實(shí)驗(yàn)一纖維材料的認(rèn)識(shí)_第1頁(yè)
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第一頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日主要內(nèi)容一、基本知識(shí)二、試樣處理三、手感目測(cè)法(感官鑒別法)四、顯微鏡鑒別法五、燃燒鑒別法六、溶解鑒別法七、藥品鑒別法八、熔點(diǎn)法九、比重法十、雙折射法十一、X射線衍射法和紅外吸收法十二、系統(tǒng)法第二頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日一、基本知識(shí)1.纖維鑒別的內(nèi)容

纖維鑒別就是利用纖維外觀形態(tài)或內(nèi)在性質(zhì)差異,采用各種方法把它們區(qū)分開(kāi)來(lái)。2.天然纖維的鑒別各種天然纖維的形態(tài)差別較為明顯,因此,鑒別天然纖維主要是根據(jù)纖維外觀形態(tài)特征。第三頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日一、基本知識(shí)3.化學(xué)纖維的鑒別許多化學(xué)纖維特別是一般合成纖維的外觀形態(tài)基本相似,其截面多數(shù)為圓形,但隨著異形纖維的發(fā)展,同一種類的化學(xué)纖維可以制成不同的截面形態(tài),這就很難從形態(tài)特征上分清纖維品種,因而必須結(jié)合其他方法進(jìn)行鑒別。由于各種化學(xué)纖維的物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)不同,它們的物理化學(xué)性質(zhì)差別很大。因此,化學(xué)纖維主要根據(jù)纖維物理和化學(xué)性質(zhì)的差異來(lái)進(jìn)行鑒別。第四頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日二、試樣處理1、退漿

在紡織過(guò)程中,為了便于織造,對(duì)某些(纖維)織物,進(jìn)行了上漿處理。由于漿料品種較多,一般應(yīng)針對(duì)具體品種退漿。兩種方法退漿:(1)用淀粉酶與非離子表面活性劑(0.1%)混合液,在試液:試樣為100:1條件下進(jìn)行浸泡處理。此種方法會(huì)使本色的棉、麻纖維素纖維有3%左右的損失。(2)在稀鹽酸(0.5%)中煮沸20min,用0.2%的氨水將其洗凈干燥。淀粉是否退去,可用碘的稀水溶液檢驗(yàn),如果溶液退色,說(shuō)明仍有淀粉存在,需重復(fù)處理。第五頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日二、試樣處理2、退樹(shù)脂處理

用四氯化碳、三氯乙烷、乙醚或乙醇洗滌或萃取試樣以去除試樣中夾帶的油脂、蠟質(zhì)、塵土、樹(shù)脂或其它掩蓋纖維特征的雜質(zhì)。將試樣放在索氏萃取中,每小時(shí)至少循環(huán)6次,待試樣上的溶劑揮發(fā)后,把試樣浸入冷水中約1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,取出后擠壓、晾干,即可退去樹(shù)脂。棉、麻和一些耐堿纖維還可用皂加純堿水煮沸2h,也能獲得脫脂效果。第六頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日二、試樣處理3、退染料

