第十一章表面質(zhì)量檢測(cè)與表面質(zhì)量控制

第十一章表面質(zhì)量檢測(cè)與表面質(zhì)量控制第1頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四結(jié)構(gòu)決定性能是自然界永恒的規(guī)律，不同類型的材料具有不同的性能。材料的組織結(jié)構(gòu)又是由其成分和生產(chǎn)工藝決定的，即使同一種材料經(jīng)不同的工藝處理、也會(huì)得到不同的組織結(jié)構(gòu)而具有不同的性能。應(yīng)用現(xiàn)代測(cè)試儀器對(duì)材料的成分、組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析測(cè)試研究，以達(dá)到控制材料的成分和組織結(jié)構(gòu)的目的，使其達(dá)到設(shè)計(jì)或生產(chǎn)要求的性能。其微觀組織結(jié)構(gòu)所涉及的內(nèi)容大致如下：

1、顯微化學(xué)成分——不同相的成分，基體與析出相的成分，成分的分布，晶體內(nèi)部與晶界的成分等；

2、晶體結(jié)構(gòu)與晶體缺陷——晶體的點(diǎn)陣類型，點(diǎn)陣常數(shù)及其變化規(guī)律，晶體結(jié)構(gòu)中的應(yīng)力、位錯(cuò)、層錯(cuò)等。第2頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四

3、晶粒的大小與形態(tài)（等軸晶、柱狀晶、枝晶等）4、相的成分、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、含量及分布（球狀、粒狀、片狀、棒狀、沿晶界聚集或均勻分布等；)5、界面（表面、相界或晶界）的成分與結(jié)構(gòu)；6、位向關(guān)系（慣習(xí)面、孿生面、新相與母相等的位向關(guān)系）；7、夾雜物（夾雜物的類型，形態(tài)、分布等）8、內(nèi)應(yīng)力（宏觀內(nèi)應(yīng)力，微觀內(nèi)應(yīng)力，點(diǎn)陣靜畸變）在材料的研制，生產(chǎn)、加工、成形過程中；無論是結(jié)構(gòu)材料、功能材料或復(fù)合材料、其成分，組織結(jié)構(gòu)、性能及其相互關(guān)系和變化規(guī)律；材料的相變、雜質(zhì)、缺陷、變形、斷裂和磨損的宏觀規(guī)律和微觀過程等領(lǐng)域的研究都離不開現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)。下面對(duì)材料研究中一些常用的方法作一簡(jiǎn)介。第3頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四二、材料化學(xué)成分的分析1、常規(guī)的化學(xué)分析常規(guī)的化學(xué)分析是一種傳統(tǒng)的分析方法，也是一般工礦企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)常用的方法，主要用于測(cè)定材料和工件的平均化學(xué)成分，不能測(cè)定微區(qū)成分及其成分的分布。其特點(diǎn)是分析可靠性高，設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少?，F(xiàn)代的化學(xué)分析儀器已用微機(jī)控制其操作規(guī)程和數(shù)據(jù)處理，克服了人為操作誤差，進(jìn)一步提高了分析的準(zhǔn)確性和分析速度。國內(nèi)外都有商品化的碳、硫聯(lián)合測(cè)定，Si,Mn,P等聯(lián)合測(cè)定的自動(dòng)測(cè)試設(shè)備。第4頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四2、儀器分析方法

儀器分析方法分析速度快，但儀器比較昂貴，分析費(fèi)用比較高；視其分析的儀器不同，分析的精度和功能各異。主要儀器有：1）、電子探針和X射線熒光光譜分析可分析材料的平均成分，但其平均性沒有化學(xué)分析的平均性好，主要用于分析材料的微區(qū)成分及其成分的分布，如線分布，面分布等。定量分析時(shí)，如有標(biāo)樣進(jìn)行定量分析，精度較高，無標(biāo)樣而用元素的特征譜線強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算時(shí)，其定量的精度較差，特別是輕元素準(zhǔn)確性更差。2）、離子探針3)、俄歇能譜分析4）、光電子能譜分析等第5頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四三、材料形貌結(jié)構(gòu)分析（一）金相顯微分析在材料研究中的應(yīng)用

