2023年紡織纖維鑒別實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)一紡織纖維的鑒別

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

纖維鑒別通常采用的方法有顯微鏡法、燃燒法、溶解法、熔點(diǎn)法等。對(duì)一般纖維，用單一的方法或用

這些方法的組合便可比較準(zhǔn)確、快捷的完畢鑒別。否則將需借助紅外光譜儀、氣相色譜儀、熱分析儀、X

光衍射儀和電子顯微鏡等儀器進(jìn)行分析。

本實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)方法對(duì)纖維進(jìn)行鑒別。通過(guò)實(shí)驗(yàn)達(dá)成以下目的：

1.學(xué)會(huì)以燃燒法、溶劑溶解及顯微鏡觀(guān)測(cè)法鑒別各種纖維；

2.純熟掌握手切法制作纖維切片的技術(shù)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

纖維鑒別就是運(yùn)用各種纖維的外觀(guān)形態(tài)和內(nèi)在性質(zhì)的差異，采用物理、化學(xué)等方法將其區(qū)分開(kāi)來(lái)，一般

采用如下三個(gè)步序。

1.顯微鏡法

天然纖維中棉、毛、麻、絲由于動(dòng)植物物種的差異及形成纖維的過(guò)程不同，致使纖維形態(tài)各異。化學(xué)

纖維由于紡絲方法、成形條件不同，橫截面形狀也有所不同。借助顯微鏡觀(guān)測(cè)纖維縱向外形、截面形狀或

配合染色等方法，可以進(jìn)行大體的區(qū)分，對(duì)形態(tài)特性典型的試樣即可進(jìn)行較準(zhǔn)確的判斷。當(dāng)然運(yùn)用顯微鏡

法進(jìn)行觀(guān)測(cè)一方面可以判別樣品是否為單一纖維構(gòu)成，進(jìn)而考慮分開(kāi)鑒別。常見(jiàn)的幾種纖維的形態(tài)特性見(jiàn)

表1和圖1。

觀(guān)測(cè)纖維的橫截面須將纖維切成較薄的切片。用切片機(jī)制得的切片厚度可小于10內(nèi)n,利于觀(guān)測(cè)，但操

作復(fù)雜，成本較高。常用的切片方法尚有哈氏切片法，也可用金屬孔板或塑料管等來(lái)制作切片。哈氏切片

法可制得10'30Nm的切片。后兩種方法簡(jiǎn)捷，但切片較厚，影響觀(guān)測(cè)，但是作為一般纖維的鑒別，這兩

種方法還是比較實(shí)用的。

2.燃燒法

不同纖維的化學(xué)組成不同,可以根據(jù)各種纖維燃燒現(xiàn)象進(jìn)行鑒別。譬如,棉花與粘膠、麻類(lèi)等纖維素纖

維的重要成分均為纖維素，因此在與火焰接觸時(shí)迅速燃燒，離開(kāi)火焰后會(huì)繼續(xù)燃燒，且伴有燒紙（重要成

分亦為纖維素）氣味，燃燒后留下少量灰燼;羊毛之類(lèi)的動(dòng)物纖維接觸火焰時(shí)也能燃燒，燃燒時(shí)散發(fā)出類(lèi)似

燒頭發(fā)的強(qiáng)烈臭味，這是由于它們的組成重要是角質(zhì)蛋白，燃燒完畢留下黑色松脆的灰燼;上述方法可以粗

略地區(qū)分纖維的大類(lèi)。合成纖維一般組成差異較大，接近火焰時(shí)，也有各種氣味，但很難從中確切判斷的

纖維品種。各種纖維的燃燒特性見(jiàn)表2。

燃燒法簡(jiǎn)樸易行，無(wú)需特殊的設(shè)備和儀器，但比較粗糙，僅能進(jìn)行大體的區(qū)分。這種方法不適于混合的

纖維及經(jīng)阻燃解決的纖維。

在纖維燃燒過(guò)程中可給出很多信息，如燃燒的狀態(tài)、火焰的顏色、散發(fā)出的氣味、燃燒后灰燼的顏

色、形狀和硬度等，均可作為鑒別的依據(jù)。對(duì)纖維熱分解時(shí)產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分析也會(huì)有助于纖維區(qū)分。即

將纖維試樣放入試管，加熱試管，用pH試紙?jiān)谠嚬芸跈z查。纖維受熱后釋放出的氣體可以是酸性、中性或

堿性，通過(guò)鑒定釋出的氣體酸堿性。

酸性：棉、麻、粘膠纖維、銅氨纖維、醋酸纖維素纖維、維綸、氯綸；

中性：丙綸、月青綸；

堿性:羊毛、蠶絲、錦綸等。

3.溶解法

溶解法是運(yùn)用各種纖維在不同的化學(xué)溶劑中的溶解特性來(lái)鑒別纖維的。采用這種方法,試劑準(zhǔn)備簡(jiǎn)

樸,準(zhǔn)確性較高，且不受混紡、染色的影響，故應(yīng)用范圍較廣。對(duì)于混紡纖維可用一種試劑溶去一種組分，

從而可以進(jìn)行定量測(cè)定。各種纖維的溶解情況見(jiàn)表2。由于一種溶劑往往能溶解多種纖維，因此,需要進(jìn)