對(duì)染色織物或色織織物中的染料一般可視為纖維的一部分,不必除去,但如果試樣上的染料對(duì)鑒別有干擾,可采用以下方法去除:(1)對(duì)于纖維素纖維,用1%NaOH和5%NaHSO3沸騰液處理,然后用溫水洗凈。或用甲酰胺、砒啶處理也可。(2)對(duì)于蛋白質(zhì)纖維,用20%的砒啶溶液,用萃取器洗滌即可。蠶絲還可用乙二胺脫色。(3)對(duì)于滌綸、錦綸、腈綸,可用砒啶:水(4:3)或二甲基甲酰胺:甲酸(1:1)脫色。第七頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日三、手感目測(cè)法手感目測(cè)法是依靠人眼看(織物的顏色、質(zhì)地、光澤等)、手摸(織物的質(zhì)感、厚薄等)、耳聽(tīng)(織物摩擦聲等)來(lái)鑒別服裝材料纖維種類的一種方法。手感即用手摸、抓捏纖維時(shí)的手觸之感,是鑒別材料的重要方式之一。手感的好壞與服裝穿著時(shí)是否舒適有很大關(guān)系。通過(guò)眼看手摸(手感目測(cè))來(lái)觀察、感知纖維的長(zhǎng)度、細(xì)度及其分布、卷曲、色澤及其含雜類型、剛?cè)嵝?、彈性、冷暖感等?lái)認(rèn)識(shí)和鑒別各種纖維。第八頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日三、手感目測(cè)法天然纖維與化學(xué)纖維手感目測(cè)比較纖維類別觀察內(nèi)容天然纖維化學(xué)纖維長(zhǎng)度、細(xì)度差異很大相同品種比較均勻含雜附有各種雜質(zhì)幾乎沒(méi)有色澤柔和但欠均一近似雪白,均勻,有的有金屬光澤第九頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日三、手感目測(cè)法各種天然纖維手感目測(cè)比較纖維種類觀察內(nèi)棉苧麻羊毛蠶絲手感柔軟粗硬彈性好,有暖感柔軟、光滑、有冷感長(zhǎng)度/mm15-40離散大60-250離散大20-200離散大很長(zhǎng)細(xì)度/um10-2520-8010-4010-30含雜類型碎葉、硬籽、僵片、軟籽等麻屑、枝葉草屑、糞便、汗?jié)n、油脂等清潔發(fā)亮第十頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日四、顯微鏡鑒別法1、原理:使用顯微鏡可以觀察各種纖維的縱向和截面的形態(tài)。將纖維縱向與橫截面放置在顯微鏡下,觀察其外觀形態(tài)、縱向形態(tài)及橫截面的情況,對(duì)照纖維的標(biāo)準(zhǔn)顯微照片或標(biāo)準(zhǔn)資料鑒別未知纖維的類別。此方法可用于各種純紡、混紡、交織織物中纖維的鑒別,是廣泛采用的一種方法。但對(duì)于化學(xué)纖維的具體品種的鑒別比較困難,特別是異形仿天然纖維的進(jìn)一步應(yīng)用,化學(xué)纖維生產(chǎn)所用的噴絲孔形狀不同,可產(chǎn)出不同截面形狀的纖維,如三角形、五葉形、Y形、中空形等,使鑒別問(wèn)題更加突出,必須與其他方法結(jié)合才能鑒別。第十一頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日四、顯微鏡鑒別法2、試驗(yàn)儀器及試樣

雙目顯微鏡、纖維細(xì)度儀CU-2、哈氏切片器、多種化學(xué)試劑、酒精燈等。棉、羊毛、蠶絲、苧麻、粘膠纖維、滌綸、錦綸等各種紡織纖維或織物。并需準(zhǔn)備載玻片、蓋玻片、擦鏡頭紙、雙面刀片、火棉膠、甘油和蒸餾水等。利用哈氏切片器切割10—30μm厚的纖維橫截面試樣。再按試驗(yàn)一進(jìn)行試樣觀察和鑒別。第十二頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日五、燃燒鑒別法1、原理

燃燒法是鑒別纖維的常用方法之一,它是利用纖維的化學(xué)組成不同,其燃燒性能也不同來(lái)區(qū)分纖維的種類。取一小束待鑒別的纖維,用鑷子夾住,緩慢地移近酒精燈火焰,仔細(xì)觀察纖維接近火焰、在火焰中和離開(kāi)火焰后的燃燒狀態(tài),燃燒時(shí)發(fā)出的氣味,以及在燃燒后的灰燼特征,對(duì)照纖維燃燒特征表,粗略地鑒別其類別。燃燒法適用于純紡產(chǎn)品,不適用于混紡產(chǎn)品或經(jīng)過(guò)防火、防燃及其他整理的纖維和紡織品。幾種常見(jiàn)的纖維的燃燒特征見(jiàn)下表。

第十三頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日五、燃燒鑒別法纖維名稱接近火焰在火焰中離開(kāi)火焰殘?jiān)螒B(tài)氣味棉、麻纖維、富纖不熔,不縮迅速燃燒繼續(xù)燃燒少量灰白色的煙燒紙味Modal纖維不熔、不縮迅速燃燒繼續(xù)燃燒極少量的、松軟的、形似網(wǎng)狀、呈灰白色燒紙味Tencel纖維不熔、不縮迅速燃燒繼續(xù)燃燒較多的、松軟的絮狀、呈灰黑色燒紙味羊毛、蠶絲收縮逐漸燃燒不易燃燒松脆黑灰燒毛發(fā)滌綸收縮,熔融先熔后燒,有溶滴能燃燒玻璃狀黑褐色硬球特殊芳香味錦綸收縮,熔融先熔后燒,有溶滴能燃燒玻璃狀黑褐色硬球氨臭味腈綸收縮,熔融,發(fā)焦熔融燃燒,有發(fā)光小火花繼續(xù)燃燒松脆黑色硬塊有辣味維綸收縮,微融燃燒繼續(xù)燃燒松脆黑色硬塊有特殊甜味丙綸緩慢收縮熔融燃燒繼續(xù)燃燒硬黃黑色球輕微的瀝青味氯綸收縮熔融燃燒,有大量黑煙不能燃燒松脆黑色硬塊帶有氨化氫臭味第十四頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日五、燃燒鑒別法2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

