土壤重金屬樣品前處理方法PPT演示

土壤重金屬的前處理方法消解法主要內(nèi)容前處理方法介紹消解法和常用消解法介紹案例各種消解法的優(yōu)缺點(diǎn)小結(jié)前處理方法土壤樣品的前處理方法很多,有消解法(如濕法消解、微波消解，全自動消解等),干灰化法、熔融法等。這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。不同的前處理方法直接影響著測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。近年來,微波消解由于其簡捷、快速及受基體干擾小而得到廣泛應(yīng)用。消解法土壤樣品基體成分復(fù)雜，不能直接使用分析儀器進(jìn)行測定，需要進(jìn)行一系列的前處理。土壤消解是指用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的消解法包括濕法消解法（電熱板）微波消解法全自動消解法將采集土壤樣品消解后，采用原子吸收分光光度法來分析測試重金屬含量。濕法消解法用酸溶解樣品，一般通過電熱板通過準(zhǔn)溫控方式加熱，非密閉消解。測定土壤中銅，鉛，鋅，鎘，鎳等重金屬的含量則采用這一方法。該法需要設(shè)備簡單，適用于基層監(jiān)測中心采用，且稱取土樣范圍大。微波消解法在微波能的作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無機(jī)離子最高或較高價態(tài)的形式萃取出來，這種技術(shù)叫微波消解技術(shù)。微波消解是分析化學(xué)中一種快速溶樣技術(shù),與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反,微波加熱是一種內(nèi)加熱。案列采用以上3種不同的消解方法對環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ESS－2和ESS－3進(jìn)行處理，火焰原子分光光度法分別測定其中銅(Cu)、鋅(Zn)元素的含量。測量數(shù)據(jù)如下圖：微波消解：1數(shù)據(jù)穩(wěn)定2準(zhǔn)確度高3精密度高微波消解的優(yōu)點(diǎn)微波加熱效率高消解時間短耗用試劑量少樣品污染小消解過程在密閉容器里進(jìn)行，消解過程中受外界影響小操作簡便精度高等優(yōu)點(diǎn)微波消解的缺點(diǎn)消解過程密閉不可見，無法監(jiān)控可能出現(xiàn)的意外狀況微波消解一次只能測8個樣品，且裝備樣品和取出樣品比較耗時電熱板消解的優(yōu)點(diǎn)電熱板消解法消解土壤樣品操作方便設(shè)備簡單價格便宜電熱板消解的缺點(diǎn)電熱板消解中采用的是敞口體系進(jìn)行操作.在消解過程中,會產(chǎn)生大量的酸蒸汽,致使酸和熱量的流失.為此,消解過程中需不時地加酸,造成試劑的浪費(fèi),也導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)時間的延長,并且實(shí)驗(yàn)過程需人工。電熱板消解的缺點(diǎn)電熱板消解在操作上最繁瑣需要反復(fù)地加入混合酸試劑使樣品消解完全消解時間較長樣品地反應(yīng)過程需要全程監(jiān)控，以免蒸干但消解酸用量大敞開式消解也易造成交叉污染全自動化消解的優(yōu)點(diǎn)在操作上是最簡單的，只需按要求將土壤樣品稱于全自動坩堝中潤濕，接下來的步驟都是全自動化電腦控制了，這種方法實(shí)現(xiàn)了智能化，極大地節(jié)省了人力和物力智能化全自動化消解的缺點(diǎn)但是其測定結(jié)果的穩(wěn)定性還有待提高，這種新型的智能消解方法應(yīng)該具有很大的發(fā)展前景，是一種值得關(guān)注的方法穩(wěn)定性差小結(jié)微波消解法測定樣品準(zhǔn)確度高,精密性好,操作方便,能大大縮短消解時間,并且由于加酸量少、基體干擾減少,可提高工作效率.此外,由于其通過儀器自動控溫控壓,減少了操作上的人為誤差,