行幾種溶劑的溶解實(shí)驗(yàn),才干最終確認(rèn)鑒別結(jié)果。

三、儀器、試劑與試樣

儀器:哈氏切片器，光學(xué)顯微鏡，酒精燈；刀片、鑲子、梳子、燒杯、試管、玻璃棒、載玻片、蓋玻片、

Immx3mmx8mm的塑料管等。

試劑：5%NaOH;35%HC1；70%H2s0&；40%甲酸;冰醋酸;銅氨溶液;65%硫氧酸鉀；丙酮;二甲基甲酰

胺；四氫吠喃;苯酚四氯乙烷混合液（1:1重量比）等。

試樣：棉、毛、粘膠纖維、醋酸纖維素纖維、滌綸、錦綸、睛綸、維綸、氯綸等。

四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)。

1.顯微鏡法一方面將需要鑒別的纖維用哈氏切片器切成薄片，置于滴有少許甘油的載玻片上,然后覆

蓋上蓋玻片，即可進(jìn)行觀(guān)測(cè)，并粗略描繪其形狀。也可采用簡(jiǎn)易手切法。該法所用工具涉及長(zhǎng)Immx3m

mx8mm的塑料管、刀片、載玻片、銅絲等。將纖維梳理成平行的纖維束，再用細(xì)銅絲鉤住穿進(jìn)塑料管，纖

維的數(shù)量以恰好充滿(mǎn)塑料管，略感張力為宜。橫切此塑料管，便可獲得具有纖維的薄片，用鐐子將薄片夾放

于載玻片上，然后置于顯微鏡載物臺(tái)上進(jìn)行觀(guān)測(cè)，記錄各種纖維的橫截面形狀。與上述方法相似，將纖維束

穿入20mmX20mmX1mm金屬片上直徑約1mm的小孔，然后緊貼金屬片切掉兩側(cè)的纖維，含在小孔里

的纖維也可在顯微鏡下進(jìn)行橫截面觀(guān)測(cè)。

2.燃燒鑒別法將需鑒別的纖維理成一束，用鑲子夾住一端,使另一端慢慢靠近然后遠(yuǎn)離酒精燈火焰，

仔細(xì)觀(guān)測(cè)此過(guò)程中纖維的燃燒狀態(tài)，發(fā)煙情況，辨別散發(fā)的氣味，注意其冷卻后的殘?jiān)誀睢?/p>

3.溶解法將少量纖維置于小試管中，注入某種溶劑或溶液（裕比：100:1），搖動(dòng)試管或用玻璃棒攪拌

515min,仔細(xì)觀(guān)測(cè)溶解情況:溶解、不溶解、溶脹或部分溶解。室溫下變化不明顯時(shí)，還需將溶液緩慢加熱至

一定的溫度甚至沸騰。加熱過(guò)程須在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行，使用易然溶劑時(shí)，不能用明火直接加熱。

五、數(shù)據(jù)解決

將顯微鏡法、燃燒法及溶解法獲得的鑒別結(jié)果與相關(guān)資料進(jìn)行參照比對(duì)，以圖、表方式匯總。

表1常見(jiàn)纖維的燃燒特性

纖維種類(lèi)燃燒情況氣味灰燼顏色及形狀

棉易燃，黃色火焰，燒焦部分呈黑褐色似燒紙量少，灰末細(xì)軟，呈淺灰色

麻同上同上同上

羊毛漸漸冒煙起泡，同時(shí)放出火焰而燃燒似燒毛發(fā)量少，黑色有光澤，脆，呈塊狀

蠶絲燃燒緩慢，燃燒時(shí)縮成一團(tuán)似燒毛發(fā)黑褐色小球,手指捻壓即碎

粘膠纖維近火即燃，燃燒快，黃色火焰似燒紙量少，呈灰色或灰白色

銅氨纖維同棉，燒焦部分比棉黑同棉同棉，灰量比棉少

醋酯纖維緩慢燃燒似醋酸刺激味灰色光亮硬塊或小球

滌綸邊熔化邊緩慢燃燒,無(wú)煙或略顯黃色火煙芳香族化合物氣味黑褐色硬塊，用手可捻碎

錦綸冒黑煙，邊熔化邊緩慢燃燒，火焰很小有氨臭味淺褐色硬塊，不易捻碎

晴綸邊熔化邊緩慢燃燒,火焰呈白色，明亮,有時(shí)略似魚(yú)腥臭味黑色硬塊，脆，易碎

有黑煙

丙綸邊卷縮邊熔化燃燒，火焰明亮似燒石蠟黃褐色硬塊

維綸燃燒時(shí)纖維迅速收縮，燃燒緩慢，火焰很小有特殊臭味褐色硬塊，可用手捻碎

氯綸難燃，接近火焰時(shí)收縮，離火即熄滅有氯的刺激氣味不規(guī)則硬塊，不易捻碎

次

冰

銅

四

5236%二

70%41003:2苯

醋

氯

氨

氫

60硫%

苯

80丙2:

%甲

酸

酸0

酮

酸

溶%丙酚

甲吠

5%硫

鹽

0%鹽5%

氫

基?

鈉

液

喃

酸

試劑酸酸酮

氯

氧

甲

環(huán)血氯

酸

化

酰

己

鉀

鈉

烷

胺乙烷

沸室室232沸沸187023~223~4(r23?40?40

溫度CC）溫溫3~3253~25452545~45

35527525

時(shí)間（mi15151520101520301020303020103020

n）

棉XXXXVXXXXXXXXXX

麻XXXXVXXVXXXXXXXX

蠶絲XVVXXVXXXXXXX

羊毛XXX一XXXXVXXXXXX

粘膠纖維XXVVVXXXXXXXXXX

醋酯纖維XXVXOXVXV

錦綸XVVVXXXXXXXXV

維綸XVXXXXXXXXXX

滌綸XXXXXXXXXXXXXX

晴綸XXXXXXXXX—OV-XX

氯綸XXXXXXXXXXOOVo-

偏氯綸XXXXXXXXXXXOX

XXX

表2各種纖維的溶解情況

表中：V溶解、O較難溶解、X不溶解

六、思考題

1.影響纖維溶解有哪些因素？如何擬定滌毛混紡纖維的配比？

2.如何從纖維的化學(xué)組成來(lái)說(shuō)明燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味、燃燒后殘?jiān)男螒B(tài)等燃燒特性?

