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本文格式為Word版,下載可任意編輯——武大分析化學(xué)思考題答案(第五版)第一章定量分析概論

思考題

1、為了探討某江河地段底泥中工業(yè)污染物的聚集狀況,某單位于不同地段采集足夠量的原始平均試樣,混勻后,取部分試樣送交分析部門。分析人員稱取一定量試樣,經(jīng)處理后,用不同方法測(cè)定其中有害化學(xué)成分的含量。試問這樣做對(duì)不對(duì)?為什么?

答:不對(duì)。應(yīng)將原始試樣全部送交分析部門,再由分析人員對(duì)原始試樣采用四分法進(jìn)行縮分,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式取樣,再分解、測(cè)定等。

2、鎳幣中含有少量銅、銀。欲測(cè)定其中銅、銀的含量,有人將鎳幣的表層擦潔后,直接用稀HNO3溶解部分鎳幣制備試液。根據(jù)稱量鎳幣在溶解前后的質(zhì)量差,確定試樣的質(zhì)量。然后用不同的方法測(cè)定試液中銅、銀的含量。試問這樣做對(duì)不對(duì)?為什么?

答:不對(duì)。應(yīng)將鎳幣全部溶解,由于鎳幣中銅銀分布不一定均勻,這樣做取樣無(wú)代表性。

3、怎樣溶解以下試樣:錫青銅、高鎢鋼、純鋁、鎳幣、玻璃答:錫青銅:HNO3;高鎢鋼:H3PO4;純鋁:HCl;鎳幣:HNO3;玻璃:HF。

4、以下試樣宜采用什么熔劑和坩堝進(jìn)行熔融:鉻鐵礦、金紅石、錫石、陶瓷

答:鉻鐵礦:Na2O2熔劑,鐵、銀、剛玉坩堝金紅石:酸性熔劑,石英或鉑坩堝錫石:酸性熔劑,石英或鉑坩堝陶瓷:堿性熔劑,鐵、銀、剛玉坩堝

5、欲測(cè)定鋅合金中Fe、Ni、Mg的含量,應(yīng)采用什么溶劑溶解試樣?答:用NaOH溶解試樣,F(xiàn)e,Ni,Mg形成氫氧化物沉淀,與Zn基體分開。

6、欲測(cè)定硅酸鹽中SiO2的含量;硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。應(yīng)分別選擇什么方法分解試樣?

答:測(cè)硅酸鹽中SiO2的含量時(shí)采用堿熔法,用KOH熔融,是硅酸鹽中的硅轉(zhuǎn)化為可溶性的K2SiO3,再用容量法測(cè)定:測(cè)定硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量時(shí),用HF酸溶解試樣,使Si以SiF4的形式溢出,再測(cè)試液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。

7、分解物及試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別有哪些?

答:分解無(wú)機(jī)試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別在于:無(wú)機(jī)試樣的分解時(shí)將待測(cè)物轉(zhuǎn)化為離子,而有機(jī)試樣的分解主要是破壞有機(jī)物,將其中的鹵素,硫,磷及金屬元素等元素轉(zhuǎn)化為離子。

8、誤差的正確定義是(選擇一個(gè)正確答案)(C)

a、某一測(cè)量使與其算術(shù)平均值之差b、含有誤差之值與真值之差c、測(cè)量值與其真值之差d、錯(cuò)誤值與其真值之差

9、誤差的絕對(duì)值與絕對(duì)誤差是否一致?

答:不同。絕對(duì)誤差有正、負(fù),誤差的絕對(duì)值只是表示誤差大小的一種形式。

10、常量滴定管估計(jì)到±0.01,若要求滴定的相對(duì)誤差小于0.1%,在滴定時(shí),耗用體積應(yīng)控制為多少?

0.02

V×100%<0.1%V>20ml

11、微量分析天平可稱準(zhǔn)至±0.001mg,要使稱量誤差不大于1‰,至少應(yīng)稱取多少試樣?