金相顯微分析使用方便，制樣簡(jiǎn)單，主要分析材料中的相組成及其相的形狀，粒度、分布和數(shù)量等。金屬顯微組織的顯示——化學(xué)顯示、電解顯示、陰極真空浸蝕、恒電位浸蝕；試樣組織的觀察與分析1、定性分析——觀察分析材料的相組成，這些相的形狀大小及分布等；2、定量分析測(cè)量晶粒大小，復(fù)相材料中各組織或相的相對(duì)含量、界面曲率、第二相粒子尺寸及分布，枝晶間距等。通過顯微組織特征參量的定量測(cè)量，建立組織參數(shù)與性能狀態(tài)間更為本質(zhì)的定量關(guān)系。

1）晶粒大小

a,截線法b,網(wǎng)格法c,晶粒度的測(cè)定尤其是對(duì)納米材料的研究具有較強(qiáng)的實(shí)際意義第6頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四

金相顯微鏡與數(shù)碼相機(jī)，圖相處理器相連，可直接獲取理想的金相照片，根據(jù)組織中各相的灰度可進(jìn)行定量金相分析。獲取各相的相對(duì)含量。其分辨率可1—0.2μm。A）NiCrMo250×B）FeNiB250×第7頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四(二)掃描電鏡

1、掃描電子顯微鏡是利用電子束在樣品表面掃描時(shí)擊發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的。分辨率可達(dá)3-4nm放大倍數(shù)可從數(shù)倍放大到20萬倍左右。2、掃描電子顯微鏡景深大，可直接進(jìn)行金相和斷口分析，樣品不必復(fù)制，已成為斷口分析的主要工具。3、現(xiàn)代掃描電子顯微鏡已和其它分析儀器組合在一起，成為能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)分析的多功能分析儀器。第8頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四掃描電鏡（CAMSCAN4-40DV型）第9頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四納米Al2O3-13%TiO2造粒后200X

納米Al2O3-13%TiO2造粒后10,000X

第10頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四納米Al2O3-13%TiO2造粒前30,000X

納米Al2O3-13%TiO2造粒前50,000X

第11頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四g）FeNiBFeNiB涂層截面200XNiCr/Cr3C2涂層截面200X第12頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四1、沿晶斷口2、韌窩斷口第13頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口第14頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四電子探針顯微分析電子探針的主要功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析,它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。

其原理是用細(xì)聚焦電子束入射到試樣表面，激發(fā)出樣品原子的特征X射線，分析特征X射線的波長(zhǎng)或特征能量便可知道樣品中所含元素的種類，分析特征X射線的強(qiáng)度，便可知道它們的相對(duì)含量。電子探針儀的結(jié)構(gòu)與掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)大體相同，只是檢測(cè)器是X射線譜儀。因此現(xiàn)代的電子探針是作為附件安裝在掃描電鏡和透射電鏡上，以滿足對(duì)式樣進(jìn)行形貌、成分、結(jié)構(gòu)三位一體同位分析的需要。第15頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四第16頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四透射電子顯微鏡在材料研究中的應(yīng)用透射電鏡——是以波長(zhǎng)極短的電子束為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率，高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器,其分辨率為.0.1nm—0.201nm。1、形貌分析（金相組織、晶體缺陷、結(jié)構(gòu)像、原子像等）；2、應(yīng)用電子衍射進(jìn)行微區(qū)結(jié)構(gòu)分析；3、可在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行組織形貌，成分和組織結(jié)構(gòu)等信息的同位分析。4、可進(jìn)行位錯(cuò)、層錯(cuò)等晶體缺陷的分析。5、通過電子衍射可測(cè)定晶體的位相關(guān)系。第17頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四第18頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四四、X射線衍射1、晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定；

