硫酸 磷酸 磷復(fù)肥 污水處理熱電生產(chǎn)控制工業(yè)分析操作規(guī)程

本文格式為Word版，下載可任意編輯——硫酸磷酸磷復(fù)肥污水處理熱電生產(chǎn)控制工業(yè)分析操作規(guī)程第一章硫酸生產(chǎn)控制分析

一、硫鐵礦渣分析1.0有效硫含量的測(cè)定1.1方法提要

試樣在850℃空氣流中燃燒，單體硫與硫化物中的硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出。用過氧化氫吸收并

氧化成硫酸，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。1.2試劑和材料

1.2.1過氧化氫溶液：1+10

1.2.2甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：甲基紅乙醇溶液（2g/L）與亞甲基藍(lán)乙醇溶液（1g/L）等體積混和，

貯于棕色試劑瓶中。

1.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L1.3儀器設(shè)備1.3.1高溫定碳爐1.3.2測(cè)硫吸收裝置1.4測(cè)定步驟1.4.1準(zhǔn)備工作

連接好測(cè)硫裝置，接通燃燒爐和真空泵電源，調(diào)理抽氣量為0.8L/min左右。旋動(dòng)塞子，使吸收瓶與

其下部和漏斗下邊的彎管相通，從漏斗中注入20mL過氧化氫（1+10）、5～7滴甲基紅-亞甲基混合指示劑和80mL水，關(guān)閉旋塞。當(dāng)爐溫升至850℃時(shí)，滴加氫氧化鈉標(biāo)液至溶液變?yōu)榱辆G色不變?yōu)橹梗ù藭r(shí)燃燒1～2個(gè)試樣以平衡條件），然后切斷燃燒爐電源，將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至滴定管零點(diǎn)處。1.4.2樣品測(cè)定

稱取0.1～0.2g試樣（確切至0.0002g）于瓷舟中，在燃燒爐溫度降至400℃時(shí)，將盛有試樣的瓷舟

用帶鉤鐵絲送入其中部高溫處。馬上塞緊塞子，接通電源，在450℃燃燒5～10分鐘。逐漸升溫至850℃，在此溫度下保持5分鐘。在燃燒過程中，隨時(shí)以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定生成的酸，直至燃燒與吸收完全。最終用水沖洗支管3次以上，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定吸收液由紫紅色變?yōu)榛揖G色為終點(diǎn)。1.5結(jié)果計(jì)算

有效硫含量W1，以S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

W1?c?V?0.01603m?100

式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

0.01603——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（NaOH）＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧虻馁|(zhì)量；

m——樣品質(zhì)量，g。

2.0全鐵含量測(cè)定2.1方法提要

-1-

用鹽酸溶解樣品，以氯化亞錫還原大部分三價(jià)鐵離子，以鎢酸鈉為指示劑用三氯化鈦還原剩余的三價(jià)鐵離子至溶液呈“鎢藍(lán)〞。在硫酸—磷酸混合介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀氧化過量三氯化鈦至藍(lán)色恰好消失，再用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵離子，即可求出其中全鐵含量。2.2試劑和材料2.2.1濃鹽酸：分析純

2.2.2氯化亞錫溶液（50g/L）：稱取5g氯化亞錫溶于20mL熱濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，混勻。2.2.3鎢酸鈉溶液（250g/L）：稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中，參與5mL濃磷酸，用水稀釋至100mL，混

勻，貯于棕色試劑瓶中。

2.2.4三氯化鈦溶液（1+9）：量取10mL三氯化鈦參與20mL濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，混勻。貯存

于棕色試劑瓶中，上面封以一層液態(tài)石蠟。（使用期為15天左右）

2.2.5硫酸-磷酸混合溶液：在攪拌下將200mL濃硫酸緩慢參與500mL水中，冷卻后參與200mL濃磷酸，

搖勻。

2.2.6二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L）：稱取0.5克二苯胺磺酸鈉，溶于100mL水中，加2滴濃硫酸，混勻，