3.從天然纖維和合成纖維形成的過(guò)程說(shuō)明其形態(tài)結(jié)構(gòu)的特殊性。

參考文獻(xiàn)

1.陳稀、黃象安主編，化學(xué)纖維實(shí)驗(yàn)教程，紡織工業(yè)出版社，1988,12

實(shí)驗(yàn)二密度梯度法測(cè)定纖維密度

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

密度是纖維的一個(gè)重要物理參數(shù),是纖維內(nèi)在結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的一種表征。測(cè)定纖維的密度不僅可

以了解纖維的基本物理性能，并且可作為研究纖維的某些超分子結(jié)構(gòu)和形態(tài)結(jié)構(gòu)的一種有效

手段。測(cè)定纖維密度還能鑒別纖維品種,定量分析二元混紡紗線(xiàn)和織物中某一纖維含量和混合

均勻度，計(jì)算中空纖維的中空度和復(fù)合纖維的復(fù)合比例等。因此對(duì)纖維密度的研究具有較大

的理論意義和實(shí)際意義。

通過(guò)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)達(dá)成以下目的：

1.掌握密度梯度法測(cè)定纖維密度和結(jié)晶度的基本原理；

2.學(xué)會(huì)以連續(xù)注入法制備密度梯度管及用密度比重小球法標(biāo)定密度梯度管的技術(shù)；

3.運(yùn)用密度梯度法測(cè)定纖維的密度并計(jì)算纖維的結(jié)晶度。

二、實(shí)驗(yàn)原理

測(cè)定纖維密度的方法很多，密度梯度法由于具有設(shè)備簡(jiǎn)樸、操作容易、應(yīng)用靈活、準(zhǔn)確快速,

并能同時(shí)測(cè)定在一個(gè)相稱(chēng)密度范圍內(nèi)不同密度試樣的特點(diǎn)，因而今年來(lái)得到了廣泛的應(yīng)用，特

別是對(duì)于密度相差較小的試樣更是一種有效的高靈敏度的測(cè)定方法。

密度梯度法是運(yùn)用懸浮原理來(lái)測(cè)定固體密度的一種方法，密度梯度管是將兩種密度不同而又能互相混

合的液體在玻璃管中進(jìn)行適當(dāng)?shù)幕旌?，使混合的液體從上部到下部的密度逐漸變大且連續(xù)分布形成梯度而

成。管中混合液體形成梯度的因素是由于擴(kuò)散速度與沉降速度相等時(shí)分散體系到達(dá)了平衡。

密度梯度管配制后須進(jìn)行標(biāo)定，做出密度一一高度關(guān)系曲線(xiàn)，如圖1所示。然后向管中投入被測(cè)試樣，

根據(jù)懸浮原理，試樣在液柱中靜止時(shí)，此平衡位置的液層密度恰等于式樣密度。因此只要測(cè)出管中試樣的體

積中心高度，就可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上求出被測(cè)試樣的密度值。

圖1-1梯度管的密度-高度曲線(xiàn)（正庚烷一四氯化碳混合體系）

三、儀器和試劑

儀器：水浴恒溫槽（長(zhǎng)方形或原形均可，高度與梯度管高度相稱(chēng)）；恒溫裝置;晶體管繼電器;導(dǎo)電表（0~50

C）；電動(dòng)攪拌器；電熱棒；精密溫度計(jì)（1~50℃）；磨口塞玻璃管（梯度管）；磁力攪拌器；平底三角燒瓶

及兩通管；玻璃毛細(xì)管（孔徑o.1cm）;精密比重小球（標(biāo)準(zhǔn)玻璃小球）;韋氏天平秤;索氏萃取器;真空烘箱；

電動(dòng)離心機(jī)（轉(zhuǎn)速2023r/min）;測(cè)高儀。

試劑：以滌綸為試樣;正庚烷（CP,25℃時(shí)密度0.6837g/cm3）；四氯化碳（CP,25℃時(shí)密度1.596g/

cm'）;無(wú)水乙醇，

四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

1.擬訂密度梯度管的測(cè)定范圍密度梯度管的可測(cè)定范圍在上限（液體底部的密度Pb）和下限（液

體上部的密度P,）之間。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先根據(jù)被測(cè)試樣的密度范圍擬定梯度管的上限Pb和下限Pa,通常上限應(yīng)

比試樣的最大密度略高，下限應(yīng)比試樣的最小密度略低。本實(shí)驗(yàn)上限Pb和下限P,分別應(yīng)比試樣密度的上、

下限增大和減小0.005g/cm3.