點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定，點(diǎn)陣常數(shù)隨成分，工藝的變化規(guī)律等。2、物相定性分析；１）用X射線進(jìn)行物相分析準(zhǔn)確可靠,但它只能肯定某相的存在而不能否定某相的存在。因細(xì)小彌散的微量相(＜0.1μm)，其衍射線條很弱甚至測(cè)不到該相的衍射線條，所以對(duì)細(xì)小和微量相的分析可用透射電子顯微鏡進(jìn)行分析，根據(jù)電子衍射花樣確定其物相，還可根據(jù)母相和析出相的電子衍射花樣確定其析出相與母相的位向關(guān)系．２）對(duì)混合物中微量相的分析對(duì)微量相的分析可采用化學(xué)分離，用元素定性或電解提取后,再用X射線衍射分析.3)對(duì)目標(biāo)相的分析

4)X射線物相分析的方法----人工檢索和計(jì)算機(jī)檢索.3、物相定量分析4、宏觀應(yīng)力的測(cè)定5、晶體取向的測(cè)定6、織構(gòu)的測(cè)定第19頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四X射線衍射(單晶或多晶)晶體與x射線所產(chǎn)生的衍射作用衍射斑點(diǎn)或譜圖分析晶體結(jié)構(gòu)確定晶體所屬的晶系（物相）、晶體的晶胞參數(shù)、晶粒尺寸的大小、薄膜的厚度和應(yīng)力分布等第20頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四X射線衍射可以得到的信息1、物相鑒定1.1定性當(dāng)X射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己的獨(dú)特的衍射花樣，多種物質(zhì)以混合物存在時(shí)，它的衍射數(shù)據(jù)d不會(huì)改變（與紅外不同）避免漏確定一些含量較少的物相的衍射峰衍射峰的位置2θ晶面的面間距dhkl衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜可以判斷該物質(zhì)根據(jù)布拉格方程衍射峰的數(shù)目第21頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四第22頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四高速火焰噴涂FeNiB涂層第23頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四五、X射線光電子能譜儀

X射線光電子能譜

X射線光電子能譜（X-rayphotoelectronSpectroscopy,簡(jiǎn)稱ＸＰＳ）即化學(xué)分析用電子能譜，是目前最廣泛應(yīng)用的表面分析方法之一，主要用于表面成分和化學(xué)態(tài)的分析。

用單色Ｘ射線照射樣品，具有一定能量的入射光子同樣品原子作用，光致電離產(chǎn)生了光電子；用能量分析器分析光電子的能量，便可得到Ｘ射光電子能譜。

X射線光電子能譜的定性分析——根據(jù)測(cè)得的光電子動(dòng)能可以確定表面存在什么元素以及該元素原子所處的化學(xué)狀態(tài)。

X射線光電子能譜的定量分析——根據(jù)具有某種能量的光電子的數(shù)量，便可知道某種元素在表面的含量。Ｘ射線光電子能譜對(duì)樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。其缺點(diǎn)是Ｘ射線不易聚焦，照射面積大，不適于微區(qū)分析。第24頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四Ｘ光源樣品能量分析器微弱信號(hào)檢索及數(shù)據(jù)處理光電子e--X射線光電子能譜儀原理方框圖常用Mg和Al做X射線源，其Ka雙線可以認(rèn)為是一條線。不過也要產(chǎn)生其它能量的伴線，而產(chǎn)生相應(yīng)的X光電子譜峰，干擾光電子譜峰的正確測(cè)定。此外，由于X射線源的韌致輻射還會(huì)產(chǎn)生連續(xù)的背底。所采用的能量分析器主要是帶預(yù)減速器的半球或接近半球的球偏轉(zhuǎn)分析器SDA，其次是具有減速柵網(wǎng)的雙通筒鏡分析器CMA，用前者較合適。能量分析器的作用是選取從樣品發(fā)射出來的具有某種能量的光電子，濾除其它能量的光子。其選取的能量與加到分析器的某個(gè)電壓成正比，控制電壓就能控制選擇的能量；如果加的是掃描電壓，便可依次選取不同能量的光電子，從而得到光電子的能量分布，即光電子能譜。掃描方式分為兩種：1、固定分析器通過能量方式（CAT）2、固定減速比方式（CRR）。X射線光電子能譜的背底比俄歇譜低，因此，不用微分法，而是直接測(cè)出能譜曲線。其檢測(cè)極限大約為0.1%．第25頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四4f7/24f7/24f5/24f5/2第26頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四六、表面機(jī)械性能測(cè)試1、表面硬度的測(cè)試執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB4342-84。顯微硬度的加荷范圍98.07×10－3N～9.8N。在表面膜層的基體不出現(xiàn)塑性變形的情況下，應(yīng)盡可能選取比較大的試驗(yàn)力。載荷的大小應(yīng)根據(jù)試樣表面膜層的厚度和硬度不同來選擇。通常，可按下式進(jìn)行選擇：