0.002

S×1000‰<1‰S>2mg

12、以下狀況各引起什么誤差?假使是系統(tǒng)誤差,應(yīng)如何消除?a、砝碼腐蝕(系統(tǒng)誤差、校正砝碼)

b、稱量時(shí),試樣吸收了空氣中的水分。系統(tǒng)誤差,用遞減法稱量天

平零點(diǎn)稍有變動(dòng)(偶然誤差)

c、讀取滴定答讀數(shù)時(shí),最終一位數(shù)字值測(cè)不準(zhǔn)(偶然誤差)e、以含量為98%的金屬鋅作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液的濃度(系統(tǒng)誤差,換成基準(zhǔn)試劑)

f、試劑中含有微量待測(cè)組分(系統(tǒng)誤差,做空白試驗(yàn))g、重量法測(cè)定SiO2時(shí),試液中硅酸沉淀不完全(系統(tǒng)誤差,方法校正)

h、天平兩臂不等長(zhǎng)(系統(tǒng)誤差,校正儀器)

13、以下數(shù)字有幾位有效數(shù)字?

0.072(2位)36.080(5位)4.4×10-3(2位)6.023×1028

(4位)100(3位)998(3位或不確定)1000.00(6位)1.0×103(2位)PH=5.2時(shí)的[H+](1位)

14、某人用差示光度分析法分析藥物含量,稱取此藥物試樣0.0520g最終計(jì)算此藥物的含量為96.24%。問該結(jié)果是否合理?為什么?答:不合理,由于稱樣量為0.0520g只有三位有效數(shù)字,根據(jù)誤差傳遞規(guī)律或有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則,其結(jié)果只能有三位有效數(shù)字,應(yīng)為96.2%。

15、將0.0089gBaSO4換算為Ba。問計(jì)算時(shí)以下?lián)Q算因數(shù)中選擇哪一個(gè)較為恰當(dāng):

0.59;0.588;0.5884

1

16、用加熱法驅(qū)除水分以測(cè)定CaSO4·2H2O中結(jié)晶水的含量,稱取試樣0.2000g,已知天平稱量誤差為±0.1mg。試問分析結(jié)果應(yīng)以幾位有效數(shù)字報(bào)出?

0.20009.01

145.1×0.2000×100%=6.21%

由于本方法只能測(cè)準(zhǔn)至0.01%,所以分析結(jié)果應(yīng)以三位有效數(shù)字報(bào)出。

17、今欲配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7溶液500ml,所用天平的確鑿度為0.1mg,若相對(duì)誤差要求為±0.1%,問稱取K2Cr2O7時(shí),應(yīng)確鑿稱取到哪一位?

用確鑿度為±0.1mg的天平稱量,若相對(duì)誤差要求為±0.1%,則稱樣量至少應(yīng)為0.2g。而配制500mL0.02000mol·L-1K2Cr2O7,則需稱取294.2

m(K2Cr2O7)=0.02000×1000×500=2.942g

由于稱樣量大于0.2g,所以只需保存四位有效數(shù)字,確鑿至毫克位即可。

18、標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4,M=204.23g·mol-1)二水含草酸(H2C2O4·2H2O,M=126.07g·mol-1)都可以作為基準(zhǔn)物質(zhì),你認(rèn)為選擇哪一種更好?為什么?

?2?3??[H3PO4]?[H2PO4]?[HPO4]?[PO4]?C1?MBE:?[Cl?]?C2

?[Na?]?C1??2?3?CBE:[H?]?[Na?]?[OH?]?[Cl?]?[H2PO4]?2[HPO4]?3[PO4]

2?3?PBE:[H?]?[OH?]?[HPO4]?2[PO4]?[H3PO4]?C2

(9)C(mol?L?1)(NH4)2CO3

??[NH3]?[NH4]?2CMBE:??2??[H2CO3]?[HCO3]?[CO3]?C??2?CBE:[NH4]?[H?]?[OH?]?[HCO3]?2[CO3]?PBE:[H?]?[OH?]?[NH3]?[HCO3]?2[H2CO3]

