標準解讀
《SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的測定》是一項國家標準,主要規(guī)定了采用高效液相色譜法測定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺甲噁唑殘留量的方法。該標準適用于豬、牛、羊等畜禽肌肉組織中磺胺二甲嘧啶及磺胺甲噁唑殘留量的檢測。
根據標準內容,樣品前處理過程中需先將樣品進行均質化處理,隨后加入乙腈提取目標化合物,并通過離心分離上清液。為進一步凈化樣品,采用正己烷脫脂并使用固相萃取柱進行富集純化。最后,經適當溶劑復溶后,利用高效液相色譜儀進行分析測定。
在儀器條件方面,推薦使用C18反相柱作為固定相,流動相由水與有機溶劑(如甲醇或乙腈)按一定比例混合而成,同時可能需要添加少量酸調節(jié)pH值以優(yōu)化分離效果。紫外檢測器是本方法中常用的檢測手段之一,通過設定合適的波長來監(jiān)測目標物質。
該標準還提供了詳細的計算公式用于定量分析,基于外標法建立標準曲線,從而能夠準確地計算出樣品中磺胺類藥物的具體含量。此外,對于方法的精密度、回收率等性能指標也有明確要求,確保檢測結果的可靠性和準確性。
此標準為食品安全監(jiān)管提供了科學依據和技術支持,有助于保障消費者健康及促進畜牧業(yè)可持續(xù)發(fā)展。
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- 被代替
- 已被新標準代替
- 2004-08-04 頒布
- 2004-09-01 實施
文檔簡介
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犡04
備案號:14169—2004
中華人民共和國國內貿易行業(yè)標準
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的測定
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20040804發(fā)布20040901實施
中華人民共和國商務部發(fā)布
書
犛犅/犜10388—2004
前言
本標準由中華人民共和國商務部提出。
本標準由商務部屠宰技術鑒定中心負責起草,中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、河北省疾
病預防控制中心參加起草。
本標準主要起草人:楊祖英、金社勝、劉震、宋書鋒、韓會新、張新玲、劉文娟、王貴際。
本標準委托商務部屠宰技術鑒定中心負責解釋。
Ⅰ
書
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的測定
1范圍
本標準規(guī)定了用高效液相色譜法測定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的殘留量。
本標準適用于畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的測定。
2原理
樣品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑經乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)提取后,又經過液液分配轉入水
層進行凈化后,用紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測,外標法定量。
3試劑和材料
以下所用試劑,除特殊說明外,均為分析純試劑,水為重蒸水。
3.1乙腈(優(yōu)級純,作流動相用)。
3.2甲醇(優(yōu)級純)。
3.3正己烷。
3.4三氯甲烷。
3.5乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)。
3.6乙腈+三氯甲烷(2犞+1犞)。
3.7硫酸鈉。
3.8硫酸鈉溶液:2%水溶液(質量濃度)。
3.90.01mol/L磷酸鹽緩沖液:3.58g磷酸氫二鈉+1.56g磷酸二氫鈉,用水溶解并定容至1000mL
搖勻后,通過0.45μm微孔濾膜過濾。
3.10冰乙酸。
3.11標準品:純度≥99%。
3.11.1磺胺二甲嘧啶。
3.11.2磺胺甲唑。
3.12標準溶液
3.12.1標準儲備液:準確稱取磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑各10.0mg,分別用乙腈溶解,各移入
100mL容量瓶中,并用乙腈稀釋定容,搖勻。此溶液濃度各為100μg/mL。貯于冰箱中,有效期3
個月。
3.12.2混合標準中間液:分別吸取標準儲備液各5.0mL于50mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,
搖勻。即得含磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑分別為10.0μg/mL的標準中間液。貯于冰箱中,有效期1
個月。
3.12.3混合標準工作液:分別吸取混合標準中間液0,0.05,0.10,0.25,0.50和1.0m
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