2.選擇配制密度梯度管的液體許多液體都可以用來(lái)配制密度梯度管，但在實(shí)際應(yīng)用中規(guī)定所用的

兩種液體必須互相不起化學(xué)反映;粘度和揮發(fā)性較低；能互相混合并且在混合中有體積加合性;不被試樣吸

取且對(duì)試樣是惰性的;對(duì)試樣不發(fā)生溶劑誘導(dǎo)效應(yīng)；價(jià)廉、易得并且密度相差要適當(dāng)（既能滿(mǎn)足一定的測(cè)定

密度的范圍又要保證較高的靈敏度）。

具體選擇何種溶液體系應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)而定。一般紡織纖維通常選用二甲苯一四氯化碳體系，但丙

綸溶于二甲苯，故通常選用異丙醉一水體系(也可以用乙醉一水體系，但它們會(huì)發(fā)生締合而使混合液發(fā)熱，

使密度的測(cè)定值偏低)；由于二甲苯對(duì)滌綸的結(jié)晶度有影響，故本實(shí)驗(yàn)選用正庚烷一四氯化碳體系。

3.輕液和重液的配制在配制梯度管之前需先根據(jù)所需密度梯度管上、下限的密度規(guī)定配制兩份密度

均勻的溶液，分別稱(chēng)為重液和輕液。按連續(xù)注入托起法配制梯度管，取輕液的密度P°B等于密度梯度管的下

限Pt,重液的密度P°A可按下式計(jì)算：

=a+飛區(qū)=。+纏”⑴

式中2V°B----輕掖的體積，cm:

V一一梯度管內(nèi)液體的累計(jì)體積，cm：'.

用連續(xù)注入堆疊法配制梯度管，取重液的密度P。,、等于密度梯度管的上限Pb,輕掖的密度P°B可按下

式計(jì)算：

優(yōu)巾+土a?+罐『⑵

為了保證密度梯度管的高度靈敏，輕液和重液的密度差應(yīng)小于0.08~0.12g/cm"附表1列舉了幾

種化學(xué)纖維試樣可選用的輕液和重液的密度范圍，以供參考。

若選用的配制梯度管的純?nèi)芤簼M(mǎn)足輕液和重液的密度規(guī)定,可以直接用輕液和重液。但在多

數(shù)情況下應(yīng)把兩種純?nèi)軇┡涑苫旌弦翰鸥蓾M(mǎn)足規(guī)定。配成指定密度的混合液所需的兩種溶劑

量可由下式估算：

(3)

M

3

式中PM混合液的密度,g/cm；

Pi、P2——溶劑1、溶劑2的密度，g/cm3；

3

VM----混合液的體積，cm;

V］、V2——配制混合液的溶劑1、溶劑2的體積，cnA

若所選溶劑的體積有可加性，可用下式計(jì)算Vj和V2

y=Vw?PM-P2)(4)

P\~Pi

或

匕（5）

P\~Pi

根據(jù)計(jì)算結(jié)果分別量取兩種溶劑混合并充足攪拌，即得輕液和重液，用韋氏天平秤測(cè)定其密度。若混合液

的密度偏低則滴加重的溶劑，反復(fù)調(diào)整至指定的密度為止。

4.密度梯度的配制及標(biāo)定在配好的輕液和重液以后即可進(jìn)行密度梯度管的配制。其配制方法重要

有兩段擴(kuò)散法、分段添加法、連續(xù)注入法等。本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)注入法（又分托起法和堆疊法）。采用連續(xù)

注入托起法配制梯度管的裝置如圖2所示。

配制梯度管時(shí)先把旋塞I和旋塞2關(guān)閉，把排

氣管3旋塞擰開(kāi)，然后把重液和輕液分別倒入A瓶

和B瓶。啟動(dòng)磁力攪拌器D,同時(shí)擰開(kāi)旋塞1和旋塞

2,調(diào)節(jié)B瓶中溶液的流速低于5~10mL/min,待體系

中氣泡除盡后關(guān)閉排氣管3。隨著B(niǎo)瓶中的溶液隨

著毛細(xì)管F不斷流向梯度管E,B瓶中的液面下降。

A瓶中的液體順次流入B瓶中，是B瓶中液體密度不

斷增長(zhǎng)。這樣后流入梯度管的較重的混合液把先流

入梯度管的較輕的混合液向上托起，使管內(nèi)液體形成

圖2連續(xù)注入托起法制備密度梯度管的裝置示意圖

連續(xù)的密度梯度。配制完畢后把毛細(xì)管F垂直地從

A一重溶容器B-■輕液容器C一攪拌子D—磁力攪拌器

梯度管E中提出，然后把梯度管蓋上。

P—梯宓皆「一舫鐫壬幺口曾C—棺海水浴10—驚鍥

連續(xù)注入堆疊法配制梯度管的裝置和操作方法與托起法基本相同,所不同的只是A瓶中放輕液、B瓶

中放重液,玻璃毛細(xì)管不通入梯度管底部而緊貼管口內(nèi)壁，是溶液沿著管壁緩慢下流。從玻璃毛細(xì)管中流出

的液體密度由重至輕一層一層堆疊上去。最終使管內(nèi)液柱的密度自下而上地遞減，形成連續(xù)性分布的梯度。

梯度管可在配制時(shí)就置于恒溫槽內(nèi)，也可在配制完畢后再平穩(wěn)地移入恒溫槽。梯度管內(nèi)液面應(yīng)低于槽內(nèi)

液面，恒溫控制在25±「℃。

密度梯度管的標(biāo)定方法有比色法、液滴法、精密比重小球法、折光指數(shù)法等。本實(shí)驗(yàn)采用精密比重小

球法。

選擇數(shù)粒（一般5粒）符合所配制的梯度管密度范圍的標(biāo)準(zhǔn)玻璃小球（最佳其密度間隔相同），按密度由大

到小依次輕輕地投入梯度管內(nèi)，平衡2h后用測(cè)高儀測(cè)出每一小球的體積中心高度（若梯度管上有刻度，可直

接讀?。Ｈ缓笤谧鴺?biāo)紙上由小球密度對(duì)小球高度作圖，即得密度梯度的標(biāo)定曲線(xiàn)。規(guī)定此曲線(xiàn)必須是直

線(xiàn),則需加入接近該點(diǎn)密度的輕液或重液進(jìn)行補(bǔ)正，使小球移動(dòng)以位于直線(xiàn)上，再經(jīng)平衡即可使用，若有數(shù)

