食品檢測員基本知識

食品檢驗員基礎(chǔ)知識陳剛第一頁，共五十三頁。主要內(nèi)容食品樣品的采集、保存和處理一食品檢驗的內(nèi)容、方法和標(biāo)準(zhǔn)二化學(xué)分析基礎(chǔ)知識三誤差、數(shù)字修約及報告四第二頁，共五十三頁。第一節(jié)食品樣品的采集、保存和處理第三頁，共五十三頁。一、樣品的采集

采樣－－從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。關(guān)鍵所在第四頁，共五十三頁。抽樣與出廠檢驗取樣分原料、中間體、成品若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按n1/2＋1取樣量隨機取樣；當(dāng)n＞300時，按n1/2/2＋1取樣量隨機取樣。。----成品指包裝好的批的概念同一次投料、同一生產(chǎn)線、同種工藝生產(chǎn)的同種食品第五頁，共五十三頁。盡管一系列檢驗工作非常精密、準(zhǔn)確，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗結(jié)果也將毫無價值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。1.采樣的意義第六頁，共五十三頁。2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法(1)正確采樣的原則采樣的原則代表性原則典型性原則適時性原則程序原則第七頁，共五十三頁。細(xì)則①采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。②采樣方法要與分析目的一致。③采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。④防止帶入雜質(zhì)或污染。⑤采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。第八頁，共五十三頁。補充：采樣時的記錄樣品名稱采樣地點時間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封第九頁，共五十三頁。(2)采樣的步驟采樣的一般程序檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗樣品0.5Kg仲裁樣品0.5Kg第十頁，共五十三頁。(3)采樣的一般方法最常用的采集方法是隨機抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。

注意：隨機≠隨意。隨機——要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。第十一頁，共五十三頁。具體作法：①擲骰子—簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。②用隨機表。③用計算器、計算機。④用抽獎機。第十二頁，共五十三頁。..二、樣品的保存

采得樣品后應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗，盡量減少保存時間，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。

（一）樣品保存的意義

樣品的任何變化都能對檢驗結(jié)果的正確性產(chǎn)生影響。由于食品本身的成分易變不穩(wěn)定，容易發(fā)生自然變化，尤其是動物性食品營養(yǎng)豐富，富含水分，易受微生物的侵襲和環(huán)境影響，致使有關(guān)成分發(fā)生變化，造成檢驗失誤。

另外，采樣操作經(jīng)歷了切割粉碎和混勻等過程，加快了食品樣品的變化速度。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗樣品的保存。第十三頁，共五十三頁。

（二）使樣品發(fā)生變化的因素

1.水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。

2.空氣氧化。

3.樣品中酶的作用。

4.微生物的分解。第十四頁，共五十三頁。

（三）樣品保存的原則

1.防止污染：根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同，以不帶入新的污染物質(zhì)，不使食品成分增加或減少為依據(jù)。

2.防止腐敗變質(zhì)：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以0~5℃為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進(jìn)行分析前的樣品制備和處理。

3.穩(wěn)定水分：保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食品樣品含水量高，且分析項目多，可先測定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質(zhì)的分析結(jié)果。

4.固定待測成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。

樣品保存的方法：凈、密、冷、快第十五頁，共五十三頁。三樣品的處理

按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過多，顆粒太大，因此必須進(jìn)行粉碎、混勻和縮分。

樣品制備的目的：保證樣品十分均勻，分析時取任何部分都具有代表性，樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進(jìn)行。必須先去除不可食部分。

一、樣品的制備第十六頁，共五十三頁。水分少的食品

為了得到具有代表性的均勻樣品，必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟，進(jìn)行樣品制備。

水分多的新鮮食品

用研磨方法混勻

水分少的食品

用粉碎方法混勻

液體食品

..將其溶于水或用適當(dāng)溶劑使其成為溶液，以溶液作為試樣

第十七頁，共五十三頁。

用于食品分析的樣品量通常不足幾十克?？稍诂F(xiàn)場進(jìn)行樣品的縮分。縮分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品，最好使用圓錐四分法。圓錐四分法是把樣品充分混合后堆砌成圓錐體，再把圓錐體壓成扁平的圓形，中心劃兩條垂直交叉的直線，分成對稱的四等份：棄去對角的兩個四分之一圓，再混合，反復(fù)用四分法縮分，直到留下合適的數(shù)量作為“檢驗樣品”。第十八頁，共五十三頁。第十九頁，共五十三頁。第二節(jié)食品檢驗的內(nèi)容、方法和標(biāo)準(zhǔn)第二十頁，共五十三頁。

