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文檔簡介

實驗六

銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)實驗目的

1﹑了解酸堿滴定法的應用,掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的方法;2﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用;

3﹑了解大樣的取用原則。實驗原理

NH4+的酸性較弱(Ka=5.6×10-10),不能用堿標準溶液直接滴定。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa=7.1×10-5(CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2OpHsp≈8.7,選酚酞為指示劑,滴定至微紅色,30s內不褪色即為終點。實驗步驟

1、配制試液準確稱取試樣[(NH4)2SO4,直接法]1.5-1.6g于250mL燒杯中,加入約30mL水溶解,把溶液定量的完全轉移至250mL的容量瓶中,以水定容,搖勻備用。

2、測定

移取樣液25.00mL于250mL錐形瓶中,加入10mL18%中性甲醛進行轉化,然后加入1~2滴酚酞指示劑,搖勻后放置1分鐘,用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色,并30s內不褪色即為終點(平行測定三次)。原始數(shù)據(jù)記錄m樣=________gCNaOH=0.0953mol·L-1

123VNaOH(mL)數(shù)據(jù)處理記錄項目測定次數(shù)

1

23m樣/g

CNaOH/mol·L-1VNaOH/mLWN(%)

?N(%)

相對平均偏差/%注意事項

1.甲醛中含有微量酸,應事先中和。滴定時加入甲醛后要放置一分鐘,使反應完全。2.直接法準確稱取試樣(硫酸銨試樣)1.5-1.6g于250mL燒杯中,溶解后溶液定量的完全轉移至250mL的容量瓶中。

1、硫酸銨試樣溶解于水后,溶液為堿性還是酸性?能否用氫氧化鈉溶液直接進行測定其中的含氮量?

答:溶液為酸性,但是由于銨鹽的酸性太弱Ka=5.6×10-1

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