的條件為:用移液管向燒杯內(nèi)各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,25mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,2mL過氧化氫,5mL的丙酮,加入磁子電磁攪拌中速,控溫在28℃,以氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值,根據(jù)表格我們得出如圖3-1的曲線,由于原漿液是金精礦而且漿液是使用氰化法提取的所以回顯比較強(qiáng)的酸性,加入定量的氫氧化鈉溶液后并不能得到特定的pH值的漿液,所以我們用電子數(shù)顯酸堿度儀進(jìn)行實際pH值測定。圖中顯示堿性硫脲浸金和酸性硫脲浸金的結(jié)果圖像類似都有一個最佳pH值使浸出率達(dá)到最高水平,當(dāng)溶液pH值為12.51時浸金率最大,大于或小于這一pH值都會使浸取率下降。結(jié)合國內(nèi)學(xué)者黃禮煌等人的研究,現(xiàn)分析原因為pH和金溶解電勢有直接關(guān)系,從Au3+和Au(OH)3存在化學(xué)平衡關(guān)系:3H2O+Au3+=Au(OH)3+3H+,我們要想得到更高的浸出率就必須使反應(yīng)向著有利于金溶解的方向進(jìn)行,溶液中同時也存在水和溶解氧的化學(xué)平衡:O2+4H++4e—=2H2O,2H2O+2e—=2OH—+H2酸堿度直接影響平衡,溶解氧對金的浸取起到了氧化的作用有助于金的浸出,再傾向更堿性的環(huán)境下這種作用會起到更大作用,但堿性環(huán)境同時也會降低被氧化的三價金離子的穩(wěn)定性作用,使金離子迅速的沉淀附著在原礦物上。酸堿度也會對氧化還原電勢有較大影響,pH值必須有一個最佳值滿足提供即足夠的氧化還原電勢和又不使溶金過氧化鈍化現(xiàn)象產(chǎn)生。圖3-1不同pH下的浸取率曲線圖3.2浸取時間為變量時實驗結(jié)果分析表3-2不同浸取時間下的測試結(jié)果試樣編碼浸取時間/h金殘余檢測結(jié)果g/t浸取率/%b111.695770.11b221.424574.89b331.311676.88b441.144879.82b551.121680.23通過實驗得出如表3-2的實驗數(shù)據(jù),實驗的條件為:用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,25mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,2mL過氧化氫,5mL的丙酮,25mL氫氧化鈉溶液,加入磁子電磁攪拌中速,控溫在28℃。將實驗數(shù)據(jù)作圖如圖3-2,我們可直觀的得知起初曲線的斜率很大表明硫脲的浸取速率在反應(yīng)開始時最大,在兩個半小時時反應(yīng)達(dá)到K點即反應(yīng)量一半的點,當(dāng)浸取時間為四小時時,浸金的反應(yīng)速率變得很小很小以致一個小時后的浸取率沒有多大改觀,可見浸金的后期過程反應(yīng)速率極其微弱,從表面分析反應(yīng)的初期金表面吸附了大量的硫脲,形成電化學(xué)薄膜反應(yīng)的良好條件,從反應(yīng)平衡的角度討論反應(yīng)后期由于硫脲的分解使反應(yīng)向著不利于溶金的方向進(jìn)行,所以浸金效率就大大下降,當(dāng)然也有金含量減少等方面的影響。從工業(yè)上的浸金考慮,浸金反應(yīng)4小時是最佳物料反應(yīng)時間,對于浸金這種間歇反應(yīng),控制反應(yīng)時間在工業(yè)上很重要,初級選礦的金富集需要較高的反應(yīng)速率,于是我們控制反應(yīng)的時間到4小時,對于金精礦的浸取我們選擇更長的浸取時間,以提高精礦的浸取率。圖3-2不同時間下的浸取率3.3穩(wěn)定劑類型為變量時實驗結(jié)果分析以穩(wěn)定劑為變量時的實驗條件為:用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,25mL×1.5mol·L-1的亞硫酸鈉溶液,2mL過氧化氫,5mL的丙酮,加入2.5mL氫氧化鈉溶液,加入磁子電磁攪拌中速,控溫在28℃浸取,浸取時間為4h。在研究硫脲浸金中的穩(wěn)定劑的作用,及其對浸出率的影響,用到的兩種穩(wěn)定劑分別為亞硫酸鈉和硅酸鈉,試驗中通過三組對比試驗,可知硅酸鈉的浸金效果要比亞硫酸鈉的浸金效果好,平均浸取率高出了0.3%,但兩者差距并不是很大,以前的研究只關(guān)注了硫脲的分解率,但此次試驗將浸取率也作為參考加入了浸金穩(wěn)定劑參考。