GB/T 7315.1-1987五氧化二釩化學分析方法高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量

UDC661.888.22:543.062中華人民共和國國家標準GB7315.1—87五氧化二釩化學分析方法高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Thepotassiumpermanganateoxidation-ammoniumferroussulfatetitrimetricmethodforthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實施淮局國家標發(fā)布

中華人民共和國國家標準五氧化二釩化學分析方法高錳酸鉀氧化硫酸亞鐵銨滴定法UDC661.888.22：543.062測定五氧化二釩量GB7315.1-87MethodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxideThepotassiumpermaneanateoxidation-ammoniumferroussulfatetitrimetricmethodforthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent本標準適用于五氧化二釩中釩量（以五氧化二釩表示）的測定。測定范圍：：90%以上。本標準不適用于含鉻量大于2mg的試液中釩量的測定。本標準邀守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用酸分解，在硫酸酸度下用高錳酸鉀將釩氧化，在尿素存在下，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，以？-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。2試劑2.11硫酸（D，1.84g/ml）。2.22磷酸（p，1.70g/ml)。2.3硫酸亞鐵銨溶液（20%)：稱取20g硫酸亞鐵銨溶解于100ml硫酸（1+99）中，混勻，過湛后使用。2.4高高錳酸鉀溶液（2.5%)2.5尿素溶液（20%）。2.6；亞硝酸鈉溶液（1%)。2.7n-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑（0.2%），稱取0.2gn－苯基鄰氨基苯甲酸溶解于100ml碳酸鈉溶液（0.2%）中，混勺。2.8硫酸亞鐵銨標準溶液（c（(NH,).SO,FeSO,6HO）=0.05mol/L。2.8.1配制稱取19.61g硫酸亞鐵銨(NH)SO,FeSO,6HO】溶解于適量的硫酸（1+19）中，移入1000ml容最瓶中，再以硫酸（1+19）稀釋至刻度，混勺。放置過夜，進行標定。2.8.2標定稱取1.0000g預先在105～110℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的五氧化二釩（純度>99.99%)三份，分別置于400ml燒杯中。隨同標定做空白試驗。以下按4.3.2～4.3.8進行。三份被滴定溶液所消耗的硫酸銨標準溶液體積的極差值不超過0.05ml時，取其平均值，否則，應