苯亞甲基苯乙酮的制備（期末試驗(yàn)報(bào)告）

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苯亞甲基苯乙酮的制備

一、試驗(yàn)的目的和要求：

1.把握羥醛縮合反應(yīng)的原理和機(jī)理;學(xué)會苯亞甲基苯乙酮的合成方法；2.把握水蒸氣蒸餾

3.把握反應(yīng)溫度控制方法；恒壓滴液漏斗的使用。穩(wěn)定重結(jié)晶。

二、試驗(yàn)原理：

苯甲醛的沸點(diǎn)是178，假使直接蒸餾的話，到達(dá)179度它會在空氣中氧化，于水微溶，采用水蒸氣蒸餾，用水把它帶出，增大蒸汽壓，低溫下就可蒸出提純。

水蒸汽蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水，但有一定揮發(fā)度性的有機(jī)物質(zhì)（在100℃其蒸氣壓至少為5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使該有機(jī)物質(zhì)在低于100℃的溫度下，隨著水蒸汽一起蒸餾出來。根據(jù)道爾頓分壓定律，兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓等于兩液體單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓之和。由于當(dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時(shí)混合物就開始沸騰（此時(shí)的溫度為共沸點(diǎn)）。所以互不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)，要比每一物質(zhì)單獨(dú)存在時(shí)的沸點(diǎn)低。

NaOH-H2O

C6H5CHO+CH3COC6H5C6H5CHOHCH2COC6H5C6H5CH=CHCOC6H5

OOH+HH2CCOHOH+H2CCOH2CC

OOCH+H3CCOCHCH2OH+HOHOC

OCHCH2OCCHCH2OC+OH

-H2O

C6H5CH=CHCOC6H5

-1-

三、試驗(yàn)儀器裝置圖：

四、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)：

分子量狀態(tài)

熔點(diǎn)/℃

沸點(diǎn)/℃202.3

比重

溶解性乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿

乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚熱乙醇

苯乙酮120.15

無色晶體，或淡黃色油狀

20.5

液體，有象山楂的香氣。是無色或微黃色液體，具有杏仁香味

淡黃斜方或菱形晶體

-26

1.0281

苯甲醛106.12苯亞甲基苯乙酮

1781.04151.0712(62/4℃)

20857~59345-348

-2-

主要儀器：恒壓滴液漏斗、25mL三口燒瓶、25mL圓底燒瓶、直形冷凝管、接液管、彈簧夾、磁力攪拌器、布氏漏斗、抽濾瓶

主要試劑：10%氫氧化鈉水溶液、95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛

五、試驗(yàn)步驟1.苯甲醛的蒸餾

在三口燒瓶中參與2mL苯甲醛與3-5mL水后，加熱圓底燒瓶中的水至沸騰（為節(jié)省時(shí)間可先參與熱水），當(dāng)有水蒸氣從T形管的支管沖出時(shí)，旋緊原來開啟著的彈簧夾，使水蒸氣通入三口燒瓶中，并對燒瓶中的液體進(jìn)行加熱，使混合物沸騰，不久有液體流出，控制流出液的速度為每秒2—3滴。為了保證燒瓶內(nèi)混合物不致增加太多，必要時(shí)（體積超過三口燒瓶容積1/3），可在通水蒸氣的同時(shí)，將燒瓶用酒精燈小火加熱，以避免水蒸氣過多地在燒瓶中冷凝成水。

當(dāng)餾出液已經(jīng)澄清透明，不再含有機(jī)物油珠時(shí)，即可中止蒸餾。蒸餾完畢，首先開啟螺旋夾，然后中止加熱，最終中止通冷卻水。

2.苯亞甲基苯乙酮的制備

在25mL三口瓶中，參與5mL10%氫氧化鈉水溶液、5mL95%乙醇和參與1.3mL苯乙酮，三口瓶裝上溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗，另一口用磨口塞子塞塞住，啟動磁力攪拌，漸漸滴加1.2mL新蒸餾過的苯甲醛，維持溫度在20-25℃必要時(shí)用冷水浴冷卻，滴加完畢后,繼續(xù)保持此溫度攪拌45min,將反應(yīng)液在冰水浴中充分冷卻使結(jié)晶完全.，待結(jié)晶析出完全后，減壓過濾,用水充分洗滌,至洗滌液對石蕊試紙呈中性。粗產(chǎn)品可用95%乙醇重結(jié)晶.。若顏色過深，可用活性碳脫色。得淺黃色片狀結(jié)晶約1.5ｇ。

注意要點(diǎn)

（1）苯甲醛須新蒸餾后使用。

（2）控制好反應(yīng)溫度，溫度過低產(chǎn)物發(fā)粘，過高副反應(yīng)多。

六、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)品：1.3g

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七、產(chǎn)率計(jì)算：

理論產(chǎn)量：M=nm=208*0.072=1.5g實(shí)際產(chǎn)量：1.1g

產(chǎn)率：1.1g/1.5g*100%=73.3%

八、結(jié)論：

1.苯甲醛簡單變質(zhì)變成苯甲酸，導(dǎo)致試驗(yàn)產(chǎn)率偏低。通過蒸餾可以把苯甲醛分開出來。2.水蒸氣蒸餾可以在較低的溫度下蒸出沸點(diǎn)較高的有機(jī)物。

3.制備苯亞甲基苯乙酮必需控制好反應(yīng)的溫度，否則會使副反應(yīng)增多，產(chǎn)率在70%左右。九、思考題

1.本反應(yīng)中若將稀堿換成濃堿可以嗎，為什么？

答：不能.假使換成濃堿,苯甲醛發(fā)生自身的氧化還原反應(yīng)(即康尼扎羅反應(yīng),cannizzaro),生成苯甲酸和苯甲醇.對你目標(biāo)的反應(yīng)不利。2.本試驗(yàn)中如何避免副反應(yīng)的發(fā)生？

答：先將苯乙酮與堿混合，產(chǎn)生碳負(fù)離子，控制低溫，防止苯乙酮的自