用燃燒法鑒別時(shí),先從織物中4個(gè)不同的部位拆出幾根紗線,特別應(yīng)注意選擇有明顯差異的紗線,使它們呈散狀纖維。為預(yù)防被燒傷,用鑷子夾住纖維或紗線慢慢接近酒精燈上的火焰,按照下列內(nèi)容仔細(xì)觀察纖維在燃燒時(shí)所發(fā)生的變化:①接近火焰時(shí)是否有收縮熔融的現(xiàn)象;②燃燒時(shí)火焰的顏色、纖維的狀態(tài);③離開(kāi)火焰時(shí)纖維是否續(xù)燃及纖維散發(fā)出來(lái)的氣味;④燃燒后灰燼的顏色、形狀、及灰燼的軟硬程度。第十五頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日六、溶解鑒別法1、原理

溶解法是利用各種纖維在不同的化學(xué)溶劑中的溶解性能來(lái)鑒別纖維的方法,它適用于各種紡織纖維,包括染色纖維或混紡成分的纖維、紗線與織物。此外,溶解法還廣泛用于分析混紡產(chǎn)品中的纖維含量。

對(duì)單一成分的纖維,鑒別時(shí)可將少量待鑒別的纖維放入試管中,注入某種溶劑,用玻璃棒攪動(dòng),觀察纖維在溶劑中的溶解情況,如:溶解、微溶解、部分溶解和不溶解等幾種情況。第十六頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日六、溶解鑒別法1、原理

若混合成分的纖維或纖維量極少,則可放在顯微鏡載臺(tái)物上放上具有凹面的載玻片,然后在凹面處放入試樣,滴上溶劑,蓋上玻璃片,直接在顯微鏡中觀察,根據(jù)不同的情況,判別纖維類別。

第十七頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日六、溶解鑒別法2、工具與儀器

溫度計(jì)、電熱恒溫水浴鍋、封閉式電爐、天平、玻璃抽氣濾瓶、比重計(jì)、量筒、25ml燒杯、500ml燒杯、木夾、鑷子、玻璃棒、坩堝等。3、試劑

一般采用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、化工部部標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)試劑,均為分析純和化學(xué)純。

第十八頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日六、溶解鑒別法4、實(shí)驗(yàn)過(guò)程①按照《化學(xué)檢驗(yàn)手冊(cè)》溶液的配制方法,配制所需的各種不同濃度的溶液。其體積計(jì)算到0.1ml,取整至1ml。②將拆散的100mg纖維試樣置于25ml燒杯中,注入10ml的溶劑(試樣與試劑的用量比為1:100),在常溫(24-30℃)下,用玻璃棒攪動(dòng)5min,觀察溶劑對(duì)纖維溶解的情況(溶解、部分溶解、微溶解和不溶解)。對(duì)于那些在常溫下難以溶解的纖維需作加熱處理,加熱時(shí)必須用封閉式電爐,在通風(fēng)柜里進(jìn)行。加熱時(shí),隨時(shí)觀察其溶解程度,加熱沸騰3min后,記錄其溶解溫度(常溫溶解、加熱溶解、煮沸溶解)。第十九頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日六、溶解鑒別法4、實(shí)驗(yàn)過(guò)程③由于溶劑的濃度和加熱溫度不同,纖維的溶解性能表現(xiàn)也就不一樣,因此應(yīng)嚴(yán)格控制溶劑的濃度和溫度,同時(shí)也要注意纖維在溶解過(guò)程中的速度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果常用溶解、微溶解、部分溶解和不溶解表示。常見(jiàn)纖維溶解情況如下表。

第二十頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日六、溶解鑒別法溶劑纖維鹽酸(30%,24℃)硫酸(75%,24℃氫氧化鈉(5%,煮沸)甲酸(85%,24℃)冰醋酸(24℃)間甲酚(24℃二甲基甲酰胺(24℃二甲苯(24℃棉ISIIIIII羊毛I(xiàn)ISIIIII蠶絲SSSIIIII麻ISIIIIII粘膠纖維SSIIIIII醋酯纖維SSPSSSSI滌綸IIIIISIII錦綸SSISISII腈綸ISSIIIISI維綸SSISISII丙綸IIIIIIIS氯綸IIIIIISI注:S—溶解;SS——微溶;P——部分溶解;I——不溶解第二十一頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日七、藥品著色法1、原理