一、食品檢驗的內(nèi)容感觀檢驗

營養(yǎng)成分檢驗

添加劑的檢驗

有毒有害物質(zhì)的檢測

第二十一頁，共五十三頁。七大營養(yǎng)素蛋白質(zhì)與氨基酸碳水化合物水分脂肪無機鹽纖維素維生素（一）食品營養(yǎng)成分第二十二頁，共五十三頁。生物性污染：細(xì)菌、霉菌及毒素農(nóng)藥有機氯農(nóng)藥DDT和六六六、甲胺磷等重金屬鉛、砷、鎘、汞、硒等來源于包裝材料的有毒物質(zhì)：聚氯乙烯、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等其它化學(xué)物質(zhì)：腌制、發(fā)酵亞硝胺、燒烤、煙熏3，4-苯并芘等化學(xué)性污染（二）有毒有害物質(zhì)第二十三頁，共五十三頁。（三）食品添加劑檢測食品添加劑是指在食品生產(chǎn)中，為了改善食品的感官性狀，改善食品原有的品質(zhì)、增強營養(yǎng)、提高質(zhì)量、延長保質(zhì)期、滿足食品加工工藝需要而加入食品中的某些化學(xué)合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。由于目前所使用的食品添加劑多為化學(xué)合成物質(zhì)，如果不科學(xué)使用，必然會嚴(yán)重危害人們的健康。我國對食品添加劑的使用品種、使用范圍及用量均作了嚴(yán)格的規(guī)定。因此，必須對食品中的食品添加劑進(jìn)行檢測，監(jiān)督企業(yè)在食品生產(chǎn)和加工過程中是否合理地使用食品添加劑，以保證食品的安全性。第二十四頁，共五十三頁。（四）食品中有毒有害物質(zhì)的檢測食品中的有毒有害物質(zhì)，是指食品在生產(chǎn)、加工、包裝、運輸、儲存、銷售等各個環(huán)節(jié)中產(chǎn)生、引入或污染的，對人體健康有危害的物質(zhì)。食品中有毒有害物質(zhì)檢測是對食品、半成品、原材料和包裝材料中的限量元素(微量元素和重金屬元素)、農(nóng)藥和獸藥殘留、微生物毒素以及食品生產(chǎn)加工、儲藏過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)和污染物質(zhì)，以及食品材料中固有的某些有毒有害物質(zhì)進(jìn)行檢測，評定食品的品質(zhì)，以保證食品的安全性。第二十五頁，共五十三頁。感官分析法微生物分析法物理分析法儀器分析法酶分析法食品分析方法化學(xué)分析法感官分析法微生物分析法二．食品檢測主要方法第二十六頁，共五十三頁。絡(luò)合滴定法紫外-可見分光光度法定性分析定量分析重量法：水分、灰分、脂肪、果膠、纖維等成分測定容量法酸堿滴定法：酸度、蛋白質(zhì)測定氧化還原滴定法：還原糖、維生素C測定沉淀滴定法物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理化學(xué)分析法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法：電導(dǎo)分析法、電位分析法、極譜分析法色譜分析法質(zhì)譜分析法放電化學(xué)分析法原子吸收分光光度法熒光分析法官感檢驗法：是在心理學(xué)、生理學(xué)和統(tǒng)計學(xué)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種檢驗方法化學(xué)分析法儀器分析法食品分析方法第二十七頁，共五十三頁。（一）感官檢測法食品的感官檢測是通過人的感覺器官，對食品的色、香、味、形、口感等質(zhì)量特征以及人們自身對食品的嗜好傾向做出評價，再根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理，對評價結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，從而得出結(jié)論的分析檢測方法。第二十八頁，共五十三頁。一般食品感官檢驗的主要內(nèi)容和方法有視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、聽覺檢驗和觸覺檢驗。感官檢驗簡便易行、直觀實用，具有理化檢驗和微生物檢驗方法所不可替代的功能。它也是食品消費、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制過程中不可缺少的一種簡便的檢驗方法。如果食品的感官檢驗不合格，或者已經(jīng)發(fā)生明顯的腐敗變質(zhì)，則不必再進(jìn)行營養(yǎng)成分和有害成分的檢測，直接判斷為不合格食品。因此，感官檢驗必須先期進(jìn)行。第二十九頁，共五十三頁。（二）物理檢測法食品的物理檢驗是根據(jù)食品的一些物理常數(shù)與食品的組成成分及含量之間的關(guān)系，通過測定的物理量，如對食品的密度、折光度、旋光度、沸點、凝固點、體積、氣體分壓等物理常數(shù)進(jìn)行測定，從而了解食品的組成成分及其含量的檢測方法。物理檢驗法快速、準(zhǔn)確，是食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。第三十頁，共五十三頁。（三）化學(xué)分析法以食品組成成分的化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行的分析方法，包括定性分析和定量分析兩部分，是食品分析與檢驗中基礎(chǔ)的方法。許多樣品的預(yù)處理和檢測都是采用化學(xué)方法，而儀器分析的原理大多數(shù)也是建立在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上的。因此，在儀器分析高度發(fā)展的今天，化學(xué)分析法仍然是食品理化檢驗中最基本的、最重要的分析方法。第三十一頁，共五十三頁。（四）儀器檢測法(物理化學(xué)檢測法)根據(jù)食品的物理和物理化學(xué)性質(zhì)，利用精密的分析儀器對食品的組成成分進(jìn)行分析檢測的方法，是食品分析與檢測方法發(fā)展的趨勢。食品中微量成分或低濃度的有毒有害物質(zhì)的分析常采用儀器分析法進(jìn)行檢測。儀器分析方法一般具有簡便、靈敏、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點，隨著科學(xué)技術(shù)的的發(fā)展，將有更多的新方法、新技術(shù)在食品分析中得到應(yīng)用，這將使食品檢測的自動化程度進(jìn)一步提高。第三十二頁，共五十三頁。目前，在我國的食品分析檢測方法中，常用的儀器分析檢測方法有以下幾種：（1）光學(xué)分析法（2）電化學(xué)分析法（3）色譜法此外，還有許多用于食品檢測的專用儀器，如氨基酸自動分析儀、脂肪測定儀、碳水化合物測定儀、水分測定儀和全自動全能牛奶分析儀等等。第三十三頁，共五十三頁。