個(gè)小球偏離直線(xiàn)較遠(yuǎn)，則應(yīng)重新配制梯度管。

標(biāo)定以后，標(biāo)準(zhǔn)小球留在梯度管內(nèi)作為參考點(diǎn)，以便復(fù)驗(yàn)和計(jì)算。

5.纖維試樣的準(zhǔn)備為了準(zhǔn)確測(cè)定纖維的密度，試樣必須通過(guò)一系列解決：

（1）脫油：把纖維整理成束，用過(guò)濾紙包好置于索氏萃取器，用乙醛循環(huán)脫油1.5~3小時(shí)（回流10一

15次）。操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溫度（水浴溫度不超過(guò)45°C）,以免乙醛大量溢出導(dǎo)致事故（也可把纖維束在

乙醛或四氯化碳中浸泡2h進(jìn)行脫油）。

經(jīng)脫油的纖維須用打結(jié)扣的方法使它成為直徑2~3mm的小球。打結(jié)時(shí)必須輕柔，不能使試樣有任何

拉伸行為，特別對(duì)未拉伸纖維更加注意。

（2）干燥：將脫油的纖維小球置于真空干燥箱內(nèi)，在一定溫度（對(duì)滌綸一般為45℃）,及不大于1

33.3Pa（lmmHg）的真空度下干燥2h,取出后放在干燥器內(nèi)平衡30min,

（3）脫泡:將纖維小球從干燥器中取出后立即置于盛有1~2mL輕液的離心管中，在2023r/min的離心機(jī)

中脫泡2min后迅速投入梯度管中。一種試樣投5~10個(gè)球,化學(xué)纖維一般4h內(nèi)即可讀數(shù)（本實(shí)驗(yàn)取2h）,天

然纖維24h后方可讀數(shù)。

6.測(cè)定與計(jì)算用測(cè)高儀測(cè)定數(shù)個(gè)小球在梯度管中的高度（讀數(shù)精確至0.01mm）,取其平均值，

然后在已作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上找出該試樣相應(yīng)的平均密度值。

測(cè)試完畢，從梯度管內(nèi)取出小球時(shí)切勿攪亂梯度管。如梯度管反復(fù)使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，密度梯度管線(xiàn)形關(guān)系

破壞，則梯度管應(yīng)重新配制。

若在梯度管的某一區(qū)域內(nèi)，密度的變化與高度的變化呈直線(xiàn)關(guān)系，則這樣的密度可以用內(nèi)插法計(jì)算：

c_夕2（力1一萬(wàn)）+21（"一力2）

P-（0）

九一力2

式中P為被測(cè)試樣密度；為位于試樣小球上方的標(biāo)準(zhǔn)小球的密度;。2為位于試樣小球下方的標(biāo)準(zhǔn)小

球的密度;力/為。/相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)小球的高度；心為。2相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)小球的高度；h為被測(cè)樣品的平均高度。

五、測(cè)定纖維密度的應(yīng)用實(shí)例

1.用密度法求結(jié)晶由于結(jié)晶高聚物具有晶相和非晶相共存的結(jié)構(gòu)狀態(tài)，因而假定纖維的比容（密

度的倒數(shù)）是晶相的比容與非晶相的比容的線(xiàn)性加和，則可由下式計(jì)算其結(jié)晶度:

.=ZV(._0)X1OO%⑺

P〈Pc-P,J

式中心為試樣的結(jié)晶度，以重量比例表達(dá)；為試樣全結(jié)晶時(shí)的密度;。，為試樣全無(wú)定型時(shí)的密度；

0為實(shí)測(cè)試樣的密度。

Pc、。〃可以從文獻(xiàn)上查得。一些纖維的0和0,列于附表2。

2.用密度法求復(fù)合比復(fù)合比是指組成某種復(fù)合纖維的各組分的百分含量。假定復(fù)合纖維的比容也

具有加和性，則若設(shè)。身為復(fù)合纖維的密度，可根據(jù)下式求得復(fù)合纖維中某一組分的體積百分含量：

夕復(fù)=0AxG.A+q(1-G?A)

式中PA——復(fù)合纖維中純A組分的密度,g/cn?；

PR——復(fù)合纖維中純B的密度，g/cn?;

Cv?/一—復(fù)合纖維中A組分的體積百分含量(體積復(fù)合比)，％。

如規(guī)定得重量復(fù)合比，則可根據(jù)上式：

CW-A^CV-A^(8)

P

式中Cw,4表達(dá)復(fù)合纖維中A組分的百分含量(重量復(fù)合比)。

3.用密度求中空度中空纖維的中空度是表達(dá)中空纖維中空限度的指標(biāo)，一般以纖維橫截面的中空

部分面積(S。)對(duì)橫截面積(S)之比表達(dá)。測(cè)得中空纖維的密度可由下式計(jì)算其中空度：

&=8實(shí)一，2x100%(9)

s。實(shí)

式中?？諡槟扯沃锌绽w維的密度;。無(wú)為與該段中空纖維的長(zhǎng)度、橫截面積和組成均相同的非中空纖維在相同

條件下測(cè)得的密度。

六實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)解決

1.密度梯度的標(biāo)定，如表1所示

表1密度梯度的標(biāo)定

序號(hào)12345

標(biāo)準(zhǔn)小球的密度(g/cm

3)

標(biāo)準(zhǔn)小球高度(cm)

繪制密度梯度管的。對(duì)/?的標(biāo)定曲線(xiàn)。

2.試樣的測(cè)試結(jié)果，如表2所示

表2試樣的測(cè)試結(jié)果試樣名稱(chēng):

序號(hào)12345

試樣高度平均(cm)

試樣平均高度(cm)

在。~/7曲線(xiàn)上查得試樣的密度(g/cm)

用內(nèi)插法計(jì)算得試樣的密度(g/cnP)

3.試樣的結(jié)晶度、復(fù)合比、中空度的計(jì)算(此項(xiàng)根據(jù)試樣內(nèi)容而定)。

七、思考題

1.為了準(zhǔn)確地測(cè)定纖維密度，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意哪些方面?