根據(jù)各種纖維對(duì)某種化學(xué)藥品的著色性能不同來(lái)迅速鑒別纖維品種的方法。此法適應(yīng)于未染色的纖維或純紡紗線和織物。鑒別紡織纖維用的藥劑主要有著色劑和通用著色劑兩種。前者用以鑒別某一類特定纖維,后者是有各種染料混合而成,可對(duì)各種纖維染成各種不同的顏色,然后根據(jù)所染顏色的不同鑒別纖維。通常采用的著色劑有碘-碘化鉀溶液和HI纖維鑒別著色劑。第二十二頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日七、藥品著色法2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

碘-碘化鉀溶液是將碘20g溶解于100ml的碘化鉀飽和溶液中,把纖維浸入溶液中0.5—1min,取出后水洗干凈,根據(jù)著色不同,判別纖維品種。HI纖維鑒別著色劑是東華大學(xué)和上海印染公司共同研制的一種著色劑。具體鑒別時(shí)可將式樣放入微沸的溶液中,沸染1min,(時(shí)間從放入試樣后染液微沸開(kāi)始計(jì)算)。染完后倒去染液,冷水清洗,涼干。對(duì)羊、絲和錦綸可采用沸染3s的方法,擴(kuò)大色相差異。染好后的標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)照,根據(jù)色相確定纖維類別。幾種紡織纖維的著色反應(yīng)如下表。第二十三頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日七、藥品著色法纖維種類HI纖維鑒別著色劑著色用碘—碘化鉀液著色棉灰不染色麻(苧麻)青蓮不染色蠶絲深紫淡黃羊毛紅蓮淡黃粘膠纖維綠黑藍(lán)青銅氨纖維

黑藍(lán)青醋酯纖維桔紅黃褐維綸玫紅藍(lán)灰錦綸醬紅黑褐腈綸桃紅褐色滌綸紅玉不染色氯綸

不染色丙綸鵝黃不染色氨綸姜黃

第二十四頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日八、熔點(diǎn)法熔點(diǎn)法是根據(jù)化學(xué)纖維的熔融特性,在化學(xué)熔點(diǎn)儀上或在附有熱臺(tái)和測(cè)問(wèn)裝置的偏光顯微鏡下,觀察纖維消光時(shí)的溫度來(lái)測(cè)定纖維的熔點(diǎn),從而鑒別纖維。熔點(diǎn)法作為證實(shí)某種纖維的輔助方法,一般不單獨(dú)應(yīng)用。幾種常見(jiàn)的纖維的熔點(diǎn)如表所示。纖維種類熔點(diǎn)纖維種類熔點(diǎn)二醋酯纖維255—220錦綸6215—220三醋酯纖維300左右錦綸66250—260滌綸255—260錦綸11180—185丙綸165—173乙綸125—135氯綸200—210氨綸200—230維綸223—239腈綸不明顯第二十五頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日九、比重法利用各種纖維比重的特點(diǎn)來(lái)鑒別纖維的方法。通常采用密度梯度法測(cè)定纖維的比重,然后根據(jù)測(cè)得的纖維比重,判斷該纖維的類別。第二十六頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日十、雙折射法紡織纖維的雙折射和折射率與纖維分子的化學(xué)組成及其排列有關(guān),不同纖維具有不同的折射率和雙折射。因此,可用測(cè)定纖維雙折射來(lái)鑒別各種紡織纖維。纖維的折射率和雙折射測(cè)定通常應(yīng)用液體侵沒(méi)法和補(bǔ)償法。第二十七頁(yè),共三十一頁(yè),2022年,8月28日十一、X射線衍射法和紅外吸收光譜法X射線衍射法和紅外吸收光譜法都是研究纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方法。由于各種纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有不同特征性,因而也可用來(lái)鑒別纖維,用紅外吸收光譜法鑒別纖維更有效。

1.X射線衍射法的原理當(dāng)X射線照射到纖維結(jié)晶區(qū)時(shí),X射線被晶體的原子面所衍射,其衍射角度決定于X射線的波長(zhǎng)和晶體中原子晶面之間的距離。由于各種纖維晶體的晶體大小不同,X射線的衍射圖具有不同的特性,拍攝未知纖維的衍射圖與標(biāo)準(zhǔn)的纖維衍射圖相對(duì)照,從而鑒別未知纖維的品種。第二十八頁(yè),共三十一

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