存于棕色瓶中備用。

2.2.7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.04mol/L2.3測(cè)定步驟

稱取0.1g試樣（確切至0.0001g）于250mL燒杯中，用少量水潤濕，參與15mL濃鹽酸，混勻。滴

加5滴氯化亞錫溶液（50g/L）加熱溶解5分鐘，參與50mL熱水。加熱煮沸，用氯化亞錫溶液（50g/L）調(diào)理溶液至微黃色，參與10滴鎢酸鈉溶液（250g/L），用三氯化鈦溶液（1+9）滴至藍(lán)色，再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.04mol/L）滴至恰呈無色（不計(jì)讀數(shù)）。馬上參與6mL硫酸-磷酸混合溶液、2滴二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L），用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.04mol/L）滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。2.4

結(jié)果計(jì)算

全鐵含量W2，以Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

W2?c??V1?V2??0.05585m?100

式中：c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V1——滴定消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2——空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

0.05585——與1.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F

的質(zhì)量；m——樣品質(zhì)量，g。

二、爐氣分析1.0礦塵含量的測(cè)定1.1外部取樣法1.1.1方法提要

-2-

使含塵氣體通過裝有棉花的捕塵管，氣體中的礦塵被阻留在棉花上。將棉花連同礦塵移入坩堝中，

在800±10℃下灼燒，稱量坩堝內(nèi)殘留的礦塵重量。根據(jù)通過捕塵管的氣量和捕集的礦塵重量，計(jì)算氣體中的礦塵含量。1.1.2材料和儀器1.1.2.1采樣管1.1.2.2捕塵管1.1.2.3流量計(jì)

1.1.2.4真空泵：根據(jù)氣壓狀況選用1.1.2.5高溫爐1.1.3測(cè)定步驟1.1.3.1準(zhǔn)備工作

稱取脫脂棉2g（確切至0.1g），用鑷子將棉花裝進(jìn)捕塵管。底部裝填較緊、表面較松。測(cè)定前應(yīng)先

計(jì)算氣體管道內(nèi)氣體流速，據(jù)此選擇采樣管進(jìn)氣孔孔徑大小和應(yīng)控制的采樣速度。1.1.3.2測(cè)定

連接好采樣裝置，將采樣管插入氣體管道內(nèi)1/3處，使其進(jìn)氣孔正對(duì)著氣流方向。同時(shí)開動(dòng)真空泵，

并記錄采樣時(shí)間。隨時(shí)調(diào)理通過采樣孔的氣體速度，使其與氣體管道內(nèi)的氣體流速相等。采樣完畢后，中止抽氣，迅速旋轉(zhuǎn)采樣管主向，使采樣管背向氣流。取出采樣管，記錄時(shí)間、溫度、壓力和體積。細(xì)心擦凈采樣管外部與進(jìn)氣孔周邊的附著物，將捕塵管中的帶塵棉花定量地移入已恒重坩堝內(nèi)。將已知重量的棉花（約0.1g）繞在不銹鋼絲上，防備擦凈采樣管內(nèi)壁附著的礦塵。將礦塵和棉花一并放入坩堝中，將棉花灰化后，放入高溫爐中于800±10℃灼燒1小時(shí)。取出稍冷，放于枯燥器中冷至室溫，稱量。在灰化礦塵的同時(shí)，取等量脫脂棉作空白試驗(yàn)。1.1.4結(jié)果計(jì)算

礦塵含量X1，數(shù)值以g/m3表示，按下式計(jì)算：

X1=

m1?m2V0?1000

式中：m1——礦塵與棉花灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量之和，g；m2——空白試驗(yàn)棉花灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g；V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣氣體的體積，L。1.2內(nèi)部取樣法1.2.1方法提要

將內(nèi)裝石棉絨的玻璃纖維捕塵管插入氣體管道內(nèi)部，使一定數(shù)量的氣體通過捕塵管。礦塵即被阻留

在各纖維層內(nèi)，根據(jù)捕塵管增加的重量和通過氣體量，計(jì)算氣體中礦塵含量。1.2.2材料和儀器1.2.2.1采樣管1.2.2.2捕塵管

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1.2.2.3流量計(jì)

