聚乙酸乙烯酯白乳膠的合成

聚乙酸乙烯酯白乳膠的合成

及性能測定

聚乙酸乙烯酯白乳膠的合成一聚乙酸乙烯酯白乳膠概述二實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜龑?shí)驗(yàn)原理四實(shí)驗(yàn)儀器及試劑五實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)聚乙酸乙烯酯的性能測定八思考與討論一聚乙酸乙烯酯白乳膠概述

本品是一種水溶性膠粘劑，是由乙酸乙烯單體在引發(fā)劑作用下經(jīng)聚合反應(yīng)而制得的一種熱塑性粘合劑。通常稱為白乳膠或簡稱PVAc乳液，化學(xué)名稱聚乙酸乙烯膠粘劑，是由醋酸與乙烯合成醋酸乙烯，添加鈦白粉（低檔的就加輕鈣，滑石粉等粉料），再經(jīng)乳液聚合而成的乳白色稠厚液體。一聚乙酸乙烯酯白乳膠概述聚乙酸乙烯酯白乳膠性能：(1)白乳膠具有常溫固化、固化較快、粘接強(qiáng)度較高，粘接層具有較好的韌性和耐久性且不易老化等的一系列優(yōu)點(diǎn)。(2)它是以水為分散劑，使用安全、無毒、不燃、清洗方便，常溫固化，對木材、紙張和織物有很好的黏著力，膠接強(qiáng)度高，固化后的膠層無色透明，韌性好。

一聚乙酸乙烯酯白乳膠概述(3)可作酚醛樹脂、脲醛樹脂等黏合劑的改性劑，用于制造聚醋酸乙烯乳膠漆等。(4)乳液穩(wěn)定性好，儲存期可達(dá)半年以上。因此，可廣泛地用于印刷裝訂和家具制造，用作紙張、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆杖橐壕酆系膶?shí)驗(yàn)方法和乳液聚合的特點(diǎn)。掌握實(shí)驗(yàn)室制備聚乙酸乙烯酯乳液的方法。了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各組分的作用。進(jìn)一步掌握乳液聚合的原理和合成白乳膠的工藝流程，以及實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)。三實(shí)驗(yàn)原理乳液聚合是指單體在溶解有乳化劑的分散介質(zhì)中被分散為增溶膠束，在水溶性引發(fā)劑作用下進(jìn)行的聚合反應(yīng)。乳化劑是高分子乳液聚合的重要成份。常用乳化劑除聚乙烯醇外，還有乳化劑OP(聚氧乙烯辛酚醚)和聚氧乙烯蓖麻油等。通常使用復(fù)合型乳化劑。乳化劑用量通常為0.3%～0.5%。三實(shí)驗(yàn)原理

聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或過氧化物引發(fā)下聚合而得，根據(jù)反應(yīng)條件，如反應(yīng)溫度、引發(fā)劑濃度和溶劑不同，可得到分子量從幾千到十幾萬的聚合物。聚合反應(yīng)可按本體、溶液、懸浮或乳液聚合等方式進(jìn)行，采用何種方法取決于產(chǎn)品的用途。因白乳膠作為涂料或粘合劑，所以采用乳液聚合的方法。三實(shí)驗(yàn)原理在乳液聚合中，有兩種粒子成核過程，即膠束成核和均相成核。乙酸乙烯酯為水溶性較大單體，28℃下在水中溶解度為2.5％。因此它主要以均相成核形成乳膠粒。均相成核即水相聚合生成的短鏈自由基在水相中沉淀出來。沉淀粒子從水相和單體滴液吸附乳化劑分子而穩(wěn)定。接著又?jǐn)U散入單體，形成乳膠粒的過程。

三實(shí)驗(yàn)原理主要聚合反應(yīng)式如下：

三實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)采用過硫酸鹽為引發(fā)劑，為使聚合反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。聚合中常用的乳化劑是聚乙烯醇，實(shí)際操作中把兩種乳化劑合并使用，乳化效果和穩(wěn)定性比單獨(dú)使用一種要好。本實(shí)驗(yàn)選用聚乙烯醇和OP-10復(fù)合乳化劑。四實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：機(jī)械攪拌器，恒溫水浴鍋，控溫溫度計(jì)，250ml三頸瓶，50ml恒壓滴液漏斗，回流冷凝管、量筒、燒瓶等

。實(shí)驗(yàn)試劑：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化劑OP-10、去離子水、過硫酸銨、碳酸氫鈉、鄰苯二甲酸二丁酯。四實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)裝置圖五實(shí)驗(yàn)步驟