實驗證明了含穩(wěn)定劑硅酸鈉的浸取率優(yōu)于用亞硫酸鈉作為穩(wěn)定劑的浸取率。但是從硅酸鈉和亞硫酸鈉的價格方面考慮,目前表3-3不同穩(wěn)定劑下的測試結(jié)果試樣編碼氫氧化鈉加入量mL亞硫酸鈉加入量金殘余檢測結(jié)果g/t浸取率%c12525mL×1.5mol·L-11.312276.87c21525mL×1.5mol·L-11.189679.03c32.525mL×1.5mol·L-11.255577.87圖3-3硅酸鈉(綠線)和亞硫酸鈉(紅線)的浸金效果3.4浸取溫度為變量時實驗結(jié)果分析表3-4不同溫度下的測試結(jié)果試樣編碼浸取溫度/℃金殘余檢測結(jié)果g/t浸取率%d1201.285577.34d2251.241878.11d3301.194778.94d4351.177279.25d5401.201578.82d6451.294676.91溫度對于化學(xué)反應(yīng)的影響是巨大的,根據(jù)硫脲的物化性質(zhì)硫脲的高溫穩(wěn)定性很差,特別是溫度高于45℃時,硫脲會因分解而大量損失,這樣就研究失去意義。所以在45℃以下的溫度找到合適的溶金反應(yīng)溫度是可行的,由圖像曲線可知溫度在20℃左右時僅僅率很低,硫脲浸金的活化能并不太高,但溫度太低時反應(yīng)就會變慢甚至停止,隨著溫度的升高,浸金率也增大,這是因為受擴(kuò)散作用控制的反應(yīng)速率由于溫度的升高而擴(kuò)散加速,當(dāng)溫度達(dá)到35℃時,擴(kuò)散速率很高,同時吸附解吸過程也最有利于溶金反應(yīng),浸金率達(dá)到最高,而溫度繼續(xù)升高圖3-3不同溫度下的浸取率時,浸金率又下降了,溫度較高也影響了硫脲在金粒表面的吸附,若果想同時又使反應(yīng)速率和浸取率達(dá)到雙高的結(jié)果,所以控溫在35℃為最佳工業(yè)反應(yīng)條件。3.5穩(wěn)定劑用量為變量時實驗結(jié)果分析表3-5穩(wěn)定劑用量不同下的測試結(jié)果試樣編碼穩(wěn)定劑用量×1.5mol·L-1金殘余檢測結(jié)果g/t浸取率%f15mL×1.5mol·L-11.210378.66f215mL×1.5mol·L-11.199278.86f335mL×1.5mol·L-11.183479.14f445mL×1.5mol·L-11.176279.26不同穩(wěn)定劑用量情況下的浸金率如表3-5,由圖表可知穩(wěn)定劑對金的浸取率有一定的影響,并且穩(wěn)定劑的濃度越高硫脲浸金率越高,穩(wěn)定劑對浸取劑的穩(wěn)定作用抑制了硫脲的分解,提高了硫脲的濃度,從而使使溶金反應(yīng)向著有利于溶解金的反應(yīng)方向進(jìn)行,但在高濃度硫脲介質(zhì)中這一作用就會變得很微弱,但在工業(yè)實際中,硫脲的濃度往往很低或者會重復(fù)使用浸金溶液,所以此時的穩(wěn)定劑作用就會被放大,因此穩(wěn)定劑的用量要實際確定,本實驗表明高穩(wěn)定劑會導(dǎo)致高浸出率。第四章實驗結(jié)論第四章實驗結(jié)論實驗針對某高銅金精礦進(jìn)行了金的提取,礦物的品位較高,是氰化精選礦樣。本實驗在未對礦樣進(jìn)行焙燒等預(yù)處理的情況下,用堿性硫脲浸金最高浸金率達(dá)到了80.23%,由于礦樣具有酸性,本實驗采取了實測pH值作為實驗的pH值條件。實驗表明當(dāng)pH值為12.51時,浸金率到到最高的80.16%,從金離子的水解平衡和溶解氧平衡方面說明了堿性硫脲浸金的pH值對溶金反應(yīng)平衡的影響。分析實驗了亞硫酸鈉和硅酸鈉兩種物質(zhì)對堿性硫脲浸金的浸金效果,并進(jìn)行了對比試驗,實驗表明在堿性環(huán)境中硅酸鈉的浸金率要比亞硫酸鈉的浸金效果好,平均浸取率高出了0.3%,而且實驗表明較高的穩(wěn)定劑硅酸鈉濃度更有利硫脲的浸出,但影響的范圍并不是很大,高濃度浸金只在金精礦浸取時得到應(yīng)用。在不同浸取時間下的進(jìn)去實驗表明,要想獲得較高的進(jìn)去效率就必須控制反應(yīng)時間在兩小時以內(nèi),對于金精礦的浸取時間要想得到較高的浸取率,就必須控制反應(yīng)時間在三到四個小時內(nèi),較長的反應(yīng)時間對浸金僅有微弱的影響。在不同的浸取溫度情況下的浸金實驗借鑒了高溫時硫脲大量分解的觀點,在適宜的溫度下驗證了溫度對金浸取率曲線,并找到了合適的浸取溫度條件。參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)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