GB/T 6150.8-2009鎢精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６１５０．８—２００９

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１０—１９８５

鎢精礦化學(xué)分析方法

鉬量的測(cè)定

硫氰酸鹽分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

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２００９１０３０發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜６１５０．８—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學(xué)分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測(cè)定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定ＥＤＴＡ容量法和原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學(xué)分析方法濕存水量的測(cè)定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學(xué)分析方法鉭鈮量的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學(xué)分析方法錳量的測(cè)定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第８部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１０—１９８５《鎢精礦化學(xué)分析方法硫氰酸鹽光度法測(cè)定鉬量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．１０—１９８５相比主要變化如下：

———樣品熔融由過(guò)氧化鈉氫氧化鈉熔融改為由過(guò)氧化鈉熔融；

———顯色劑由硫氰酸銨改為硫氰酸鉀；

———擴(kuò)大了測(cè)定范圍，由０．００５％～０．５００％調(diào)整為０．００５％～１．００％；

———比色管改為容量瓶；

———增加了重復(fù)性限條款。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分由贛州華興鎢制品有限公司、江西下壟鎢業(yè)有限公司參加起草。

本部分主要起草人：鄺靜、劉紅英、謝友貞、何棟梁。

本部分主要驗(yàn)證人：王長(zhǎng)基、曾芳、許景光。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．１０—１９８５。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜６１５０．８—２００９

鎢精礦化學(xué)分析方法

鉬量的測(cè)定

硫氰酸鹽分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ６１５０的本部分規(guī)定了鎢精礦中鉬含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎢精礦中鉬含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００５％～１．００％。

２方法提要

試料在高鋁坩堝中以過(guò)氧化鈉熔融，用水浸出，使鉬與大部分鐵、錳、銅、鉍、鈣等分離。用檸檬酸掩

蔽鎢，以銅鹽為催化劑，在稀硫酸溶液中，用硫脲將鉬還原成五價(jià)，然后與硫氰酸鹽生成橙紅色絡(luò)合物，

于分光光度計(jì)波長(zhǎng)４６０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相對(duì)純度的水。

３．１過(guò)氧化鈉。

３．２氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．３無(wú)水乙醇。

３．４硫酸高鐵銨溶液（３０ｇ／Ｌ）。配制時(shí)加幾滴硫酸。

３．５硫酸檸檬酸硫酸銅溶液：稱(chēng)?。玻埃埃鐧幟仕?，置于１０００ｍＬ燒杯中，加入４００ｍＬ水，待溶解完

全后，加入３３０ｍＬ硫酸（１＋１）、０．２０ｇ硫酸銅，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．６硫脲硫氰酸鉀混合溶液：１００ｍＬ溶液中含８ｇ硫脲、５０ｇ硫氰酸鉀。

３．７鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃保担埃埃缃?jīng)５５０℃灼燒過(guò)的純?nèi)趸f［狑（ＭｏＯ３）≥９９．９５％］，置于

２５０ｍＬ燒杯中，加入適量的氫氧化鈉溶液（３．２），加熱至溶解完全，冷卻后，用氫氧化鈉溶液（３．２）移入

１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鉬。

３．８鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚蹄f標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，用氫氧化鈉溶液

（３．２）稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鉬。

３．９鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。玻埃埃埃恚蹄f標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７），置于１００ｍＬ