生物工業(yè)下游技術(shù)第七章反膠團(tuán)萃取法演示文稿

生物工業(yè)下游技術(shù)第七章反膠團(tuán)萃取法演示文稿當(dāng)前1頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/141（優(yōu)選）生物工業(yè)下游技術(shù)第七章反膠團(tuán)萃取法當(dāng)前2頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/142反膠團(tuán)萃取

隨著基因工程和細(xì)胞工程的發(fā)展，盡管傳統(tǒng)的分離方法(如溶劑萃取技術(shù))已在抗生素等物質(zhì)的生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用，并顯示出優(yōu)良的分離性能，但它卻難以應(yīng)用于蛋白質(zhì)的提取和分離。當(dāng)前3頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/143其主要原因有兩個(gè)：一是被分離對(duì)象－蛋白質(zhì)等在40-50℃便不穩(wěn)定，開(kāi)始變性，而且絕大多數(shù)蛋白質(zhì)都不溶于有機(jī)溶劑，若使蛋白質(zhì)與有機(jī)溶劑接觸，也會(huì)引起蛋白質(zhì)的變性；二是萃取劑問(wèn)題，蛋白質(zhì)分子表面帶有許多電荷，普通的離子締合型萃取劑很難奏效。因此研究和開(kāi)發(fā)易于工業(yè)化的、高效的生化物質(zhì)分離方法己成為當(dāng)務(wù)之急。反膠束萃取法就是在這一背景下發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。當(dāng)前4頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/144反膠團(tuán)溶液的概念：反膠團(tuán)溶液是透明的、熱力學(xué)穩(wěn)定的系統(tǒng)。反膠團(tuán)是兩性表面活性劑分散于非極性有機(jī)相中親水性基團(tuán)自發(fā)形成的內(nèi)含微小水滴的、空間尺度僅為納米級(jí)的聚集體。所以表面活性劑是反膠束溶液形成的關(guān)鍵。當(dāng)前5頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/145反膠團(tuán)萃取具有成本低、溶劑可反復(fù)使用、萃取率和反萃取率都很高等突出的優(yōu)點(diǎn)；反膠團(tuán)萃取還有可能解決外源蛋白的降解，即蛋白質(zhì)(胞內(nèi)酶)在非細(xì)胞環(huán)境中迅速失活的問(wèn)題；由于構(gòu)成反膠團(tuán)的表面活性劑往往具有溶解細(xì)胞的能力，因此可用于直接從整細(xì)胞中提取蛋白質(zhì)和酶?？梢?jiàn)，反膠團(tuán)萃取技術(shù)為蛋白質(zhì)的分離提取開(kāi)辟了一條具有工業(yè)開(kāi)發(fā)前景的新途徑。優(yōu)點(diǎn)：當(dāng)前6頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/146第二節(jié)反膠團(tuán)的形成

當(dāng)前7頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/147一、反膠團(tuán)的構(gòu)造

具有分子識(shí)別并允許選擇性透過(guò)的半透膜功能；在疏水性環(huán)境中具有使親水性大分子保持活性功能。當(dāng)前8頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/148將表面活性劑溶于水中，當(dāng)其濃度超過(guò)臨界膠團(tuán)濃度(CMC)時(shí)，表面活性劑就會(huì)在水溶液中聚集在一起而形成聚集體，在通常情況下，這種聚集體是水溶液中的膠團(tuán)，稱(chēng)為正常膠團(tuán)(normalmicelle)。在膠團(tuán)中，表面活性劑的排列方向是極性基團(tuán)在外，與水接觸，非極性基團(tuán)在內(nèi)，形成一個(gè)非極性的核心、在此核心可以溶解非極性物質(zhì)。當(dāng)前9頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/149若將表面活性劑溶于非極性的有機(jī)溶劑中，并使其濃度超過(guò)臨界膠團(tuán)濃度(CMC)，便會(huì)在有機(jī)溶劑內(nèi)形成聚集體，這種聚集體稱(chēng)為反膠團(tuán)，其結(jié)構(gòu)示意見(jiàn)圖b。在反膠團(tuán)中，表面活性劑的非極性基團(tuán)在外與非極性的有機(jī)溶劑接觸，而極性基團(tuán)則排列在內(nèi)形成一個(gè)極性核(po1arcore)。當(dāng)前10頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1410此極性核具有溶解極性物質(zhì)的能力，極性核溶解水后，就形成了“水池”(waterpool)。當(dāng)含有此種反膠團(tuán)的有機(jī)溶劑與蛋白質(zhì)的水溶液接觸后，蛋白質(zhì)及其他親水物質(zhì)能夠通過(guò)螯合作用進(jìn)入此“水池”。由于周?chē)畬雍蜆O性基團(tuán)的保護(hù)，保持了蛋白質(zhì)的天然構(gòu)型，不會(huì)造成失活。蛋白質(zhì)的溶解過(guò)程和溶解后的情況示意于圖中。當(dāng)前11頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1411bacC當(dāng)前12頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1412增溶、乳化、潤(rùn)濕、殺菌、去污、起泡和消泡等二、表面活性劑（一）表面活性劑的概念

