工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂肪族酮類化合物

作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族酮類化合物（本方法引用國標：GBZ/T160.55－2007）1.范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中脂肪族酮類化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中脂肪族酮類化合物（包括丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮、雙乙烯酮、異佛爾酮、二異丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮）濃度的測定。2.規(guī)范性引用文件GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3.原理丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的溶劑解吸－氣相色譜法空氣中的丙酮、丁酮或甲基異丁基甲酮用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。4.儀器4.1活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性炭。4.2空氣采樣器：流量0～500mL/min。4.3溶劑解吸瓶，5mL。4.4微量注射器，10μL。4.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。儀器操作參考條件色譜柱：2m×4mmFFAP:6201擔體＝10:100柱溫：90℃汽化室溫度：140℃檢測室溫度：160℃載氣（氮氣）流量：30mL/min5.試劑5.1二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜峰。5.2FFAP，色譜固定液。5.36201擔體，60～80目。5.4標準溶液：于25mL容量瓶中，加入約5mL二硫化碳，準確稱量后，加入適量丙酮、丁酮或甲基異丁基甲酮（色譜純），再準確稱量；加二硫化碳至刻度，由2次稱量之差計算出溶液的濃度，為丙酮、丁酮或甲基異丁基甲酮標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。6.樣品采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。6.1短時間采樣：在采樣點，打開活性炭管兩端，以100mL/min流量采集15min空氣樣品。6.2長時間采樣：在采樣點，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h～8h空氣樣品。6.3個體采樣：在采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集2～8h空氣樣品。6.4樣品空白：將活性炭管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣外，其余操作同樣品。采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。7.分析步驟7.1樣品處理：將采過樣的活性炭管中前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封閉后，振搖1min，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若解吸液中待測物濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7.2標準曲線的制備：用二硫化碳稀釋標準溶液成0μg/mL、400μg/mL、800μg/mL和1600μg/mL丙酮標準系列，0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μg/mL和2000μg/mL丁酮標準系列，0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、600μg/mL、900μg/mL和1200μg/mL甲基異丁基甲酮標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進樣1.0μL，測定各標準系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積均值分別對丙酮、丁酮或甲基異丁基甲酮濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程。7.3樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白，測得的峰高或峰面積值后,由標準曲線或回歸方程得丙酮、丁酮或甲基異丁基甲酮的濃度(μg/mL)。8.計算8.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：293PVo=V×—————×—————………（1）273+t101.3式中：Vo—標準采樣體積，L；V—采樣體積，L；t—采樣點的溫度，℃；P—采樣點的大氣壓，kPa。8.2按式（2）計算空氣中丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮或環(huán)己酮的濃度：（c1+c2）vC=——————………（2）VoD式中：C—空氣中丙酮、丁酮或甲基異丁基甲酮的濃度，mg/m3；c1，c2－測得前后段活性炭解吸液中丙酮、丁酮或甲基異丁基甲酮的濃度（減去樣品空白），μg/mL；v－解吸液的體積，mL；Vo—標準采樣體積，L；D－解吸效率，％。8.3時間加權(quán)平均接觸濃度按GBZ159規(guī)定計算。9.說明9.1本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集1.5L空氣樣品計）、相對標準偏差、穿透容量（100mg活性炭）和解吸效率列于表1。每批活性炭管應(yīng)測定其解吸效率。表1方法性能指標化合物丙酮丁酮甲基異丁基甲酮檢出限，μg/mL1061最低檢出濃度，mg/m36.740.7測定范圍，μg/mL10～16006～20001～1200相對標準偏差，％3.7～4.94.9～5.72.3～4.7穿透容量，mg11.616.98.6平均解吸效率，％88.292.498.89.2本法可使用相應(yīng)的填充柱或毛細管色譜柱