m代表載荷重量；HV代表估計(jì)硬度；δ為膜層厚度第27頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四2、結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試表面工程技術(shù)中相當(dāng)多的技術(shù)是覆膜或覆層技術(shù)，因此，結(jié)合強(qiáng)度的研究非常重要。膜層結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試，定量：壓痕法、拉張法和剝離法。對(duì)于熱噴涂涂層，結(jié)合強(qiáng)度不是很高。一般采用拉張法。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB8642-88。涂層結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試原理圖

第28頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四定性：①彎曲試驗(yàn)法：對(duì)于薄型件、線材、彈簧等產(chǎn)品的鍍層，可加外力使其彎曲到一定程度或反復(fù)彎曲。②銼磨試驗(yàn)法：對(duì)于不易彎曲的試件，可用銼刀或磨輪自基體向鍍層方向進(jìn)行。③沖擊試驗(yàn)法④熱沖擊試驗(yàn)法⑤有機(jī)涂料膜層采用劃痕法（GB1720-79）。第29頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四3.膜層殘余應(yīng)力的測(cè)試宏觀殘余應(yīng)力與構(gòu)件的疲勞強(qiáng)度，抗應(yīng)力腐蝕能力和尺寸穩(wěn)定性等密切相關(guān)。如焊接引起的殘余應(yīng)力能使構(gòu)件變形，在特殊介質(zhì)中工作構(gòu)件表面張應(yīng)力會(huì)造成應(yīng)力腐蝕；熱處理或磨削產(chǎn)生的殘余應(yīng)力往往是量具尺寸穩(wěn)定性下降的原因；某些情況下殘余應(yīng)力是有利的；承受往復(fù)載荷的曲軸在軸頸表面有適當(dāng)?shù)膲簯?yīng)力可提高其疲勞壽命；測(cè)定殘余應(yīng)力對(duì)控制各類加工工藝，檢查表面強(qiáng)化或消除應(yīng)力的工藝效果以及進(jìn)行失效分析等具有重要意義。測(cè)量方法：懸臂法、衍射法、光干涉法、幾何光學(xué)法第30頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四4.耐磨性能試驗(yàn)?zāi)湍バ允呛饬坎牧狭W(xué)性能的重要指標(biāo)之一。

表面硬度從一定程度上可以反映耐磨性大小，但不一定成正比關(guān)系。主要可通過測(cè)量滑動(dòng)摩擦、滾動(dòng)摩擦、滑動(dòng)滾動(dòng)復(fù)合摩擦的形式進(jìn)行測(cè)量。常用的方法：失重法、磨痕法。磨損試驗(yàn)機(jī)類型：MM-200、MMU-5G通過磨損實(shí)驗(yàn)，我們就可以評(píng)定涂層的耐磨性能，損失的質(zhì)量，以及涂層磨損的機(jī)理，從而可以判定在什么條件下涂層會(huì)失效，為生產(chǎn)指導(dǎo)。第31頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四ElementWeight%Atomic%CK3.278.36OK28.0353.77CrK3.081.82FeK64.9635.70NiK0.660.35Totals100.00等離子噴涂NiCr/Cr3C2涂層磨損面第32頁，共36頁，2023年，2月20日，星期四七、表面物理性能測(cè)試1.表面粗糙度的測(cè)試：比較法、光切法、干涉法、針描法等。2.熱膨脹系數(shù)的測(cè)試：對(duì)表面覆膜層的結(jié)合強(qiáng)度、抗