表面張力：一種使表面分子具有向內(nèi)運(yùn)動(dòng)的趨勢(shì)，并使表面自動(dòng)收縮至最小面積的力,現(xiàn)象見(jiàn)圖1。

表面活性：使液體表面張力下降的性質(zhì)。

表面活性物質(zhì)：能使液體表面張力下降的物質(zhì)。

表面活性劑：具有很強(qiáng)的表面活性、能夠顯著降低液體表面張力的物質(zhì)。當(dāng)前13頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1413圖1荷葉上的水珠的表面張力作用現(xiàn)象當(dāng)前14頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1414OOOOOOOOWWW（肥皂R——COO-）（二）結(jié)構(gòu)特征親油的非極性烴鏈親水的極性基團(tuán)雙親性分子結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度不少于8個(gè)碳原子羧酸磺酸硫酸及其鹽或羥基酰胺基等當(dāng)前15頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1415（三）表面活性劑的分類(lèi)陰離子表面活性劑陽(yáng)離子表面活性劑兩性離子表面活性劑非離子表面活性劑當(dāng)前16頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/14161．陰離子表面活性劑（1）肥皂類(lèi)通式（RCOO－）nMn+（2）硫酸化物通式ROSO3－M+（3）磺酸化物通式RSO3－M+堿金屬皂：O/W堿土金屬皂：W/O有機(jī)胺皂：三乙醇胺皂硫酸化蓖麻油、月桂醇硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉等阿洛索-OT、十二烷基苯磺酸鈉、甘膽酸鈉等良好的乳化能力，但易被酸破壞，一般供外用乳化能力很強(qiáng)，較穩(wěn)定。主要用作外用軟膏的乳化劑滲透力強(qiáng)，去污力強(qiáng)，為優(yōu)良洗滌劑當(dāng)前17頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/14172．陽(yáng)離子表面活性劑

3．兩性離子表面活性劑通式[RNH3]＋

X－主要有苯扎氯銨和苯扎溴銨（新潔爾滅）等。堿性水溶液中呈陰離子表面活性劑的性質(zhì)，具有很好的起泡、去污作用；酸性溶液中則呈陽(yáng)離子表面活性劑的性質(zhì)，具有很強(qiáng)的殺菌能力。天然品卵磷脂合成品氨基酸型與甜菜堿型。當(dāng)前18頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1418脂肪酸甘油酯脂肪酸山梨坦（司盤(pán)、Span）聚山梨酯（吐溫、Tween)聚氧乙烯脂肪酸酯（賣(mài)澤、Myrij）聚氧乙烯脂肪醇醚（芐澤、Brij）聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物（泊洛沙姆、Poloxamer）商品名為普流羅尼克（Pluronic）

4．非離子表面活性劑主要用作W/O型輔助乳化劑HLB值：1.8～8.6W/O型乳化劑HLB值：﹥8增溶劑、潤(rùn)濕劑、O/W型乳化劑HLB值較高，作增溶劑、O/W型乳化劑Poloxamer188系O/W型乳化劑，可用于靜脈乳劑

