農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定及安全處置課件

農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定及安全處置

天津市藥品檢驗所藥典情況《中國藥典》2005年版一部相關(guān)增修訂內(nèi)容附錄IXQ“農(nóng)藥殘留量測定法”有機氯類農(nóng)藥殘留量測定法——保留有機磷類農(nóng)藥殘留量測定法——新增擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定法——新增藥典附錄農(nóng)藥殘留量測定法一、有機氯類農(nóng)藥殘留量測定二、有機磷類農(nóng)藥殘留量測定三、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定

中華人民共和國國家標準（2004年1月1日起執(zhí)行）有關(guān)農(nóng)殘測定法，大部分集中于GB/T5009.101~203－2003涉及有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯等總計近70種農(nóng)藥測定方法以氣相色譜為主，采用專屬性檢測器，但多采用填充柱部分標準內(nèi)容交叉藥典與國標農(nóng)殘測定方法比較：均以氣相色譜法為主均采用高靈敏度的選擇性檢測器藥典采用毛細管氣相色譜法，國標多采用填充柱氣相色譜法國標中收錄的待測農(nóng)藥種類與品種數(shù)量多于藥典農(nóng)藥殘留分析（pesticideresidueanalysis）的特點對待測樣品中微量農(nóng)藥殘留進行定性、定量分析。分析目的物含量低分析目的物類型多，化學結(jié)構(gòu)和化學性質(zhì)差異很大。樣品種類多，基體和干擾成分各異。方法要求準確、快速、靈敏、安全、簡便。對樣品的前處理和儀器性能要求越來越高。α-BHCPCNBpp`-DDEδ-BHCβ-BHCγ-BHCop`-DDTpp`-DDDpp`-DDT一種紅參制品中9種有機氯類農(nóng)藥殘留分析組成極性J&WRestec島津聚甲基硅氧烷非極性DB-1Rtx-1CBP1聚苯基甲基硅氧烷（5％苯基）弱極性DB-5Rtx-5CBP5聚苯基甲基硅氧烷（50％苯基）中等極性DB-17Rtx-1714％腈苯基86％甲基聚硅氧烷中等極性DB-1701Rtx-1701CBP106％腈苯基94％甲基聚硅氧烷中低極性DB-624Rtx-624聚乙二醇（PEG20M)強極性DB-WaxStabilwaxCBP20色譜柱的選擇原則：相似相溶非極性固定液極性固定液農(nóng)殘分析：中、低極性色譜柱最常用，DB-5香港中成藥注冊農(nóng)殘檢測任務(wù)檢測指標：HCB、а-BHC、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC、七氯、PCNB、五氯苯胺、MPCPS、艾試劑、氧化氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、狄試劑、異狄試劑、pp`-DDE、op`-DDT、pp`-DDD、pp`-DDT樣品提取與凈化醋酸乙酯提取，無水硫酸鈉脫水后，過弗羅里硅土小柱，用乙醚－正己烷(15:85)洗脫。對照品（標準曲線）0.8～500ng/ml色譜條件

測定柱OV-1701,驗證柱DB-5回收率86.3～119.0％，RSD7.4～28.0％（3水平，n=9)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定法擬除蟲菊酯類殺蟲劑仿天然除蟲菊素合成的化學殺蟲劑，具有天然除蟲菊素的高殺蟲活性和易自然降解的特點，廣泛用于農(nóng)作物害蟲和衛(wèi)生害蟲的防治。結(jié)構(gòu)特點：含鹵素分子量較大結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，易分解存在異構(gòu)體GC－ECD測定三種菊酯線性范圍：1、10、50、200ng/ml相關(guān)系數(shù)均>0.995（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）擬除蟲菊酯農(nóng)藥檢測上：混合對照品下：丹參樣品＋混合對照品分別以具體農(nóng)藥為例，對其各個方面進行介紹首先以有機氯農(nóng)藥滴滴涕為例：中文名稱：滴滴涕（p,p'-DDT）。英文名稱：2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane；p,p'-DDT。別名：2,2-雙(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷。分子式：C14H9Cl5。分子量：354.5。危險標記：14(有毒品)。理化性質(zhì)危險特性：遇明火、高熱可燃。其粉體與空氣可形成爆炸性混合物,當達到一定濃度時遇火星會發(fā)生爆炸。受高熱分解放出有毒的氣體。

