DB37T 4542-2022固體廢物 六價鉻的測定 微波消解－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ICS13.030CCSZ10山東省地37方標(biāo)準(zhǔn)DBT022asteDeterminationofchromiumVIMicrowavedigestioninductivelyasmaatomicemissionspectrometry山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布 前言請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。東省自然資源廳提出并組織實施?？?。引言境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB36600—2018)將六價鉻列入基本監(jiān)測污染物定本文件。試劑和材料固體廢物六價鉻的測定微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法體發(fā)射光譜法測定六價鉻含量的方法。本文件適用于固體廢物、土壤中六價鉻含量的測定。本文件的檢出限為0.089mg/kg，測定范圍為范性引用文件，GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性GBT682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBT170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范定義4方法原理進(jìn)行過濾后，可以將六價鉻(溶液)與三價鉻(沉淀)分離。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀完成樣品六價鉻的定量。5.1氫氧化鈉(NaOH)。5.2碳酸鈉(Na2CO3)。5.3鹽酸(HCl)：ρ=1.18g/mL。5.4無水氯化鎂(MgCl2)。5.5磷酸氫二鉀(K2HPO4)。5.6磷酸二氫鉀(KH2PO4)。5.8堿性提取劑。5.9磷酸鹽緩沖溶液。準(zhǔn)確稱取87.09g磷酸氫二鉀(5.5)和68.04g磷酸二氫鉀(5.6)溶解在700mL水中，然后轉(zhuǎn)移至5.10鹽酸溶液(1+4)。mL酸(5.3)，加水稀釋至50mL。5.11鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。準(zhǔn)確量取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.11)10mL于100mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻，配制成設(shè)備1微波消解儀：帶有聚四氟乙烯耐壓消解罐。采集和保存按HJ/T20、HJ/T166及GB/T32722的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物(或土壤)樣品的采集和保存。分析步驟1空白試驗2驗證試驗3樣品處理少樣品稱樣量。加入15mL堿性提取劑(5.8)，同時加入200mg無水氯化鎂(5.4)和1.0mL的磷酸鹽緩0.45μm的濾膜進(jìn)行過濾。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容后4校準(zhǔn)溶液系列的配制.5測定B，將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，進(jìn)樣測定。分別測量校準(zhǔn)溶液(8.4)、試劑空白(8.1)、樣品溶液(8.3)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液(8.2)中鉻的譜線強(qiáng)度。6校準(zhǔn)曲線的繪制以校準(zhǔn)溶液系列中鉻的濃度(0mg/L~200mg/L)為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制算回歸方程。9結(jié)果計算與表示9.1樣品中六價鉻的含量樣品中六價鉻的含量按式(1)計算。V體積，mL；m——稱樣重量，g。9.2結(jié)果表示品中六價鉻的含量結(jié)果應(yīng)按照GB/T8170的規(guī)定修約，計算結(jié)果至少保留三位有效數(shù)字。度函數(shù)關(guān)系式WrR0.36mg/kg~20000mg/kgT=10(0.7739×log10w?0.7189)R=10(0.7183×log10w?0.5079)在重復(fù)性條件下，實驗室內(nèi)獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于重復(fù)性限(r)。在再現(xiàn)性條件下，實驗室間獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于再現(xiàn)性限(R)。正確度檢查使用認(rèn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)或參考物質(zhì)(RM)來進(jìn)行驗證，實驗室最終結(jié)果用來與CRMCCμC——CRM或RM的測量值；ACCRMRM的標(biāo)準(zhǔn)值；CCRMRM的種類。通過多個實驗室間確定的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)的C值按式(2)計算： C=1R2一n一1r2+8u2……….…………(2) 2nr實驗室內(nèi)重復(fù)性限；u—CRM或RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。率應(yīng)介于85%~110%。包括下列信息：f)測定過程中存在的任何異常特性和在