當(dāng)前19頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1419表面活性劑

表面活性劑是由親水憎油的極性基團(tuán)和親油憎水的非極性基團(tuán)兩部分組成的兩性分子，可分為陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑和非離子型表面活性劑，它們都可用于形成反膠團(tuán)。常用的表面活性劑及相應(yīng)的有機(jī)溶劑見(jiàn)表當(dāng)前20頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1420

在反膠束萃取蛋白質(zhì)的研究中，用得最多的是陰離子表面活性劑AOT(AerosolOT)，其化學(xué)名為丁二酸－2－乙基己基酯磺酸鈉，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖當(dāng)前21頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1421

這種表面活性劑容易獲得，其特點(diǎn)是具有雙鏈，極性基團(tuán)較小、形成反膠束時(shí)不需加助表面活性劑，并且所形成的反膠束較大，半徑為170nm，有利于大分子蛋白質(zhì)進(jìn)入。當(dāng)前22頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1422(1)CTAB(cetyl-methyl-ammoniumbromide)溴化十六烷基三甲胺/十六烷基三甲基胺溴常使用的陽(yáng)離子表面活性劑名稱(chēng)和結(jié)構(gòu)如下：當(dāng)前23頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1423(2)DDAB(didodecyldimethylammoniumbromide)溴化十二烷基二甲銨當(dāng)前24頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1424(3)TOMAC(triomethyl-ammoniumchloride)氯化三辛基甲銨將陽(yáng)離子表面活性劑如CTAB溶于有機(jī)溶劑形成反膠團(tuán)時(shí)，與AOT不同，還需加入一定量的助溶劑(助表面活性劑)。這是因?yàn)樗鼈冊(cè)诮Y(jié)構(gòu)上的差異造成的。當(dāng)前25頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1425三、反膠團(tuán)的物理化學(xué)特征及制備

1.反膠團(tuán)的物理化學(xué)特征當(dāng)前26頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1426臨界膠團(tuán)濃度(CriticalMicelleConcentrationCMC)臨界膠團(tuán)濃度,是膠團(tuán)形成時(shí)所需表面活性劑的最低濃度，用CMC來(lái)表示，這是體系特性，與表面活性劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶劑、溫度和壓力等因素有關(guān)。CMC的數(shù)值可通過(guò)測(cè)定各種物理性質(zhì)的突變(如表面張力、滲透壓等)來(lái)確定。由于實(shí)驗(yàn)方法不同，所得的CMC值往往難于完全一致，但是突變點(diǎn)總是落在一個(gè)很窄的濃度范圍內(nèi)，故用CMC范圍來(lái)表示更為方便。當(dāng)前27頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1427反膠團(tuán)的含水率WW＝C水/C表W越大，表示反膠團(tuán)的半徑越大。當(dāng)前28頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/14282.反膠團(tuán)的制備注入法：將含有蛋白質(zhì)的水溶液直接注入到含有表面活性劑的非極性有機(jī)溶劑中，然后進(jìn)行攪拌直到形成透明的溶液。過(guò)程快，較好的控制反膠團(tuán)的直徑和含水量。相轉(zhuǎn)移法：將含有蛋白質(zhì)的水相與含有表面活性劑的有機(jī)相接觸，在緩慢的攪拌一部分蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)相。過(guò)程較慢，可在有機(jī)溶劑相中獲得較高的蛋白質(zhì)溶液。溶解法：將含有反膠團(tuán)的有機(jī)溶劑與蛋白質(zhì)粉末一起攪拌，使蛋白質(zhì)進(jìn)入反膠團(tuán)。對(duì)非水溶性蛋白質(zhì)可用此法。當(dāng)前29頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1429第二節(jié)生理活性物質(zhì)的分離濃縮

當(dāng)前30頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1430bacC是有機(jī)相—水相間的分配萃取，是從主體水相向溶解于有機(jī)溶劑相中納米級(jí)、均一且穩(wěn)定的、分散的反膠團(tuán)微水相中的分配。當(dāng)前31頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1431bc特點(diǎn)：萃取進(jìn)入有機(jī)相的生物大分子被表面活性分子所屏蔽，避免了與有機(jī)溶劑相直接接觸而引起的變性、失活；同時(shí)反膠團(tuán)微水相體積最多僅占有機(jī)相的幾個(gè)百分點(diǎn)，是一個(gè)濃縮的過(guò)程。當(dāng)前32頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1432反膠團(tuán)的溶解作用