溶解性：DDT在水中極不易溶解，在有機溶劑中的溶解情況如下(g/100ml)：苯為106，環(huán)己酮為100，氯仿為96，石油溶劑為4～10，乙醇為1.5。應(yīng)急防護皮膚接觸：用肥皂水及清水徹底沖洗。就醫(yī)。眼睛接觸：拉開眼瞼，用流動清水沖洗15min。就醫(yī)。

吸入：脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。就醫(yī)。食入：誤服者，飲適量溫水，催吐。就醫(yī)。呼吸系統(tǒng)防護：生產(chǎn)操作或農(nóng)業(yè)使用時，必須佩戴防毒口罩。緊急事態(tài)搶救或逃生時，應(yīng)該佩戴自給式呼吸器。眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。身體防護：穿相應(yīng)的防護服。應(yīng)急防護手防護：戴防護手套。其他防護：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食入飲水。工作后，淋浴更衣。工作服不要帶到非作業(yè)場所，單獨存放被毒物污染的衣服，洗后再用。注意個人清潔衛(wèi)生。操作注意事項操作的管理：密閉操作，提供充分的局部排風。防止粉塵釋放到空氣中。操作人員必須經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴防塵面具（全面罩），穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、堿類接觸。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。廢棄物的處置廢棄的管理：建議用焚燒法處置。在能利用的地方重復使用容器或在規(guī)定場所掩埋。

代謝以苯為原料合成的氯代苯類，經(jīng)皮吸收進入人體后，隨血液分布至全身。滴滴涕極易在人體和動物體的脂肪中蓄積，反復給藥后，DDT在脂肪組織中的蓄積最初很大，以后逐漸有所減慢，一直達到一種穩(wěn)定的濃度。在人體內(nèi)DDT轉(zhuǎn)化成DDE相對較為緩慢，3年間轉(zhuǎn)化成DDE的DDT還不到20%。DDE從體內(nèi)排放尤為緩慢，生物半減期約需8年。代謝分解后主要經(jīng)腎臟排出，少量經(jīng)糞、乳汁和呼吸道排出，而且能經(jīng)胎盤傳給胎兒。

殘留和蓄積殘留和蓄積：DDT有較高的穩(wěn)定性和持久性，用藥6個月后的農(nóng)田里，仍可檢測到DDT的蒸發(fā)。DDT污染遍及世界各地。從漂移1000km遠的灰塵和從南極溶化的雪水中仍可檢測到微量的DDT。地表水中DDT的濃度與雨水和土壤中DDT含量水平有關(guān)。在未施撒DDT的土壤中發(fā)現(xiàn)的DDT濃度為0.10～0.90mg/kg，只比施撒DDT10年或10年以上的耕地土壤中的濃度(0.75～2.03mg/kg)稍低。致癌性研究致癌性：11～20mg/（kg·d），小鼠經(jīng)口，2年，肝腫瘤危險性提高4.4倍。0.16～0.31mg/（kg·d），小鼠經(jīng)口，2代，雄性肝腫瘤危險性增加2倍，雌性中未變。用DDT、DDE和DDD在小鼠中(在大鼠中也有可能)誘發(fā)出了肝腫瘤，但是關(guān)于這些腫瘤的意義尚存在著不同意見。根據(jù)目前現(xiàn)有的資料，還沒有證據(jù)確證DDT對人類有致癌作用。

有機磷農(nóng)藥樂果（樂戈；O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯）

分子式：C5H12NO3PS2。分子量：229.12。危險標記：14(有毒品)。

理化性質(zhì)

外觀與性狀：無色結(jié)晶，具有樟腦氣味，工業(yè)品通常是淺黃棕色的乳劑。熔點(℃)：51～52。沸點(℃)：86℃/1.3Pa。相對密度(水=1)：1.28。穩(wěn)定性和反應(yīng)活性：在水溶液中穩(wěn)定，但遇堿液時容易水解，加熱轉(zhuǎn)化為甲硫基異構(gòu)體。對日光穩(wěn)定。