(10)C(mol?L?1)HAC?C2(mol?L?1)NaAC

?[HAc]?[Ac?]?C1?C2MBE:??[Na]?C2?CBE:[H?]?[Na?]?[OH?]?[Ac?]PBE:[H?]?[OH?]?[Ac?]?C2

4、在以下各組酸堿物質(zhì)中,哪些屬于共軛酸堿對(duì)?(1)H3PO4—Na2HPO4不是(2)H2SO4—SO42?不是(3)H2CO3—CO32?不是(4)NH3?CH2COOH?NH2CH2COO?不是(5)H2Ac?—Ac?不是(6)(CH2)6N4H?—(CH2)6N4是

5、判斷以下狀況對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

(1)標(biāo)定NaOH溶液時(shí),若鄰苯二甲酸氫鉀中混有鄰苯二甲酸。答:偏低。因其將使NaOH溶液的體積消耗增大。

(CNaOH?W鄰M鄰?1000)VNaOH(2)用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn);若滴定至其次化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),狀況又怎樣?答:第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)無(wú)影響(CO2+2NaOH=CO32-+2Na++H2OCO32-+2H3PO4=CO2+H2O+2H2PO4-NaOH+H3PO4=NaH2PO4+H2O)其次化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),結(jié)果偏高(CO2+2NaOH=CO32-+2Na++H2O2CO32-+H3PO4=2HCO3-+HPO42-H2PO4-+OH-=HPO42-+H2O)

相當(dāng)于使NaOH濃度變稀,消耗體積增大。

CNaOHVNaOH?WMH3PO41000?12?100%)

(H3PO4%?(3)已知某NaOH溶液吸收了CO2,有0.4%的NaOH轉(zhuǎn)變成Na2CO3,用此NaOH溶液測(cè)定HAc的含量時(shí),會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生多大的影響?答:偏高。

(CV)NaOH?0.4%?1(CV)NaOH(100%?0.4%?)212?100%?0.2%

6、與大氣平衡的純水的pH值,等于、大于或小于7.0?

答:小于7.0,由于與大氣平衡的水中溶有酸性氧化物CO2,使pH降低。

7、有人試圖用酸堿滴定法來測(cè)定NaAc的含量,先參與一定量過量標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液,然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的HCl。上述操作是否正確?試述其理由。

答:上述操作不正確。由于NaOH返滴定過量的HCl時(shí),NaAc的中和產(chǎn)物HAc也能與NaOH作用。(CKAc-=C10-9.26103Ka2=1.0×10-2H3PO4Ka1=7.6×10-3

Ka2=6.3×10-8Ka3=4.4×10-132個(gè)突躍2)HCl+H3BO3(Ka=5.8×10-10)1個(gè)突躍

3)HF+HAC(KHF=6.6×10-4KHAc=1.8×10-5)1個(gè)突躍4)NaOH+Na3PO4(Kb1’=10-1.64Kb2’=10-6.80Kb3’=10-11.88)2個(gè)突躍

5)Na2CO3+Na2HPO4(Na2CO3Kb1’=10-3.75Kb2’=10-7.62)1個(gè)突躍

6)Na2HPO4+NaH2PO41個(gè)突躍

11、有一堿液,可能為NaOH、Na2CO3或NaHCO3,或者其中兩者的

混合物。今用HCl溶液滴定,以酚酞為指示劑時(shí),消耗HCl體積為V1,繼續(xù)參與甲基橙指示劑,再用HCl溶液滴定,又消耗HCl體積為V2。在以下狀況時(shí),溶液各由哪些物質(zhì)組成。a.V1>V2>0(NaOH+Na2CO3)b.V2>V1>0(Na2CO3+NaHCO3)c.V1=V2(Na2CO3)d.V1=0V2>0(NaHCO3)e.V1>0V2=0(NaOH)

12、設(shè)計(jì)測(cè)定以下混合物中各組分含量的方法,并簡(jiǎn)述其理由。a.HCl+H3BO3

答:由于的H3BO3的KaC

針上的標(biāo)尺擴(kuò)展了,因而提高了測(cè)定值的精度,即提高了高濃度溶液分光光度測(cè)定確鑿度。

第七章分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理思考題

1、當(dāng)測(cè)定次數(shù)好多時(shí),以

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