由于反膠團(tuán)內(nèi)存在微水池，故可溶解氨基酸、肽和蛋白質(zhì)等生物分子，為生物分子提供易于生存的親水微環(huán)境。因此，反膠團(tuán)萃取可用于氨基酸、肽和蛋白質(zhì)等生物分子的分離純化，特別是蛋白質(zhì)類(lèi)生物大分子。當(dāng)前33頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1433四種反膠團(tuán)溶解蛋白質(zhì)模型(a)為水殼模型，蛋白質(zhì)位于水池的中心，周?chē)嬖诘乃畬訉⑵渑c反膠團(tuán)壁(表面活性劑)隔開(kāi)；(b)蛋白質(zhì)分子表面存在強(qiáng)烈疏水區(qū)域，該疏水區(qū)域直接與有機(jī)相接觸；(c)蛋白質(zhì)吸附于反膠團(tuán)內(nèi)壁；(d)蛋白質(zhì)的疏水區(qū)與幾個(gè)反膠團(tuán)的表面活性劑疏水尾發(fā)生相互作用，被幾個(gè)小反膠團(tuán)所“溶解”。當(dāng)前34頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1434表面性質(zhì)不同的蛋白質(zhì)可能以不同的形式溶解于反膠團(tuán)相，但對(duì)于親水性蛋白質(zhì)，目前普遍接受的是水殼模型。當(dāng)前35頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1435bcda反膠團(tuán)的溶解作用當(dāng)前36頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1436反膠團(tuán)有哪些有用的特征可用于生物物質(zhì)的分離？將反膠團(tuán)萃取技術(shù)與其他蛋白質(zhì)分離技術(shù)相比較，指出它們各自的適用場(chǎng)合？影響反膠束萃取蛋白質(zhì)的主要因素？

學(xué)習(xí)要求當(dāng)前37頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1437從毛發(fā)中提取胱氨酸

胱氨酸是白色六角形板狀晶體或結(jié)晶粉末，不溶于乙醇、乙醚，難溶于水。易溶于酸、堿溶液，但在熱堿溶液中可被分解。

胱氨酸比半胱氨酸穩(wěn)定，在體內(nèi)轉(zhuǎn)變成半胱氨酸后參與蛋白質(zhì)合成和各種代謝過(guò)程，有促進(jìn)毛發(fā)生長(zhǎng)和防止皮膚老化等作用。當(dāng)前38頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1438臨床上用于治療膀胱炎、各種禿發(fā)癥、肝炎、神經(jīng)痛、中毒性病癥、放射損傷以及各種原因引起的巨細(xì)胞減少癥，并是治療一些藥物中毒等的特效藥。在食品工業(yè)、生化及營(yíng)養(yǎng)學(xué)研究領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。胱氨酸存在于人發(fā)、豬毛、羊毛、馬毛、羽毛及動(dòng)物角等的蛋白質(zhì)中，其中人發(fā)含量最高，達(dá)17.6％。胱氨酸是氨基酸中最難溶于水的一種，因此可利用這種特性，通過(guò)酸性水解，從廢雜豬毛、人發(fā)、雞毛、羊毛等角蛋白中，分離提取胱氨酸。當(dāng)前39頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1439常規(guī)提取工藝

