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文檔簡介
土壤速效磷的測定講課人:史培華系別:農藝系植物生產環(huán)境土壤中磷的形態(tài)實驗的目的意義實驗的測試原理儀器、材料與試劑操作步驟及注意事項結果計算方法本節(jié)內容:土壤中磷的形態(tài)土壤中的磷(P69-70)有機態(tài)磷:磷脂、植素、核酸、核蛋白無機態(tài)磷水溶性磷:磷酸鉀、磷酸鈉弱酸性磷:磷酸氫鈣難溶性磷速效磷(有效磷)表1土壤中磷的形態(tài)實驗的目的意義測定土壤速效磷的含量,可為合理分配和施用磷肥提供理論依據。(施肥?。?說明:應用不同的測定方法在同一土壤上可以得到不同的速效磷含量。在測定土壤速效磷時,應特別注意所采用的測定方法。在中性土壤和石灰性土壤,一般采用碳酸氫鈉或碳酸銨來提取。測試原理采用NaHCO3浸提-鉬銻抗比色法測定土壤速效磷。石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣的狀態(tài)存在,可用0.5mol/L的NaHCO3提取到溶液中;用浸提出來的溶液(含磷)用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原成為磷鉬藍,藍色深淺在一定濃度范圍內與磷的含量成正比,因此,可用比色法測定其含量。儀器和材料分光光度計、振蕩機、或光電比色計、天平(0.01g)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml)、漏斗、無磷濾紙、移液管(10ml)。
分光光度計振蕩機往復式回旋式過濾濾紙的疊法玻璃棒引流1.0.5mol/L的NaHCO3(pH8.5)浸提液稱取化學純NaHCO342.0g溶于800ml蒸餾水中,以4mol/L
NaOH溶液調節(jié)pH至8.5(用pH計測定),然后稀釋至1000ml,保存在試劑瓶中。如果貯存期超過1個月,是用時應重新調整pH。2.無磷活性炭將會活性炭先用1:1(V/V)的鹽酸浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸餾水沖洗多次至無Cl-為止,在用0.5mol/L
NaHCO3溶液浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸餾水洗盡NaHCO3,檢查至無磷為止,烘干備用。實驗試劑3.7.5mol/L硫酸鉬銻抗貯存液在1000ml燒杯中加入400ml蒸餾水,將燒杯浸在冷水中,然后緩慢注入208.3ml濃硫酸(分析純),并不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于60℃的150ml蒸餾水中,冷卻。再將硫酸溶液慢慢倒入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,最后加入1000ml0.5%酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻,貯存于棕色試劑瓶中,避光保存。4.鉬銻抗混合顯色劑稱取1.50g抗壞血酸(左旋,旋光度+12~+22,分析純)溶于100ml鉬銻抗貯存液中,混勻。此試劑有效期為24h,宜用前配制,隨配隨用。實驗試劑實驗試劑5.磷標準液準確稱取在105℃烘箱中烘干2h的分析純KH2PO40.2195g,溶于400ml蒸餾水中。加濃硫酸5ml,轉入1000ml容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,此溶液為50mg/L磷標準液,此溶液不易久貯。1.稱取通過20號篩的風干土樣5克(精確到0.01克)置于250毫升三角瓶中,加100ml0.5mol/LNaHCO3溶液,再加一小角勺無磷活性炭,塞緊瓶塞,在振蕩器上震蕩30分鐘,立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾,濾液承接于250毫升三角瓶中。2.吸取濾液10ml(含磷量高時取2.5~5毫升,同時應補加0.5mol/LNaHCO3至10毫升)于50ml容量瓶中,加7.5N硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml,利用其中多余的硫酸來中和NaHCO3,充分搖勻,等CO2充分排出后加水定容至刻度,再充分搖勻(最后的硫酸濃度為0.65N)。3.30分鐘后用72型分光光度計比色(波長660微米),比色時須同時做空白測定。4.磷標準曲線繪制:分別吸取5ppm磷標準溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中,每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm磷,再逐個分別加入0.5mol/LNaHCO310ml和7.5N硫酸—鉬銻抗混合顯色劑5ml,然后同待測液一樣進行比色,在坐標紙上以Pmg/L為橫坐標,吸光值為縱坐標繪制成標準曲線。測定方法結果計算式中:顯色液P含量—從工作曲線查得的顯色液P濃度,mg.L-1顯色液體積—本實驗為50(ml)分取倍數—浸提總體積(ml)/吸取濾液體積(ml),本實驗為50/10=5風干土樣質量,g土壤速效磷P(mg.kg-1)=顯色液P含量×顯色液體積×分取倍數風干土樣質量土壤速效磷含量(mg.kg-1)<1010~20>20土壤供磷水平低中等高結果評價1.活性炭一定要洗至無磷無氯反應,否則不能使用。2.加入顯色劑后會產生氣泡,易使液體溢出,造成測定誤差。須小心慢慢加入,同時充分搖動,等氣體排出后再定容。否則氣體影響比色結果。3.顯色溫度對結果影響較大,要求的20-25℃條件下進行。注意事項:1.為什么在報告土壤速效磷的測定結果時必須同時說明所采用的測定方法?2.用本方法測定
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