理化性質(zhì)危險特性：遇明火、高熱可燃。受熱分解，放出磷、硫的氧化物等毒性氣體。與強氧化劑接觸可發(fā)生化學反應(yīng)。溶解性：微溶于水，可溶于大多數(shù)有機溶劑，如醇類、酮類、醚類、酯類、苯、甲苯等。應(yīng)急處置皮膚接觸：立即脫去被污染的衣著，用肥皂水及流動清水徹底沖洗污染的皮膚、頭發(fā)、指甲等。就醫(yī)。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給予輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。應(yīng)急處置食入：飲足量溫水，催吐。用清水或2％～5％碳酸氫鈉溶液洗胃。就醫(yī)。呼吸系統(tǒng)防護：生產(chǎn)操作或農(nóng)業(yè)使用時，佩戴自吸過濾式防塵口罩或自吸過濾式防毒面具（半面罩）。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。眼睛防護：戴安全防護眼鏡。身體防護：穿聚乙烯防毒服。手防護：戴氯丁橡膠手套其他防護其他防護：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后備用。注意個人清潔衛(wèi)生。泄漏應(yīng)急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏：用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。收集運至廢物處理場所處置。大量泄漏：收集回收或運至廢物處理場所處置。有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氧化硫、氧化氮、氧化磷。

滅火方法：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風向滅火。滅火劑：抗溶性泡沫、干粉、砂土。操作注意事項密閉操作，局部排風。操作人員必須經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴安全防護眼鏡，穿聚乙烯防毒服，戴氯丁橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

毒性急性毒性：LD50：180～336mg/kg(大鼠經(jīng)口)；人經(jīng)口30mg/kg，致死劑量。樂果經(jīng)皮吸收緩慢，大鼠24h涂布的經(jīng)皮LD50為700～1150mg/kg。亞急性和慢性毒性：人經(jīng)口進入本品2.5mg/d(相當于0.04mg/kg)，經(jīng)4周未出現(xiàn)中毒癥狀。中毒機理

吸收后一部分本品被氧化成抑制膽堿酯酶活性能力更強的氧化樂果，抑制體內(nèi)膽堿酯酶活性，造成神經(jīng)生理功能紊亂。據(jù)報道，樂果對ChE的抑制是不可逆的。中毒處置（1）口服中毒應(yīng)用堿性溶液或清水反復徹底洗胃，忌用高錳酸鉀溶液。皮膚污染者及時用肥皂水反復清洗。（2）解毒治療以阿托品類藥物為主，對中、重度中毒患者應(yīng)迅速阿托品化后繼續(xù)給予維持量3~5d。肟類復能劑效果不理想，早期可適當少量應(yīng)用。（3）為防止病情反復，在治療中密切觀察病情，如意識狀態(tài)、瞳孔、出汗、呼吸、心率、血壓及肺部情況；加強心臟監(jiān)護，保護心肌，防止猝死。急性中毒癥狀消失后，繼續(xù)觀察一周，不宜過早下床活動。中毒處置（4）出現(xiàn)呼吸肌麻痹時，應(yīng)立即行氣管插管或氣管切開、機械通氣。（5）市售樂果乳劑含5%苯，因此急性樂果中毒也常伴有苯的作用，應(yīng)給以注意及相應(yīng)治療。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥擬除蟲菊酯類殺蟲劑是仿效天然除蟲菊化學結(jié)構(gòu)的合成農(nóng)藥。由于其殺蟲譜廣、藥效高，對哺乳類動物毒性一般較低(對水生動物毒性較大)，環(huán)境中殘留時間較短，故目前市售的各種家庭用殺蟲劑大多含此類農(nóng)藥。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥除具有殺蟲作用外，并兼有殺螨、殺菌和抑制霉菌作用。

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥現(xiàn)我國使用的有20幾種，如氯菊酯、殺蟲菊酯、溴氰菊酯、甲醚菊酯、氯氰菊酯等。本類農(nóng)藥絕大多數(shù)為粘稠油狀液體，呈黃色或黃褐色，也有少數(shù)為白色結(jié)晶如溴氰菊酯，易溶解于多種有機溶劑，難溶于水，大多不易揮發(fā)，在酸性溶液中穩(wěn)定，遇堿則易分解失效。

部分患者體溫輕度升高，嚴重中毒者可因呼吸、循環(huán)衰竭而死亡，目前尚無人類發(fā)生慢性中毒的證據(jù)。

除皮炎外，溴氰菊酯還可引起類似枯草熱的癥狀，也可誘發(fā)過敏性哮喘等。擬除蟲菊酯與其它農(nóng)藥混用時，可產(chǎn)生增毒作用。臨床表現(xiàn)具有急性有機磷農(nóng)藥中毒和擬除蟲菊酯中毒的雙重特點，但以有機磷農(nóng)藥中毒特征為明顯，起比有機磷農(nóng)藥中毒急，且更易發(fā)生呼吸和循環(huán)衰竭。