上清液（回收氨基酸）

廢雜毛（豬毛、人發(fā)等）

清洗

干燥廢雜毛

水解水解液

中和胱氨酸粗品

提純沉淀物（粗品）

濾液（棄去）

結(jié)晶精制

干燥

精品當(dāng)前40頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1440操作步驟清洗：除去廢雜毛內(nèi)混雜的泥沙、石塊、草木、鐵雜物等，用60°C左右的熱水，加少量洗滌劑，攪拌洗滌4～6分鐘，洗去吸附在雜毛上的油脂，然后撈出，再用清水沖洗干凈，濾干，放在通風(fēng)處曬干或烘干備用。當(dāng)前41頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1441按廢雜毛的量，先量取2倍30％工業(yè)鹽酸，加入到玻璃鋼或搪瓷水解罐中，通蒸氣加熱到70～80℃，立即投入已清洗曬干的廢雜毛適量，繼續(xù)加熱，間隙攪拌，使溫度均勻。升溫到100°C時(shí)開(kāi)始記溫，每隔半小時(shí)記溫1次，在1～1.5小時(shí)內(nèi)升溫至110℃左右(即罐溫)，以后繼續(xù)維持罐壓14.7千帕(氣壓490千帕)，水解13個(gè)小時(shí)左右(用玻璃鋼盤(pán)管加熱，水解時(shí)間可縮短為6～7小時(shí))，水解期間要有回流裝置，保證水解酸度，使水解更完全。水解時(shí)間可從水解罐內(nèi)溶液溫度達(dá)100°C時(shí)計(jì)算起。水解：當(dāng)前42頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1442水解完全后，停止回流(回收的鹽酸可重用)，立即趁熱過(guò)濾。這時(shí)過(guò)濾很困難，應(yīng)先用玻璃布抽濾除去大的黑腐質(zhì)，然后再用雙層紗布抽濾，將濾液移到中和鍋或缸中，濾液用1:1的鹽酸沖洗2～3次，沖洗液一并倒入中和鍋或缸內(nèi)，準(zhǔn)備中和。當(dāng)前43頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1443將過(guò)濾好的濾液趁熱在攪拌下加入濃度30％～40％氫氧化鈉(工業(yè)燒堿)溶液，當(dāng)中和到pH值達(dá)4.0時(shí)，停止加堿液，然后改用醋酸鈉飽和溶液中和到pH值為4.8左右，停止攪拌，靜置10～12小時(shí)，用滌綸布過(guò)濾沉淀物，甩干或吊干(抽濾液可供回收谷氨酸或制備化學(xué)醬油)，即得粗品。中和時(shí)溫度應(yīng)保持在50℃左右，而且要在半小時(shí)內(nèi)完成。中和：當(dāng)前44頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1444稱(chēng)取適量的胱氨酸粗品，加入粗品量13％～14％的工業(yè)鹽酸(濃度為30％)，攪拌30分鐘左右，等粗品全部溶解后，再加入活性炭粉(按每100千克粗品加4～5千克活性炭粉投料)，加熱到90～98℃，在此溫度下恒溫?cái)嚢?～3小時(shí)。然后過(guò)濾脫色液(回收活性炭粉，再生后可重用)，濾液加熱到80～85℃，在攪拌下加入濃度30％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.8時(shí)，停止加堿液，靜置，使結(jié)晶沉淀完全。虹吸上清液(可供回收胱氨酸和酪氨酸)，底部沉淀濾干后可離心甩干或直接用吊包吊干，即得灰白色的提純胱氨酸粗品。提純：當(dāng)前45頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1445稱(chēng)取適量胱氨酸提純后的粗品，加入5倍量的1：12的鹽酸，加熱到40℃時(shí)，加入5％骨炭粉(按粗品量加)，升溫到60℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)。然后用布氏漏斗過(guò)濾，濾液再經(jīng)3號(hào)重熔漏斗過(guò)濾，濾液應(yīng)無(wú)色透明，如仍帶色，再進(jìn)行脫色處理。將濾液移入搪瓷缸中，攪拌下加入10％氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至4.8，靜置5～6天，即有胱氨酸精品析出，過(guò)濾出結(jié)晶，用無(wú)離子水洗至無(wú)氯離子，用吊布吊干后放入搪瓷盤(pán)中在烘箱內(nèi)烘干(保持溫度在60℃左右)或真空干燥，即得產(chǎn)品。。精制、干燥

