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第3章酸堿滴定分析法(五)教學(xué)要求:1.掌握酸堿滴定誤差的計算2.掌握酸堿滴定法的應(yīng)用(1)直接滴定法混合堿分析(2)間接滴定法氮的測定,硅的測定,磷的測定等。引言:酸堿指示劑的選擇
ChoiceofIndicators
理想:滴定的終點與指示劑變色點的pH值完全一致。
一般:滴定的終點應(yīng)在指示劑的變色范圍內(nèi)。
常用:指示劑的變色范圍全部或部分落入滴定的pH
突躍范圍之內(nèi)。
因而,指示劑指示的終點(endpoint)和反應(yīng)的計量點(stoichiometricpoint)是不完全一致的,故存在著誤差(endpointerror)。
同一酸堿滴定(acidbasetitration),所選指示劑不同,
終點不同,則誤差不同。
所以,誤差的大小,與所選指示劑密切有關(guān)。3.7酸堿滴定的終點誤差1、強堿滴定強酸的終點誤差(1)終點誤差的定義:
1、強堿滴定強酸的終點誤差(2)終點誤差計算公式:
△pH=pHep-pHsp
ThepHofEndPointindicatedbyindicator.ThepHofStoi-chiometricPoint.強酸HX在終點時的濃度Kt=1/Kw=1014例1:計算0.1mol.L-1
NaOH滴定等濃度的HCl的終點
誤差。分別以甲基橙和酚酞為指示劑。解:NaOH+HCl=NaCl+H2OpHsp=7.0,以甲基橙為指示劑時,pHep=4.0,[H+]ep=10-4mol.L-1[OH-]ep=10-10mol.L-1
以酚酞為指示劑時,pHep=9.0,[H+]ep=10-9mol.L-1[OH-]ep=10-5mol.L-1
2、強堿滴定一元弱酸的終點誤差
其中:Kt=Ka/Kw例2:計算0.1mol.L-1
NaOH滴定等濃度的HAc的終點誤差。
以酚酞為指示劑.解:pHSP=8.72
,以酚酞為指示劑,pHep=9.1,△pH=pHep-pHsp
=9.1-8.72=0.38Kt=Ka/Kw=104.74/10-14=109.26
3.8酸堿滴定法的應(yīng)用1.混合堿的分析——雙指示劑法(1)NaOH+Na2CO3組成的測定:原理如下:
NaOH+Na2CO3滴加HCl加入酚酞:紅色酚酞變?yōu)闊o色,加入甲基橙:黃色NaCl+H20,NaHCO3繼續(xù)滴加HClNaCl,CO2,H2O甲基橙變?yōu)?橙色V2mLV1mLV
mL體積關(guān)系:V1>V2反應(yīng)式:NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O
NaOH:V1-V2
Na2CO3:2V2(2)NaHCO3+Na2CO3組成的測定:原理如下:
NaHCO3+Na2CO3滴加HClNaHCO3,NaHCO3繼續(xù)滴加HCl加入酚酞:紅色酚酞變?yōu)闊o色,加入甲基橙:黃色NaCl,CO2,H2O甲基橙變?yōu)?橙色V1mLV
mLV2mL體積關(guān)系:V2>V1反應(yīng)式:NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2ONa2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2ONaHCO3:V2-V1
Na2CO3:2V12.氮的測定----間接滴定法(1)甲醛法2NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa’=7.1×10-6∵4molNH4+∽4molH+以酚酞為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。(2)蒸餾法蒸餾反應(yīng):NH4++OH-(過量)=NH3+H20吸收反應(yīng):NH3+H3BO3=NH4BO2+H2O以甲基紅和溴甲酚綠為混合指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定吸收液:滴定反應(yīng):HCl+NH4BO2+H2O=NH4Cl+H3BO3或吸收反應(yīng):2NH3+H2SO4(過量)=NH4BO2+H2O滴定反應(yīng):以甲基橙為指示劑:
NaOH+H2SO4(剩余)=NaHSO43.硅的測定→氟硅酸鉀法試樣用KOH高溫熔融可溶性K2SiO3與HF作用生成沉淀沉淀水解放出HF用NaOH滴定HFK2SiO3+6HF=K2SiF6↓+3H2OK2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HFNaOH+HF=NaF+H2O∵1molSi∽1molK2SiO3∽4molHF∽4molNaOH例題3:P78例29稱取尿素試樣0.3000g,采用凱氏定氮法測定氮的含量。將蒸餾出來的氨收集于飽和的硼酸溶液中,加入甲基紅和溴甲酚綠為混合指示劑,以0.2000mol.L-1
HCl溶液滴定至近無色透明為終點,消耗37.50mL,計算試樣中尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:尿素:[CO(NH2)2]吸收反應(yīng):NH3+H
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