2.密度梯度管的穩(wěn)定性和持久性與哪些因素有關(guān)？

3.列舉測(cè)定纖維密度的其他方法，并比較其優(yōu)缺陷。

附表1某些纖維試樣可選用的輕、重液密度范圍

試樣名稱(chēng)試樣密度(g/crr?)輕液密度(g/crrP)重液密度(g/cn?)

滌綸卷繞絲1.3361.311.39

滌綸成品絲1.3901.361.45

錦綸卷繞絲1.13-1.151.10-1.121.18-1.20

拈膠絲1.52-1.511.491.56

丙綸0.85-0.930.800.99

附表2某些纖維的晶態(tài)與非晶態(tài)的密度

密度(g/cm*)

纖維名稱(chēng)

PCpa

滌綸1.4451.336

尼龍661.22-1.241.069

aB型1.230

a型1.174

尼龍61.085

B型1.150

丫型1.159

聚乙烯醇1.3451.267

丙綸0.9360.845

天然纖維素1.5921.486

再生纖維素1.5831.456

參考文獻(xiàn)

1.陳稀、黃象安主編，化學(xué)纖維實(shí)驗(yàn)教程，紡織工業(yè)出版社，1988,12

實(shí)驗(yàn)三纖維拉伸性能的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.了解纖維負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)所表達(dá)的意義,運(yùn)用拉伸曲線(xiàn)分析纖維拉伸性質(zhì)的各項(xiàng)指標(biāo)。

2.掌握電子單纖維強(qiáng)力儀的使用方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理：

為了評(píng)價(jià)纖維的力學(xué)性能，延著纖維的軸向施加一個(gè)逐漸增大的力使纖維產(chǎn)生形變直至最終斷裂，可獲

得負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)，如圖所示。不同品種的纖維有不同的負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)，因此將該曲線(xiàn)稱(chēng)為纖維的特性

曲線(xiàn)。為了便于對(duì)各種纖維的拉伸性能進(jìn)行比較，根據(jù)負(fù)荷一伸長(zhǎng)數(shù)據(jù)，把負(fù)荷除以纖維的纖度得到強(qiáng)度,

把伸長(zhǎng)除以試樣的原始長(zhǎng)度得到伸長(zhǎng)率。通過(guò)負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)圖可以求出纖維一系列力學(xué)性能指標(biāo)，如斷

裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)、斷裂伸長(zhǎng)率、初始模量、屈服強(qiáng)度、屈服伸長(zhǎng)、斷裂功等。

纖維的負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)

三、實(shí)驗(yàn)儀器和用品：

儀器:LLY—06型電子單纖維強(qiáng)力儀。

LLY-06型電子單纖維強(qiáng)力儀是通過(guò)傳感器的作用，將纖維拉伸時(shí)受的力由傳感器轉(zhuǎn)變成

電信號(hào)，經(jīng)放大器及A/D轉(zhuǎn)換后，提供應(yīng)微解決機(jī)進(jìn)行標(biāo)度變換和數(shù)據(jù)解決。測(cè)試結(jié)果，由顯示屏顯示

出各項(xiàng)指標(biāo)，并經(jīng)打印機(jī)打出所需內(nèi)容,還可以連接計(jì)算機(jī)繪制負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)。

用品：黑絨板，鏡子,預(yù)加張力夾。

四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)：

1.打開(kāi)電源預(yù)熱30分鐘,然后調(diào)整夾持器距離通常為10mm或20mm,清零。

2.試樣準(zhǔn)備：取一些纖維樣品,先測(cè)其纖度。然后用手扯法整理成一端整齊的纖維束，整理

時(shí)用力不宜過(guò)大，以免使纖維伸長(zhǎng)。然后先用稀梳,再用密梳,梳去其中短纖維，并扯去過(guò)長(zhǎng)纖維，最后把

整理平直的纖維束放在黑絨板上。

3.實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)定:纖度(線(xiàn)密度)dtex、夾持長(zhǎng)度mm、拉伸速度mm/min、記錄次數(shù)

等。

4.夾取纖維試樣:取下上夾持器，用張力夾仔細(xì)地在黑絨板上夾取單纖維一端，將其另一

端夾入已取下的上夾持器中，用手旋緊上夾持器的螺絲,但不宜過(guò)緊或過(guò)松，然后小心地將上夾持器掛在

傳感器下面的掛鉤上，將掛有張力夾的纖維一端夾入下夾持器內(nèi)，旋緊下夾持器螺絲，取下張力夾。選用

張力夾的重量是根據(jù)纖維試樣的粗細(xì)和卷曲限度而定，一般選用20Omgo

5.一次拉伸實(shí)驗(yàn)：

(1)、按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定夾好纖維后按“拉伸”鍵,儀器開(kāi)始拉伸并顯示LA,拉伸斷裂后，下夾

持器返回，顯示OK及本次所有數(shù)據(jù)并打印。

(2)、下夾持器返回到起始位置后，反復(fù)做第二根纖維實(shí)驗(yàn),直到本組實(shí)驗(yàn)完畢。

(3)、按“復(fù)位”鍵，本組實(shí)驗(yàn)完畢。

一次拉伸實(shí)驗(yàn)是纖維拉伸機(jī)械力學(xué)性能的實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,纖維被恒速拉伸至斷裂。