處置原則擬除蟲菊酯遇堿可以分解，因此對污染的皮膚應(yīng)盡可能用肥皂水清洗。對口服中毒者亦宜以2%-4%碳酸氫鈉液或清水徹底洗胃。溫熱水可加重皮膚的異常感覺，故應(yīng)避免使用。擬除蟲菊酯與有機磷混配農(nóng)藥引起的急性中毒，以解救有機磷農(nóng)藥急性中毒為主。

泄漏應(yīng)急處理疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，禁止無關(guān)人員進入污染區(qū)，建議應(yīng)急處理人員戴自給式呼吸器，穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物，用砂土吸收，鏟入提桶，倒至空曠地方深埋。用水刷洗泄漏污染區(qū)，經(jīng)稀釋的污水放入廢水系統(tǒng)。如大量泄漏，利用圍堤收容，然后收集、轉(zhuǎn)移、回收或無害處理后廢棄。

黃曲霉毒素真菌毒素（mycotoxins）是真菌的次級代謝產(chǎn)物，是農(nóng)產(chǎn)品的主要污染物之一，目前已知的真菌毒素有200多種，其中研究較為深入的有十幾種。對世界上30多個國家和地區(qū)進行了調(diào)查，結(jié)果表明，危害程度排在第一位的是黃曲霉毒素（aflatoxins,AF，包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2和AFM1）。黃曲霉毒素部分黃曲霉毒素是自然界天然存在的真菌毒素，它主要是由以下兩種霉菌產(chǎn)生的：黃曲霉Aspergillusflavus和寄生曲霉

