標(biāo)準(zhǔn)解讀
《WS/T 88-2012 煤及土壤中總氟測定方法 高溫?zé)崴?離子選擇電極法》是一項關(guān)于環(huán)境樣品分析的標(biāo)準(zhǔn),旨在提供一種準(zhǔn)確測量煤和土壤樣品中總氟含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用高溫?zé)崴饨Y(jié)合離子選擇電極技術(shù)來實現(xiàn)對樣品中氟元素的定量分析。
首先,樣品預(yù)處理階段,需要將待測樣品進行粉碎并通過篩子篩選出特定粒徑范圍內(nèi)的顆粒,以確保樣品均勻性。接著,稱取一定量的樣品置于石英或鉑金容器內(nèi),并加入適量的硫酸作為催化劑,在高溫條件下(通常為450℃左右)加熱一段時間,促使樣品中的無機氟化物完全轉(zhuǎn)化為易溶于水的形式。此過程稱為高溫?zé)崴?,其目的是破壞有機物質(zhì)并釋放出結(jié)合態(tài)的氟離子。
隨后是氟離子的提取與測定步驟。將經(jīng)過高溫?zé)崴馓幚砗蟮臉悠酚萌ルx子水溶解,制備成溶液。然后利用離子選擇電極法直接測量該溶液中游離氟離子濃度。在實際操作過程中,還需要通過添加緩沖液調(diào)節(jié)pH值至適宜范圍內(nèi)(約5.0~6.0),以及使用標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉溶液制作校準(zhǔn)曲線等手段來保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
整個實驗流程包括了樣品前處理、氟離子的轉(zhuǎn)化與提取、溶液pH調(diào)整、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立等多個環(huán)節(jié),每一步都需嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,以確保最終獲得的數(shù)據(jù)可靠有效。此外,為了提高測試精度和減少誤差,還建議進行多次平行實驗,并對不同批次間的差異性加以控制。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2012-11-28 頒布
- 2013-05-01 實施
文檔簡介
ICS11020
C61.
中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
WS/T88—2012
代替
WS/T88—1996
煤及土壤中總氟測定方法
高溫?zé)崴?離子選擇電極法
Methodfordeterminationoftotalfluorideincoalandsoil—
Pyrohydrolysis-ionselectiveelectrodemethod
2012-11-28發(fā)布2013-05-01實施
中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布
WS/T88—2012
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)代替煤及土壤中總氟測定方法燃燒水解離子選擇電極法
WS/T88—1996《-》。
本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要變化如下
WS/T88—1996:
將原標(biāo)準(zhǔn)名稱中的燃燒水解改為高溫?zé)崴?/p>
———“”“”;
將煤樣熱水解溫度由改為
———1000℃1100℃;
明確了每日實驗前熱水解系統(tǒng)的石英燃燒管和冷凝管系統(tǒng)的清洗條件
———;
用石英砂替代原標(biāo)準(zhǔn)的二氧化硅粉
———;
對原標(biāo)準(zhǔn)的書寫格式某些符號及單位的表達方式按照國家標(biāo)準(zhǔn)的要求進行了修改
———、。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部地方病標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國疾病預(yù)防控制中心地方病控制中心貴州省疾病預(yù)防控制中心南昌大學(xué)
:、、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人于光前安冬吳代赦張念恒王偉
:、、、、。
Ⅰ
WS/T88—2012
煤及土壤中總氟測定方法
高溫?zé)崴?離子選擇電極法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高溫?zé)崴夥ㄌ幚順悠凡捎秒x子選擇性電極測定煤炭樣品或土壤樣品中總氟含
,
量的方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類煤炭和土壤樣品中總氟含量的測定
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
商品煤樣人工采取方法
GB475
煤炭機械化采樣第部分采樣方法
GB/T19494.11:
土壤檢測第部分土壤樣品的采集處理和貯存
NY/T1121.11:、
3原理
煤炭或土壤樣品與石英砂混合于在氧氣水蒸氣流中燃燒水解樣品中氟被轉(zhuǎn)化成氟
,1100℃-、。
化氫或其他含氟的揮發(fā)性化合物冷凝后被氫氧化鈉溶液吸收以離子選擇性電極測定吸收液的氟
,,
含量
。
4試劑與材料
41試劑使用要求
.
本標(biāo)準(zhǔn)使用的化學(xué)試劑除氟化鈉需用優(yōu)級純外其他試劑均用分析純所用水為去
(G.R.),(A.R.),
離子水時電導(dǎo)率不大于
,25℃0.10mS/m。
42氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
.
421氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液
..
準(zhǔn)確稱取預(yù)先于烘干的氟化鈉于燒杯中加水溶解用水將氟化鈉溶液全部
120℃2h0.2210g,,
洗入容量瓶中加水定容搖勻轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中置于冰箱內(nèi)冷藏此貯備液每毫升含
100mL,,,,。
氟
1.000mg。
422氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液
..
準(zhǔn)確吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于容量瓶中加水定容搖勻貯于聚乙烯塑料瓶中
1.0
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