分離富集方法材化無(wú)機(jī)非課件

第十五章定量分析中分離及富集方法SeparationandEnrichmentMethodsinQuantitativeAnalysis1實(shí)際工作中的問題??實(shí)際樣品的復(fù)雜性干擾的消除控制實(shí)驗(yàn)條件使用掩蔽劑分離

separation分析方法靈敏度的局限性滿足對(duì)靈敏度的要求選擇靈敏度高的方法富集enrichment

2分離富集的要求干擾組分應(yīng)減小至不再干擾被測(cè)組分的測(cè)定被測(cè)組分在分離過程中的損失要小到可以不計(jì)回收率>1%RA>99.9%0.01－1%RA>99%痕量組分RA:90%~95%3共沉淀分離法

—微量、痕量物質(zhì)的分離富集例：水中痕量Pb2+的測(cè)定加入Na2CO3或CaCO3（劇烈搖動(dòng)）

CaCO3+Pb2+加酸溶解后測(cè)定沉淀分離法（2）5溶劑萃取分離法（1）萃?。豪貌煌镔|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，進(jìn)行分離。基本原理—相似相溶 物質(zhì)在極性不同的溶劑中溶解度不同 水：極性，離子型化合物（親水性）易溶

有機(jī)溶劑：（丙酮，CHCl3，CCl4，苯） 有機(jī)化合物（疏水性）易溶6分配系數(shù)（KD）溶劑萃取分離法（2）分配平衡示意圖A有

OrganicPhaseA水

WaterPhase（分配定律）溫度壓力一定，濃度不太大時(shí)，KD為常數(shù)7溶劑萃取分離法（3）分配比（D）例：有I-存在時(shí)，I2在CCl4－H2O中的分配比解：8假設(shè)m0為被萃物總量；m1為一次萃取后水中剩余量。一次萃取：n次萃?。?0例：用8-羥基喹啉-氯仿溶液與pH=7.0時(shí)，從水溶液中萃取La3+（已知D=43）。今取含La3+水溶液20mL，計(jì)算用10mL萃取液萃取一次和用5mL萃取兩次的萃取率。解：萃取一次等體積萃取二次用同量溶劑多次萃取效果好！11溶劑萃取分離法（5）萃取類型及條件有機(jī)物的萃取無(wú)機(jī)離子的萃取形成螯合物形成離子締合物形成三元配合物溶劑化合物13萃取分離技術(shù)萃取方式分層洗滌反萃取間歇萃?。▎渭?jí)萃?。┻B續(xù)萃取（多級(jí)萃?。?4離子交換分離法（1）離子交換樹脂結(jié)構(gòu)（惰性網(wǎng)狀骨架+活性基團(tuán)）離子交換樹脂類型陽(yáng)離子交換樹脂—含酸性活性基團(tuán)的樹脂陰離子交換樹脂—含堿性活性基團(tuán)的樹脂螯合樹脂—含有特殊的螯合活性基團(tuán)其他樹脂—大孔樹脂、萃淋樹脂、纖維交換劑等15樹脂類型（2）陰離子交換樹脂：含堿性活性基團(tuán)的樹脂。強(qiáng)堿型：R—N(CH3)3Cl pH0-14弱堿型：R—NH2，R—NHCH3pH0-7 R—N(CH3)2 pH>9.5交換洗脫17樹脂的性能指標(biāo)交聯(lián)度：樹脂中所含交聯(lián)劑的質(zhì)量百分率樹脂的交聯(lián)度大，則對(duì)水的溶脹性能差，網(wǎng)眼小，交換速度慢；交換的選擇性好；機(jī)械強(qiáng)度好。交換容量：

每克干樹脂所能交換的離子物質(zhì)的量(mmol/g)離子交換的親和力總原則：親和力與水合離子的半徑、電荷及離子的極化程度有關(guān)。水合離子的半徑越小，電荷越高，離子的極化程度越大，其親和力也越大。示例：Li+，Na+，K+的水合離子的電荷數(shù)目相同，但它們水合離子半徑依次減小，樹脂對(duì)它們親和力依次增強(qiáng)。18樹脂對(duì)離子的親和力順序(1)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂對(duì)一價(jià)陽(yáng)離子Li+<H+<Na+<NH4+<K+<Rb+<Cs+<Ag+<Tl+對(duì)二價(jià)陽(yáng)離子Mg2+<Ca2+<Sr2+<Ba2+<Fe2+<Co2+<Ni2+<Cu2+<Zn2+對(duì)不同價(jià)態(tài)離子Na+<Ca2+<Fe3+<Th4+稀土元素的親和力隨原子序數(shù)增大而減小。弱酸型陽(yáng)離子交換樹脂：H+的親和力比其它陽(yáng)離子大，其它同強(qiáng)酸型。19離子交換分離操作技術(shù)及應(yīng)用離子交換樹脂玻璃纖維交換柱樹脂的選擇和處理裝柱交換洗脫樹脂再生21++++++++++

O

+O+O+O+O+OOOOO+OOOOOOOOOO++++++++++++++++++++++O+O+OO+OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO+O+O+OO+++O+++++++++K+Cl-H+淋洗交換上柱離子交換分離法：溶液中的離子與離子交換樹脂發(fā)生離子交換而分離。22色譜法平板色譜紙色譜（PC,paperchromatography）薄層色譜(TLC,thinlayerchromatography)23紙色譜（2）層析缸溶劑前沿起始線（原點(diǎn)）展開劑yx2x1層析紙比移值：與標(biāo)樣比較可定性鑒定點(diǎn)樣、展開、干燥、顯色25氨基蒽醌試樣中各種異構(gòu)體的定性檢出1,7-氨基蒽醌1,6-氨基蒽醌1,8-氨基蒽醌1-氨基蒽醌硝基蒽醌溶劑前沿原點(diǎn)樣品：氨基蒽醌固定相：-溴代萘附著于濾紙纖