1.安裝好實(shí)驗(yàn)裝置，檢查電動攪拌器是否正常工作。2.向三口燒瓶加入80mL蒸餾水和6g聚乙烯醇。攪拌并逐步升溫到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然降溫至60℃左右。五實(shí)驗(yàn)步驟

3.將1g過硫酸銨溶于5mL蒸餾水中，配成溶液。將0.25g碳酸氫鈉溶于5mL蒸餾水中，配成溶液，備用。

4.加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL過硫酸銨水溶液，攪拌乳化10分鐘。然后再緩慢升溫到80-85℃。在體系轉(zhuǎn)變成乳白色后，再繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，并于80℃開始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯（滴加速度不宜過快）。

五實(shí)驗(yàn)步驟

5.滴完后在80℃保溫15分鐘，此后將剩余的過硫酸銨水溶液滴入反應(yīng)體系，并再向反應(yīng)體系滴加20mL醋酸乙烯酯，全部單體加入完畢后緩慢升溫到85-90℃，保溫約60min至無單體回餾液滴為止。

6.冷卻至50℃，加入5mL碳酸氫鈉水溶液，調(diào)整體系的pH值到5-6之間。五實(shí)驗(yàn)步驟

7.最后，加入10g鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌并冷卻30分鐘，即得到白色的乳液-粘合劑白乳膠。六注意事項(xiàng)聚乙烯醇必須完全溶解；滴加速度均勻；升溫不能快；醋酸乙烯酯必須蒸餾；

七聚乙酸乙烯酯的性能測定性能：外觀、固含量、PH值、粘度、聚合穩(wěn)定性、耐水性、成膜性等。七聚乙酸乙烯酯的性能測定固含量測定：在培養(yǎng)皿（預(yù)先稱重m0）中倒入2克左右的乳液并準(zhǔn)確記錄（m1），與105℃烘箱內(nèi)烘烤2小時(shí)，稱量并計(jì)算干燥后的重量（m2），測其固體百分含量：七聚乙酸乙烯酯的性能測定2.pH值測定用精密pH試紙測定。3.粘度的測定使用烏氏粘度計(jì)測定聚乙酸乙烯酯乳液的粘度，測試溫度為30℃。七聚乙酸乙烯酯的性能測定4.聚合穩(wěn)定性

A用100目的金屬網(wǎng)過濾一定質(zhì)量的乳液(作為實(shí)驗(yàn)試樣)，濾渣用水仔細(xì)洗滌后，烘干至恒重，稱其質(zhì)量為W1，試樣中聚合用單體質(zhì)量為W0，則聚合穩(wěn)定性(%)=（W1／W0）×100%B觀察乳液聚合過程中是否出現(xiàn)大量肉眼可見的粗粒子、乳化不完全、凝聚破乳等現(xiàn)象，出現(xiàn)上述情況，視為聚合不穩(wěn)定。七聚乙酸乙烯酯的性能測定5.耐水性的測定聚乙酸乙烯酯乳液涂在玻璃板上,在常溫下成膜，將玻璃板的2/3部分浸人水中，記錄膜完全脫落的時(shí)間,通過脫落時(shí)間來表征其耐水性，時(shí)間越長耐水性越好。七聚乙酸乙烯酯的性能測定6.成膜時(shí)間的測定將一定量的聚乙酸乙烯酯乳液倒在玻璃片上，使之流成均勻平滑的一層，自然干燥后成膜,準(zhǔn)確記錄成膜的時(shí)間，每個(gè)樣品進(jìn)行3組平行試驗(yàn)，求其平均值，即為最終側(cè)得的成膜時(shí)間。八思考與討論聚乙烯醇在反應(yīng)中的作用？過硫酸銨在反應(yīng)中的作用？為什么要用碳酸氫鈉調(diào)整pH值為5-6？八思考與討論合成聚乙酸乙烯酯反應(yīng)中聚乙烯醇的作用？

答:加聚乙烯醇的作用有二：

其一，作為一種非離子乳化劑，與另一種乳液配合使用提高乳化效果和穩(wěn)定能力；

其二，利用其水溶液呈堿性來調(diào)整反應(yīng)液的PH不至于太低，因?yàn)橐赃^硫酸鹽做引發(fā)劑時(shí)，會使反應(yīng)液的酸性不斷增加。八思考與討論2.過硫酸銨在反應(yīng)中的作用？答:作為引發(fā)劑，過硫酸銨在水相中受熱分解成硫酸離子自由基