其中LBex為斷裂伸長(zhǎng)率,Fbex為斷裂強(qiáng)力,LI、L2、L3是伸長(zhǎng)率不同的三點(diǎn)，F(xiàn)l、F2、F3是這三點(diǎn)

上所受的強(qiáng)力。本儀器顯示斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)、斷裂時(shí)間及實(shí)驗(yàn)次數(shù),并打印出上述數(shù)據(jù)及斷裂功、初

始模量和三個(gè)不同伸長(zhǎng)時(shí)的強(qiáng)力值。當(dāng)一組實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)打印上述參數(shù)的平均值(X)、標(biāo)準(zhǔn)差(S)及不勻

率(CV)o連接計(jì)算機(jī)可繪制負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)。

四'思考題：

1.解釋典型的負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)圖上各線(xiàn)段表征的含義?

2.如何根據(jù)負(fù)荷一伸長(zhǎng)曲線(xiàn)來(lái)判斷材料的性能?

實(shí)驗(yàn)四色那蒙補(bǔ)償法測(cè)定纖維雙折射

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握用色那蒙補(bǔ)償法測(cè)定纖維雙折射率的原理；

2.熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和使用方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

天然纖維和通過(guò)拉伸取向后的化學(xué)纖維中大分子鏈以取向狀態(tài)排列，使其力學(xué)、光學(xué)等物理性質(zhì)出現(xiàn)各

向異性。光學(xué)的各向異性表現(xiàn)為雙折射現(xiàn)象。因此可以通過(guò)測(cè)定纖維雙折射率大小來(lái)研究大分子鏈的取向

情況。

纖維雙折射率測(cè)定的方法很多,應(yīng)用最普遍的是浸沒(méi)法和光程差法。本實(shí)驗(yàn)采用的色那蒙補(bǔ)償法屬于后

者，其實(shí)驗(yàn)方法比浸沒(méi)法簡(jiǎn)樸，但只合用與整個(gè)截面取向均勻的圓形纖維.

1.雙折射率與光程差的關(guān)系

色那蒙補(bǔ)償法測(cè)定纖維雙折射率的光學(xué)系統(tǒng)如圖1所示。由鈉

光燈發(fā)出的單色光透過(guò)起偏鏡后是一束平面偏振光，其振動(dòng)方向和起偏鏡的光軸方向相同。當(dāng)這樣一束平

面偏振光進(jìn)入纖維時(shí)，由于纖維具有雙折射性質(zhì)而被分解為兩束振動(dòng)方向互相垂直的分光。一束分光的振動(dòng)

方向垂直于纖維軸，稱(chēng)為。光;另一束分光的振動(dòng)方向平行于纖維軸,稱(chēng)為e光。在正單軸晶體中（纖維一般

為正單軸晶體），。光的折射率n0小于e光的折射率而光線(xiàn)的傳播速度和折射率成反比，因此振動(dòng)面

平行于纖維軸的光線(xiàn)（e光）速度較慢，稱(chēng)為慢光，設(shè)此慢光在纖維中的速度為v；振動(dòng)面垂直于纖維軸的

光線(xiàn)（。光）速度較快，稱(chēng)為快光,設(shè)此快光在纖維中的速度為VL。設(shè)t“、t.分別為兩平面偏振光在纖維中

通過(guò)路程D所需時(shí)間，則t『D/v?：t±=D/VJ.?由于v所以tu>tL。因此可以設(shè)想當(dāng)快光自

纖維中透出時(shí)，慢光尚在纖維中，而當(dāng)慢光自纖維中透出的瞬間，快光以在空氣中傳播了v（t-t的距

離（v為光在空氣中傳播的速度）。由于兩個(gè)平面偏振光從纖維中透出后進(jìn)入空氣中的傳播速度相等,因此

v（t?-ti）就是在傳播中快光（o光）超前慢光（e光）的距離，即光程差。設(shè)光程差為R,則

DD、

=)/(------)

岬v±

=p(-v----v-)

vn乙

由折射定律可得平行與垂直偏光的折射率分別為:

vv

.=一，n±=—

所以,R=D(tin-n1)=DAn

上式表白，光程差R等于偏振光在纖維中通過(guò)的距離D和纖維雙折射率△n的乘積。

因偏振光在纖維中通過(guò)的距離D即等于纖維平均d,所以雙折射率An可表達(dá)為：

、R

△〃=——

d

由此可知，具有各向異性的纖維材料，其雙折射率直接與快、慢光之間的光程差有關(guān)。通常把色那蒙

補(bǔ)償法歸屬于光程差法，其因素也在于此。

平面偏振光射入纖維后分散成。光和e光之間的光程差也可以用位相差來(lái)表達(dá)。光程差R和位差8之

間的關(guān)系為:

2兀

(1)

2.兩束平面偏振光的疊加

平面偏振光在射入具有各向異性的纖維材料時(shí)會(huì)分解為兩束互相垂直的。光和e光，但在離開(kāi)纖維后

這兩束光有會(huì)互相疊加成混合光。由于兩束光之間存在一定的

位差6，則根據(jù)6的不同，其疊加后的混合光一般都是橢圓或圓

振動(dòng)，僅在某些特殊情況下才是直線(xiàn)振動(dòng)。這里需借助于必要的

數(shù)學(xué)分析來(lái)證明上述結(jié)果。

若設(shè)從偏鏡透過(guò)的平面偏振光振幅為A,其振動(dòng)方向與纖

維軸夾角為0，則其透過(guò)纖維后被分解為垂直和平行于纖維軸的圖2入射平面偏振光經(jīng)纖維分解后示意圖

兩束平面偏振光的振幅分別為：A0=Asin0,Ae=Acos。。(如

圖2)

