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鞣質(zhì)性質(zhì)與提取分離鞣質(zhì)的理化性質(zhì)1.
多為灰白色無(wú)定形粉末,吸濕性。2.
極性強(qiáng),溶于水、甲醇、乙醇、丙酮,可溶于醋酸乙酯、丙酮和乙醇的混合液。難溶于氯仿、苯等。3.
含酚羥基多,易被氧化,為強(qiáng)還原劑,能還原斐林試劑。4.
鞣質(zhì)的水溶液可與生物堿、重金屬鹽、蛋白質(zhì)等產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。鞣質(zhì)的理化性質(zhì)5.
與三氯化鐵反應(yīng):產(chǎn)生藍(lán)黑或綠黑色或沉淀(制備藍(lán)黑墨水)6.與鐵氰化鉀氨溶液的反應(yīng):顯深紅色,很快變?yōu)樽厣w焚|(zhì)的檢識(shí)使明膠溶液變渾濁或生成沉淀。理化檢識(shí):1鞣質(zhì)的檢識(shí)硅膠G板,氯仿-丙酮-水-甲酸展開(kāi),依次噴
(a)FeCl3(b)茴香醛-硫酸,觀察顏色變化薄層色譜檢識(shí):2鞣質(zhì)的檢識(shí)縮合鞣質(zhì)——噴a顯不同顏色,噴b后顯橙色??伤怊焚|(zhì)——噴a顯藍(lán)色,噴b后變無(wú)色。黃酮——噴a顯暗綠色,噴b后變黃色。提取分離提取溶劑:50~70%含水丙酮。提取方法:組織破碎法、冷浸法。注意事項(xiàng):新鮮藥材為好;冷凍或用丙酮浸泡存。提取一提取分離原料
50%~70%含水丙酮,室溫高速攪碎機(jī)內(nèi)破碎成勻漿,甩濾,藥渣反復(fù)提3次提取液減壓濃縮(濾去色素沉淀)粗總鞣質(zhì)提取分離1、初步純化(1)溶劑法:粗鞣質(zhì)溶于水,乙醚脫脂,乙酸乙酯萃取。(2)沉淀法:含鞣質(zhì)的水溶液,加明膠溶液,濾取沉淀,用丙酮回流,鞣質(zhì)溶于丙酮,而蛋白質(zhì)則沉淀析出。分離二提取分離2、色譜法(1)DiaionHP-20或SephadexLH-20
水洗;水-甲醇洗;70%丙酮/水洗(2)HPLC法
280nm檢測(cè)提取分離正相:SuperspherSi60或ZorbaxSIL環(huán)己烷-甲醇-四氫呋喃-甲酸(60:45:15:1)+草酸500mg/1.2LLichrosph
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