三．食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)（一）食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)是一種規(guī)定、依據(jù)。按其性質(zhì)分為：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)包括：基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)、安全衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù)依據(jù)采用標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法、利用統(tǒng)一的技術(shù)手段才能使檢驗結(jié)果有權(quán)威性，便于比較和鑒別產(chǎn)品質(zhì)量第三十四頁，共五十三頁。（二）檢驗標(biāo)準(zhǔn)的分類國際標(biāo)準(zhǔn)：由ISO（國際標(biāo)準(zhǔn)化組織）制定，主要包括：FAO（聯(lián)合國糧農(nóng)組織）WHO（世界衛(wèi)生組織）AOAC（美國官方分析化學(xué)師協(xié)會

）CAC（食品法規(guī)委員會）

FCC(食品化學(xué)法典）FDA（食品藥物管理局）第三十五頁，共五十三頁。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：適用于全國范圍，GB/T5009行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：適用于行業(yè)范圍，QB、SB、NY地方及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：本區(qū)域內(nèi)、本企業(yè)內(nèi)、或尚無國家標(biāo)準(zhǔn)時。其制定應(yīng)符合國家、行業(yè)有關(guān)的技術(shù)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。

食品檢驗常用標(biāo)準(zhǔn)：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)第三十六頁，共五十三頁。第三節(jié)化學(xué)分析基礎(chǔ)知識第三十七頁，共五十三頁。稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度用有效位數(shù)表示，如：稱取20.0g，指準(zhǔn)確到0.1g準(zhǔn)確稱?。簻?zhǔn)確度為0.001g精密稱取：準(zhǔn)確度為0.0001g恒重：連續(xù)兩次干燥或灼燒后的質(zhì)量差異在規(guī)定的范圍以內(nèi)。量?。河昧客不蛄勘迫∫后w吸?。河靡埔汗芑蚩潭任懿僮鞫ㄈ荩褐笇⑷芙夂蟮脑噭┗蛉芤?，定量地移入指定容量的容量瓶內(nèi)，并稀釋至刻度?？瞻自囼灒翰患釉嚇油猓c樣品進(jìn)行平行操作，用于扣除試劑本底第三十八頁，共五十三頁。

水及試劑的要求

方法中未注明其他要求時，均指蒸餾水或去離子水溶液未指明用何種試劑配制時，均指水溶液一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放；需避光的試劑存放在棕色瓶中，其他試劑存放在硬質(zhì)玻璃的試劑瓶中根據(jù)分析任務(wù)、分析方法及結(jié)果準(zhǔn)確度選擇不同級別的試劑：一級：優(yōu)級純、GR、保證試劑、用作基準(zhǔn)物質(zhì)綠色標(biāo)簽二級：分析純、AR、檢驗常用試劑（除特別說明外）紅色標(biāo)簽三級：化學(xué)純、CR、也用于常規(guī)分析中藍(lán)色標(biāo)簽

