第八章透射電子顯微分析演示文稿

第八章透射電子顯微分析演示文稿現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五優(yōu)選第八章透射電子顯微分析現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五§1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造由三部分組成：電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）－核心電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五光學(xué)顯微鏡:可見(jiàn)光作照明束;玻璃透鏡;像分辨.透射電鏡:電子為照明束;磁透鏡;像分辨、結(jié)構(gòu)分析。電子槍發(fā)射出來(lái)的電子，→陽(yáng)極電壓加速→聚光鏡(2、3個(gè)電磁透鏡)→會(huì)聚為平行電子束→薄樣品→樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，→經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡聚焦放大→形成圖像或衍射譜于熒光屏上。一、電子光學(xué)系統(tǒng)工作原理現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五透鏡電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路是相似的現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較

比較部分光學(xué)顯微鏡透射電鏡光源可見(jiàn)光(日光、電燈光)電子源(電子槍)照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡樣本1mm厚的載玻片約10nm厚的薄膜放大成象系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡介質(zhì)空氣和玻璃高度真空像的觀察直接用眼利用熒光屏聚焦方法移動(dòng)透鏡改變線圈電流或電壓分辨本領(lǐng)200nm0.2-0.3nm有效放大倍數(shù)103×106×物鏡孔徑角約70°＜1°景深較小較大焦長(zhǎng)較短較長(zhǎng)像的記錄照相底板等照相底板等現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五§1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、構(gòu)造由照明、成像、記錄、真空與電器系統(tǒng)組成。1．電磁透鏡通過(guò)調(diào)節(jié)激磁電流，方便地調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度，從而調(diào)節(jié)焦距和放大倍數(shù)．其光學(xué)性質(zhì)符合：現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五§8.1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造2．照明系統(tǒng)：主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來(lái)的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會(huì)聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源

現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五1)電子槍?zhuān)干潆娮语@微鏡的電子源常用的是熱陰極三極電子槍?zhuān)砂l(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽(yáng)極組成。a為電子槍的自偏壓回路，自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。b是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽(yáng)極之間的某一地點(diǎn)，電子束會(huì)集成一個(gè)交叉點(diǎn)，這就是通常所說(shuō)的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米。現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五燈絲現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五2)聚光鏡聚光鏡－會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡－強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1～5μm；第二聚光鏡－弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2～10μm的照明電子束斑。

現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五3．成像系統(tǒng)透射電鏡入射電子束有兩種主要形式：平行束和會(huì)聚束前者用于成像及衍射，后者用于成像、微分析及微衍射．現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五§8.1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造3．成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。將衍射花樣或圖像投鏡到熒光屏上。來(lái)自樣品的電子→物鏡→背焦面上會(huì)聚為斑點(diǎn)→形成了衍射花樣（物鏡的背焦面與中間鏡的物平面重合）→在熒光屏上得到衍射花樣。來(lái)自樣品的電子→物鏡→背焦面上形成了衍射花樣→像平面上重新組合相干成像（物鏡的像平面與中間鏡的物平面重合）→在熒光屏上得到顯微像現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五照明系統(tǒng)成像系統(tǒng):聚光鏡與物鏡之間放置樣品現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（1）物鏡

用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。是強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。

現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五1)物鏡

物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且或以提高圖像的襯度。此外，物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí)，可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來(lái)滿(mǎn)足成像條件。

現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五2）中間鏡弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M>1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M<1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡的像。在電鏡操作過(guò)程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖a。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖b。

現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五3）投影鏡作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很?。s10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度(why?)。有時(shí)，中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移，由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五成像系統(tǒng)

高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級(jí)，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡?，F(xiàn)在是19頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像

4.觀察與記錄系統(tǒng)現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五透射電鏡的結(jié)構(gòu)圖5-11是透射電鏡的外觀照片。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分?，F(xiàn)在是21頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五

透射電鏡的結(jié)構(gòu)

圖5-12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見(jiàn)透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu)，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)?，F(xiàn)在是22頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。§8.2透射電鏡的主要部件一、樣品臺(tái)現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五樣品臺(tái)與試樣現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五透射電鏡的主要部件消像散器可以是機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周?chē)胖脦讐K位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)。電磁式的是通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的二、消像散器現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五透射電鏡的主要部件在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無(wú)磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。三、光闌現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五（一）第二聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上（圖5-19），使用時(shí)，通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點(diǎn)重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20～400μm作一般分析觀察時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。

現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五（二）物鏡光闌物鏡光闌又稱(chēng)為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析?，F(xiàn)在是28頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五（三）選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無(wú)磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20～400μm范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒?，F(xiàn)在是29頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五

透射電鏡的功能及發(fā)展

從1934年第一臺(tái)透射電子顯微鏡誕生以來(lái)，70年的時(shí)間里它得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展；另一個(gè)是分辨率的不斷提高；第三是將計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等?，F(xiàn)在是30頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五功能的擴(kuò)展早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò)電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五功能的擴(kuò)展結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái)，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析，尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分（價(jià)態(tài)）的全面分析。

現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)開(kāi)發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個(gè)分支——分析型透射電子顯微鏡?，F(xiàn)在是33頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五分析型透射電子顯微鏡現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五分析型透射電子顯微鏡現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五超高壓電鏡現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五

日本日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺(tái)，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析?！?/p>

分辨率：0.34nm

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加速電壓：75KV－200KV

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放大倍數(shù)：25萬(wàn)倍

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能譜儀：EDAX－9100

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掃描附件：S7010現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五CM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓

熱場(chǎng)發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?

點(diǎn)分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm

能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度，β=±25度現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

β=±30度現(xiàn)在是39頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期五PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺(tái)

能量分辨率1.5ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

轉(zhuǎn)動(dòng)4000現(xiàn)在是40