：當(dāng)前46頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1446產(chǎn)品規(guī)格和含量測(cè)定當(dāng)前47頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1447產(chǎn)品規(guī)格(1)外觀：產(chǎn)品為白色有光澤的六角形片狀結(jié)晶粉末，在水中微溶，不溶于酸和有機(jī)溶劑，能溶于無(wú)機(jī)酸中。(2)熔點(diǎn)：產(chǎn)品的熔點(diǎn)為258～261℃。當(dāng)前48頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1448產(chǎn)品規(guī)格(3)比旋光度：產(chǎn)品在25℃的比旋光度應(yīng)為一195°C～一213°C。將樣品放在105℃恒溫烘箱中干燥2小時(shí)以上，然后精確稱(chēng)樣2克，加1摩爾／升鹽酸，將其溶解成50毫升的溶液，按中國(guó)藥典附錄所載方法測(cè)定。比旋光度計(jì)算公式：

25180—a[a]D=+1.99×（25—t）L*d當(dāng)前49頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1449當(dāng)前50頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1450平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱(chēng)為旋光度。藥典系用鈉光譜的D線(589.3nm)測(cè)定旋光度，測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm，測(cè)定溫度為20℃。測(cè)定旋光度時(shí)，將測(cè)定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各藥品項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針?lè)较颍橛倚?，以“＋”符?hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時(shí)針?lè)较?為左旋，以“－”符號(hào)表示。當(dāng)前51頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1451產(chǎn)品規(guī)格(4)干燥失重：將樣品放入105℃恒溫箱中干燥至恒重，失重不得超過(guò)0.5％。(5)澄明度：精確稱(chēng)取0.5克樣品，加1﹕3鹽酸溶液10毫升，振蕩溶解，溶液應(yīng)無(wú)色透明或幾乎透明。

當(dāng)前52頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1452當(dāng)前53頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1453產(chǎn)品規(guī)格(6)氯化物測(cè)定：精確稱(chēng)取0.25g樣品，加1mol／L硝酸10mL，使之溶解，再加水稀釋至50mL。用10mL移液管吸取10mL該溶液于一燒杯中，再加蒸餾水40mL，1mol/L硝酸1mL，1mol／L硝酸銀溶液1mL，搖勻。另外取氯化物標(biāo)準(zhǔn)液(1mL含0.01mg氯離子)7.5mL，按上法同樣處理，前者的渾濁度不應(yīng)大于后者，即含氯量≤0.05％。當(dāng)前54頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1454產(chǎn)品規(guī)格(7)殘?jiān)鼫y(cè)定：分別精確稱(chēng)取樣品4克、2克各置于恒重的白磁坩鍋或白金坩鍋中，在600～800℃高溫電爐中炭化，冷卻后即可測(cè)出殘?jiān)亓?≤0.001)。當(dāng)前55頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1455產(chǎn)品規(guī)格(8)重金屬檢測(cè)：取上述4g樣品灼燒后的殘?jiān)糜跓?，?2mL2mol／L鹽酸和0.5mL的1mol／L硝酸，在水浴上蒸干，再加11mol／L稀醋酸2mL、蒸餾水8mL，然后移入50mL納氏比色管中，加1mol／L硫化氫溶液10mL，加水至刻度，搖勻，在暗處放置10分鐘以上，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較，鉛含量不應(yīng)高于0.001。當(dāng)前56頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1456產(chǎn)品規(guī)格

(9)鐵鹽檢驗(yàn)：取上述2克樣品灼燒遺留的殘?jiān)跓?，?摩爾／升鹽酸12毫升、1摩爾／升硝酸0.5毫升，在水浴中蒸干，再加1﹕2鹽酸5毫升、蒸餾水10毫升，然后移入50毫升納氏比色管中，加10％硫氰酸銨溶液2毫升，如顯色，即與同樣處理后的6毫升標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更深(≤0.001)。當(dāng)前57頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/1457產(chǎn)品規(guī)格(10)酪氨酸檢測(cè)：精確稱(chēng)取干燥的樣品0.1克置于試管中，加1摩爾／升硫酸甲醛溶液1毫升，煮沸半分鐘，溶液應(yīng)顯竹黃色(含量約為0.5％)，不得顯竹綠色

當(dāng)前58頁(yè)，總共62頁(yè)。2023/3/14