兩束光各自的振動(dòng)方程可表述為:

Y=Aesin(3t+(t>e)

Z=Aosin(wt+<i>o)

它們疊加后的合振動(dòng)方程①為

Y2Z2YZ

R+下—2——COS(^0_(p)=sin(Qo-(Pe)

A；444

(2)

合振動(dòng)方程（2）一般為橢圓方

程。橢圓形狀因位相差（660）

的不同而異。圖3為振動(dòng)疊加的示

意圖。

合振動(dòng)方程因位相差的不同會(huì)

圖3不同位相差的兩垂直振動(dòng)合成示意圖

出現(xiàn)以下幾種情況：

a一位相差為2nnb一位相差為（2n+l）nc一位相差為非特殊值

（1）位相差為2nn（n為整

數(shù)），即纖維厚度恰使。光、e光產(chǎn)生nA的光程差。此時(shí)方程（2）簡(jiǎn)化為y=_Az，其合振動(dòng)為一直線(xiàn)

4

偏振光。圖3a為此類(lèi)振動(dòng)合成示意圖。

實(shí)驗(yàn)中，使纖維軸方向與起偏鏡光軸方向夾角45C,即偏振光振動(dòng)方向與纖維軸夾角為45，則通過(guò)纖維

分解后的兩束偏振光的振幅相等，即A?=Aeo當(dāng)相位差為2nn時(shí),合成的平面偏振光的振動(dòng)方向與起偏鏡光

軸方向相同，與檢偏鏡光軸方向垂直，不能通過(guò)檢偏鏡。因此纖維中厚度能使兩個(gè)分光產(chǎn)生n入光程差的

地方呈現(xiàn)黑色條紋。若纖維取向度較高,可以有幾處使。光、e光分別產(chǎn)生入、2人、3X……的光程差，在

顯微鏡視野中相應(yīng)處均出現(xiàn)黑色條紋。每?jī)上噜徍谏珬l紋間為一個(gè)波長(zhǎng)的光程差，總光程差為n、（n為黑

色條紋數(shù)）。

（2）兩分振動(dòng)位相差為（2n+1）〃，即纖維厚度恰使。光、e光產(chǎn)生（空」）/1光程差。此時(shí)方程（2）

簡(jiǎn)化為y=_&z，其合振動(dòng)也為一直線(xiàn)偏振光。圖3為此類(lèi)振動(dòng)合成示意圖。

4

當(dāng)纖維軸與起偏鏡光軸方向成45C夾角時(shí)，合振動(dòng)方向與檢偏鏡光軸方向相同，合成后的平面偏振

光完全通過(guò)檢偏鏡，相應(yīng)處在顯微鏡視野中呈現(xiàn)明亮條紋(兩相鄰條紋間亦為一個(gè)波長(zhǎng)的光程差)。

(3)偏振光通過(guò)纖維后兩個(gè)分光產(chǎn)生的光程差不等于n入或(彗2)/1,即。光、e光位相差不為2n

g或(2n+l)”特殊值。此時(shí)合振動(dòng)為一橢圓偏振光。圖3c為這類(lèi)合振動(dòng)示意圖。

對(duì)卷繞絲樣品來(lái)說(shuō)，由于其取向度小,通過(guò)卷繞絲后兩個(gè)分光的光程差不滿(mǎn)一個(gè)人，合振動(dòng)就屬于這種

情況(入/2情況除外)。此外，牽伸絲樣品取向度較大，通過(guò)牽伸絲后兩分光的光程差不是恰好為波長(zhǎng)的

整數(shù)倍，尚有不滿(mǎn)一個(gè)波長(zhǎng)的小數(shù)部分，與這小數(shù)部分位相差相相應(yīng)的合振動(dòng)也屬于這種情況。

由于橢圓偏振光的電矢量振動(dòng)方向隨時(shí)都在發(fā)生變化，所以它與檢偏鏡光軸方向之間沒(méi)有一個(gè)固定的

夾角，無(wú)法用旋轉(zhuǎn)檢偏鏡的方法在視野中找到完全消光的位置，也就無(wú)法擬定相位相差來(lái)求得雙折射值。

因此就需要使用補(bǔ)償法把橢圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆狻?/p>

3.桶圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆獾难a(bǔ)償因素

TT

(1)當(dāng)。光與e光位相差為2奇數(shù)倍時(shí)，合振動(dòng)方程(2)可簡(jiǎn)化為：

2

Y2Z2,

---+----=1

此時(shí)合振動(dòng)為正橢圓。其長(zhǎng)、

7f7：7.17|

短軸分別與。光、e光的振動(dòng)方向A

相同［如圖4(a)］。即：若合成后

的橢圓偏振光長(zhǎng)、短軸分別與合成W1

前的。光、e光振動(dòng)方向相同時(shí)，冷八'

則。光、e光之間有“/2的位相圖4合點(diǎn)后橢M偏標(biāo)*K.短軸方向示意圖

差。

若纖維軸與平面偏振光振動(dòng)方向之間夾角為45,o光、e光的振幅

Z,

相等，即A°=Ae=A,時(shí)，則合成后是圓偏振光［如圖24(b)］。此為橢

/、?

圓偏振光的特例。

(2)。光與e光位相差為任意值時(shí)(不是"/2的整數(shù)倍)，合振動(dòng)

為斜橢圓。其長(zhǎng)、短軸方向不與。光、e光的振動(dòng)方向相同［如圖4(c)］?