Aspergillusparasiticus。Aspergillusflavus非常常見且廣泛分布于自然界，在谷物生長的非常艱苦的條件下，比如干旱，也可以找到。這種霉菌存在油、變質(zhì)的蔬菜、干草以及任何適合它生長的地方。最適合其生長的條件為高溫高濕。在天然條件下，它至少產(chǎn)生13種黃曲霉毒素，其中黃曲霉素B1毒性最強。自然界存在的黃曲霉毒素黃曲霉毒素是由一組大約20種相關(guān)的真菌代謝產(chǎn)物組成，但一般在植物原來的食物中只發(fā)現(xiàn)黃曲霉毒素B1，B2，G1和G2。黃曲霉素B2和G2是母體化合物的雙氫衍生物。Aspergillus屬真菌中至少有三種菌能產(chǎn)生黃曲霉毒素：A.flavus,A.parasiticusandA.nomius。它們廣泛存在于許多重要的食品商品中，其中包括谷物、堅果、香料、無花果和干果中。自然界存在的黃曲霉毒素具有關(guān)部門調(diào)查從17個省的糧食抽樣中測得黃曲酶毒素的情況分析數(shù)據(jù)說明。全國的分布情況；華中、華南、華北產(chǎn)毒株多、產(chǎn)毒量也大，而東北、西北地區(qū)則較少。奶牛和一些反芻性動物攝取了黃曲霉毒素污染的飼料以后，黃曲霉毒素B1和B2被代謝成黃曲霉毒素M1和M2。它們會被分泌到牛奶中，繼而進一步污染干酪和酸乳酪等食品污染對象及其后果真菌毒素污染最嚴重的農(nóng)產(chǎn)品是玉米、花生和小麥，人類和動物攝入被真菌毒素污染的農(nóng)產(chǎn)品后可導致急慢性中毒，稱為真菌毒素中毒癥。歷史上由真菌毒素導致的中毒事件層出不窮，即使是今天，特別是亞熱帶發(fā)展中國家，真菌毒素仍是某些疾病甚至死亡的主要原因。真菌毒素對我國農(nóng)產(chǎn)品的影響我國是一個農(nóng)業(yè)大國，小麥、玉米、大米及花生等是居民的主要食品原料，各類糧油食品均不同程度地被真菌及其毒素污染，幾乎所有的真菌毒素在我國農(nóng)產(chǎn)品中均可檢出。我國每年約有2%的（二千五百萬公斤）的糧食因受真菌毒素污染而不能食用。黃曲霉毒素是真菌毒素的重要代表之一，是由黃曲霉、寄生曲霉和集峰曲霉產(chǎn)生的一組結(jié)構(gòu)類似，對肝臟劇毒，并有致畸、致突變和致癌作用的天然污染物。已發(fā)現(xiàn)AF的衍生物有20多種，其中，被國際癌癥研究機構(gòu)列為I級致癌劑的AFB1毒性最大，低劑量長期攝入或大劑量一次暴露均可引發(fā)多種動物肝臟發(fā)生癌變或急性中毒。國際上以黃曲霉毒素、苯并毒性作用作為10，000，別的物質(zhì)與之相比。毒性及控制的重要性人類的癌癥65%以上是因為食物被污染引起的，某些霉菌污染食物后產(chǎn)生的毒素，可導致人類中毒或誘發(fā)癌變，其中最危險的一種就是黃曲霉毒素。黃曲霉毒素是一類具有強熒光性質(zhì)的致癌、致畸的有毒物質(zhì)，急性毒性大于氰化鉀，慢性毒性可誘發(fā)肝癌，致癌能力為奶油黃的900倍，為二甲基亞硝胺的75倍。黃曲霉毒素的種類目前已確定的有B1、B2、G1、G2、M1和M2等17種，其中6種有強毒性，以B1為最強，M1、G1次之，較弱的有B2、G2、M2等。黃曲霉毒素原發(fā)性肝細胞癌在美國及西歐一些國家非常罕見，卻是非洲及東南亞地區(qū)常見的惡性腫瘤。在我國，原發(fā)性肝細胞癌年發(fā)病人數(shù)為110200人，占世界總病例數(shù)的45%。其地理分布資料顯示，高發(fā)區(qū)位于江蘇、浙江、福建、廣東及廣西等氣候條件適于黃曲霉生長繁殖、具有亞熱帶氣候特點的東南沿海岸線。黃曲霉毒素奶牛攝食被AFB1和AFB2污染的飼料后，在牛奶和尿中可檢出其羥基化代謝產(chǎn)物AFM1和AFM2。AFM1除了隨乳汁排出外，還有部分存留在肌肉中。飼料中的AFB1約有1-6%在奶牛體內(nèi)轉(zhuǎn)化成AFM1出現(xiàn)在牛奶中。黃曲霉毒素的理化性質(zhì)黃曲霉毒素是晶體物質(zhì)，是一組化學結(jié)構(gòu)類似的二呋喃香豆素的衍生化合物，分離鑒定出12種其中4種B1、2，G1、2，和代謝產(chǎn)物M1、2可直接污染食品和飼料。易溶于氯仿、甲醇和二甲基亞砜等中等極性溶劑中，能溶于水，濃度范圍為10-20mg/L。在紫外光照射下產(chǎn)生熒光。結(jié)晶性黃曲霉毒素在避光條件下，尤其是避免紫外光的照射，即使在100℃以上高溫時其性質(zhì)仍特別穩(wěn)定。黃曲霉毒素氯仿溶液或苯溶液在避光、低溫條件下可穩(wěn)定保存數(shù)年。黃曲霉毒素內(nèi)酯環(huán)在堿性水解條件下易開環(huán)，已有報道用氨氣和次氯酸鹽來除去食物商品中的黃曲霉毒素，黃曲霉毒素AFB1難溶于水，易溶于甲醇、丙酮和氯仿等有機溶劑，但不溶于石油醚、己烷和乙醚中。一般在中性及酸性溶液中較穩(wěn)定，但在強酸性溶液中稍有分解，在pH9-10的強堿溶液中分解迅速，但此反應(yīng)可逆，即在酸性條件下又能恢復原來結(jié)構(gòu)。