四級：實驗試劑、LR、純度較低、分析檢驗中較少采用第三十九頁，共五十三頁。常用濃度的表示方法容量百分比濃度(%，V/V)：100ml溶液中含液體溶質(zhì)的毫升數(shù)

質(zhì)量容量百分比濃度(%，m/V)：100ml溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)

質(zhì)量百分比濃度(%，m/m)：100g溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)物質(zhì)的量的濃度(mol/L)：1L溶液中溶質(zhì)的摩爾數(shù)

按比例配制：數(shù)字代表各組分體積，無水乙醇-氨水-水(7:2:1)

試劑(__+__)：前為試劑的體積(重量)，后為水的體積(重量)第四十頁，共五十三頁。第四節(jié)誤差、數(shù)字修約及報告第四十一頁，共五十三頁。一、誤差（一）誤差基本知識真實值：一個客觀存在的具有一定數(shù)值的被測成分的物理量稱為真實值。準(zhǔn)確度：測定值與真實值的接近程度。精確度：多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。誤差：測定值與真實值之差。第四十二頁，共五十三頁。

（二）誤差產(chǎn)生的原因、分類

系統(tǒng)誤差：由固定原因造成的誤差，在測定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般具有單向性，即測定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不確定性?？赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。靈敏度：分析方法所能檢測到的最低限量。第四十三頁，共五十三頁。（三）控制和消除誤差的方法1.正確選取樣品量2.增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差3.做對照實驗4.做空白實驗5.校正儀器和標(biāo)定溶液6.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程第四十四頁，共五十三頁。

二.數(shù)據(jù)處理通過測定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運算和處理。（一）記錄食品理化檢驗中直接或間接測定的量均用有效數(shù)字表示，在測定值中只保留最后一位可疑數(shù)字，記錄數(shù)據(jù)反映了檢驗測定量的可靠程度。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測量儀器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同，并決定報告的測定值的有效數(shù)的位數(shù)。第四十五頁，共五十三頁。第四十六頁，共五十三頁。數(shù)據(jù)的計算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字修約規(guī)則。具體的做法是，先根據(jù)運算規(guī)則要求，確定數(shù)據(jù)經(jīng)修約后應(yīng)該具有的有效數(shù)字位數(shù)或小數(shù)后的位數(shù)，然后按“四舍六入五成雙”規(guī)則進(jìn)行修約?！八纳崃胛宄呻p”修約規(guī)則規(guī)定，若被修約的那個數(shù)字等于或小于4，則棄去；等于或大于6時，進(jìn)位；等于5時，若5之后的數(shù)字不全為0，則在5的前一位數(shù)字上增加1；若5之后全為0，而5前一位數(shù)又是奇數(shù)，則在5的前一位數(shù)上增加1；若5之后全為0，而5前一位數(shù)為偶數(shù)，則舍去不計。根據(jù)這一規(guī)則，將下列數(shù)據(jù)整理為兩位有效數(shù)字時，應(yīng)該3.148修約為3.175.5451修約為760.00225-----0.00227.3976修約為7.42.455修約為2.5,2.650

修約為2.60.736修約為0.748.4560修約為8.5將下列數(shù)據(jù)整理為小數(shù)點后二位時，應(yīng)該3.148修約為3.1575.545修約為75.547.3976修約為7.402.455修約為2.46第四十七頁，共五十三頁。在檢驗方法中，“精密稱取”系指在稱量操作中必須按所列數(shù)值稱??；“精密稱取約”系指必須稱到0.1mg，但稱取量可接近所列的數(shù)值；“稱取”系指要求稱至0.1g。在檢驗方法中，用有效數(shù)字來表示取樣時所要達(dá)到的精密度。檢驗時必須做平行試驗。平行試驗是：是指在相同條件下同時作兩份測定。如兩份之間偏差不超過允許范圍，說明該樣品的測定在精密度方面是可靠的，可將兩份測定結(jié)果取平均值；如偏差超過允許范圍，則應(yīng)重作。在食品檢驗中，偏差的允許范圍通常應(yīng)小于20%，其計算方法是：式中：A、B為兩次平行測定的結(jié)果。偏差（%）=A—BA+B2×100第四十八頁，共五十三頁。(1)可疑值：在實際分析測試中，由于隨機誤差的存在，使多次重復(fù)測定的數(shù)據(jù)不可能完全一致，而存在一定的離散性，并且常常出現(xiàn)一組測定值中某一兩個測定值與其余的相比，明顯的偏大或偏小，這樣的值稱為可疑值。(2)極值：雖然明顯偏離其余測定值，但仍然是處于統(tǒng)計上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測定值屬于同一總體，稱為極值。極值是一個好值，這是必須保留。分析數(shù)據(jù)的