1.2.2.4真空泵：根據(jù)氣壓狀況選用1.2.2.5高溫爐1.2.3測(cè)定步驟1.2.3.1準(zhǔn)備工作

石棉絨用鹽酸（1+3）浸泡24小時(shí)，洗凈至不含Cl-為止?？菰锖笠迫敫邷貭t中在800℃灼燒1小時(shí)，

冷卻后裝入廣口瓶中備用。稱取1g石棉絨和1.5g中性玻璃纖維，混合后填裝進(jìn)捕塵管。底部裝填較緊、表面較松。將裝好的捕塵管放入高溫爐中在350℃烘至恒重（確切至0.0001g），置于枯燥器中備用。測(cè)定前應(yīng)先計(jì)算氣體管道內(nèi)氣體流速，據(jù)此選擇捕塵管采樣孔大小和應(yīng)控制的采樣速度。1.2.3.2測(cè)定

連接好采樣裝置，將捕塵管插入氣體管道內(nèi)1/3處，使其進(jìn)氣孔背對(duì)著氣流方向，預(yù)熱5分鐘。將

其旋轉(zhuǎn)180。，使采樣孔正對(duì)氣流方向，馬上開動(dòng)真空泵，并記錄時(shí)間。隨時(shí)調(diào)理通過采樣孔的氣體速度，使其與氣體管道內(nèi)的氣體流速相等。采樣完畢后，中止抽氣，迅速旋轉(zhuǎn)捕塵管方向，使采樣孔方向背向氣流。取出采樣管，記錄時(shí)間、溫度、壓力和體積。取下捕塵管，用清白抹布擦凈，將其置于高溫爐中，于350℃灼燒1小時(shí)。取出稍冷，放于枯燥器中冷至室溫，稱量。1.2.4結(jié)果計(jì)算

礦塵含量X1，數(shù)值以g/m3表示，按下式計(jì)算：

X1=

m1?m2V0?1000

式中：m1——礦塵與棉花灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量之和，g；m2——空白試驗(yàn)棉花灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g；V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣氣體的體積，L。2.0二氧化硫含量的測(cè)定2.1方法提要

氣體中的二氧化硫通過定量的碘溶液時(shí)被氧化成硫酸和氫碘酸，以淀粉為指示劑，根據(jù)碘的用量和

余氣的體積可計(jì)算出氣體中二氧化硫含量。2.2試劑

2.2.1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2I2）=0.01mol/L2.2.2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L2.2.3淀粉溶液：0.5％2.3材料和儀器2.3.1采樣管

2.3.2氣體量管：250mL或500mL2.3.3水準(zhǔn)瓶：500mL或1000mL2.3.4溫度計(jì)

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2.4測(cè)定步驟2.4.1準(zhǔn)備工作

檢查量氣管、水準(zhǔn)瓶和儀器裝置是否漏氣，移取10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L或0.1mol/L）于

反應(yīng)管中，加水至所反應(yīng)管容量的3/4處，加2mL淀粉溶液（0.5%），塞緊橡皮塞備用。檢查各采樣點(diǎn)是否暢通，在正壓采樣時(shí)應(yīng)排氣數(shù)分鐘。在負(fù)壓下采樣時(shí)利用排水吸氣法將樣氣抽出，充分置換進(jìn)入反應(yīng)管中的氣體，以便進(jìn)行測(cè)定。2.4.2測(cè)定

連接好儀器，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使氣流能連續(xù)冒出氣泡，直到溶液藍(lán)色剛消失時(shí)，中止通氣。使量氣管內(nèi)

水位與水準(zhǔn)瓶水位對(duì)成水平，讀取量氣管內(nèi)氣體體積和溫度，根據(jù)余氣體積計(jì)算出二氧化硫含量。分析完畢后提高量氣管，拔去反應(yīng)管上的橡皮塞排氣，使量氣管內(nèi)水位恢復(fù)至零點(diǎn)。2.5結(jié)果計(jì)算

二氧化硫含量X2，以SO2的體積分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

X2=

c?V?10.945V余?c?V?10.945?100

式中：c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

10.945——每毫摩爾二氧化硫所占的氣體體積，mL；

V余——余氣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）的毫升數(shù)，mL。3.0三氧化硫含量的測(cè)定3.1方法提要

爐氣通過潤濕的棉花塞，其中三氧化硫與水結(jié)合成酸霧被棉花過濾下來。將棉花所捕集的酸霧溶于

水中，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液先滴定吸附的二氧化硫，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總酸量。根據(jù)滴定時(shí)消耗標(biāo)液的體積及通過的氣體體積，從而計(jì)算出其中三氧化硫含量。3.2試劑

3.2.1甲基紅指示劑（0.1%）：稱取0