黃曲霉毒素AFB1對熱非常穩(wěn)定,268-269℃方可破壞,故一般烹調(diào)溫度不破壞其毒性。某些化學試劑如5%次氯酸鈉和丙酮可使AFB1完全分解，因此在實驗室中用此方法對接觸過AFB1的器皿作解毒處理。但在紫外線照射可使之分解。經(jīng)衍生化提高其檢出限測定黃曲霉毒素的條件由于黃曲霉毒素分子結(jié)構(gòu)缺乏具有活性的功能基團與熒光基團直接反應(yīng)，需要先行衍生化，然后再與熒光基團直接反應(yīng)或用熒光檢測器HPLC色譜儀進行檢視應(yīng)用于谷物、食品中黃曲霉毒素的分析方法應(yīng)用最廣泛的黃曲霉毒素定量方法主要是薄層色譜（TLC）高效液相色譜（HPLC），黃曲霉毒素可通過正相或反相HPLC分離然后用熒光檢測器檢測。二維薄層色譜（2D-TLC）和高效薄層色譜（HPTLC）也是較為常用的檢測手段，而凝膠滲透色譜則不太常用。另外一些可用于分析檢測黃曲霉毒素的方法還有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、電泳以及ELISA(免疫酶標法)。電化學法、放射免疫法、電化學分析測定方法的選擇1由于上述各國對黃曲霉毒素的限量控制的非常嚴格，一般控制在（越來越嚴）NG、PG級，所以要求其方法的檢出限極低。常規(guī)的分析方法難以達到實驗要求?，F(xiàn)國際通行的先進測試方法，柱前、后衍生化HPLC熒光檢測方法。以溴、碘作衍生化劑。而對中藥中的黃曲霉毒素的測定報道近幾年才有。測定黃曲霉毒素的過程分三步：提取、凈化與富集、定量檢測。測定方法的選擇2免疫親合柱凈化、柱后溴衍生化HPLC熒光檢測方法的選擇性強，首先用免疫親合柱凈化待測樣品，然后進行衍生化，又采用先進的液相色譜儀測定其主要的黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的總量，數(shù)據(jù)可靠。從實驗及文獻得到的試驗數(shù)據(jù)看,采用的免疫酶標法（ELISA）的數(shù)據(jù)較高，分析可能是假陽性。另外,所用的試劑盒價錢昂貴。中藥中的黃曲霉毒素的測定早在八十年代就展開對中藥中黃曲霉毒素進行測定，采用的是免疫酶標法（ELISA）由于免疫試劑盒較昂貴，誤差大，就未進行深入的方法學研究。近年中國醫(yī)學科學院藥用植物研究所陳建民教授對ELISA與親合柱HPLC測定中藥黃曲霉毒素進行了深入對比試驗。并將國際現(xiàn)通行的免疫親合柱HPLC方法，成功的應(yīng)用到中藥中黃曲霉毒素的測定對中藥材（核桃仁、酸棗仁、神曲及意苡仁等。中藥制劑（有發(fā)酵輔料或發(fā)酵工藝的產(chǎn)品）中藥(材、制劑)黃曲霉毒素的安全控制1避免黃曲霉毒素的污染1.1黃曲霉毒素一旦產(chǎn)生，它是十分穩(wěn)定的。加熱、冷凍都無法去除。經(jīng)研究在食品中相當穩(wěn)定，很難降解。降低食品中黃曲霉毒素含量的處理方法的效果被很多因素所影響，例如蛋白質(zhì)的存在、PH值、溫度以及處理時間的長短。一般農(nóng)產(chǎn)品清除黃曲霉毒素的商業(yè)處理包括去除壞掉的部分、谷類的外殼以及花生的揀選。1.2盡可能的減少在中藥材種植及儲藏過程中感染霉菌的情況發(fā)生。（穗外觀健康的玉米一般很少是被霉菌污染的）降低收獲過程中對霉壞部分的機械破壞（外傷后引發(fā)的污染）采收后及早干燥。儲存過程中降低黃曲霉毒素污染也是一個重要途徑。中藥材的流通、臨床用飲片、制藥的原料等。2實施嚴格的檢測標準我國的檢驗體系欠發(fā)達，以美國為例，現(xiàn)有近60種認證體系。對重金屬、農(nóng)藥殘留、食物添加劑、色素、致病菌等制訂了嚴格的技術(shù)標準。其中一項不達標，產(chǎn)品不得進入美國市場。中藥中的黃曲霉毒素測定方法尚未列入藥典附錄，具體品種未給出限量標準。黃曲霉毒素的分析方法應(yīng)用最廣泛的黃曲霉毒素定量方法主要是薄層色譜（TLC）高效液相色譜（HPLC），黃曲霉毒素可通過正相或反相HPLC分離然后用熒光檢測器檢測。二維薄層色譜（2D-TLC）和高效薄層色譜（HPTLC）也是較為常用的檢測手段，而凝膠滲透色譜則不太常用。另外一些可用于分析檢測黃曲霉毒素的方法還有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、電泳以及ELISA(免疫酶標法)。電化學法、放射免疫法、電化學分析目前我國食品AFB1限量標準食品名稱限量μg/kg

玉米、花生、花生油≤20大米、其他食用油≤10其它糧食、豆類、發(fā)酵食品≤5精練食用植物油≤5發(fā)酵性豆制品≤5淀粉制品≤5糕點、面包≤5膨化食品≤5輔照干果、果脯（花生仁）≤20目前我國綠色食品AFB1限量標準食品名稱限量μg/kg

綠色食品玉米≤5豆油≤5花生≤10