島津數(shù)據(jù)處理軟件GC-MS

索引數(shù)據(jù)分析界面簡介（第2-6頁）內(nèi)標法定量建立校正曲線（第7-15頁）樣品定量（第16-18頁）一些常用功能信噪比計算（第19、20頁）譜圖比較（第21頁）譜圖復(fù)制（第22、23頁）譜圖平滑、重繪（第24-27頁）手動積分（第28、29頁）背景扣除（第30、31頁）色譜峰的識別（第32-33頁）數(shù)據(jù)分析界面簡介數(shù)據(jù)瀏覽色譜窗口質(zhì)譜窗口定量窗口工作界面切換，包括數(shù)據(jù)分析，校正曲線，數(shù)據(jù)比較，批處理等輔助工具欄數(shù)據(jù)分析界面之數(shù)據(jù)瀏覽依次為：數(shù)據(jù)文件、方法文件、報告文件、批處理文件、所有文件目錄選擇文件路徑預(yù)覽窗口：可通過瀏覽窗口右鍵快捷菜單（如右圖）DataPreview實現(xiàn)切換（顯示/不顯示）數(shù)據(jù)分析界面之色譜窗口右鍵快捷菜單常用功能介紹：1)FragmentTable：根據(jù)需要選擇只顯示部分檢測離子的流出曲線（MIC）2)DisplaySetting：TIC與MIC兩個窗口的顯示比例調(diào)整3)Zoom系列：譜圖局部放大/撤銷上一步放大及初始化4)Copy：將視圖復(fù)制到剪貼板（具體見“譜圖復(fù)制”）5)Properties:色譜視圖顯示內(nèi)容的選擇（包括流出線的顏色等），在復(fù)制、導(dǎo)出色譜圖時很有用！DisplaySetting-SampleInformation數(shù)據(jù)分析界面之質(zhì)譜窗口將鼠標移動到某個離子碎片上可看到該碎片的相對豐度及響應(yīng)右鍵快捷菜單常用功能介紹：1)Zoom系列：質(zhì)譜圖局部放大/撤銷上一步放大及初始化2)Copy：將視圖復(fù)制到剪貼板（包括窗口內(nèi)顯示的所有信息，具體見“譜圖復(fù)制”

）3)Regist：建立化合物列表注冊時用4)Properties:視圖顯示內(nèi)容的選擇（包括顏色、網(wǎng)格線、圖例說明等），在復(fù)制、導(dǎo)出譜圖時很有用！數(shù)據(jù)分析界面之定量窗口Param’s窗口Edit狀態(tài)可對化合物列表各參數(shù)進行編輯；返回View狀態(tài)確定（具體見“建立校正曲線”）Results窗口可查看定量結(jié)果（具體見“樣品定量”）右鍵快捷菜單常用功能介紹：1)Zoom系列：譜圖局部放大/撤銷上一步放大及初始化2)Copy：將視圖復(fù)制到剪貼板（包括窗口內(nèi)顯示的所有信息，具體見“譜圖復(fù)制”

）3)ManualPeakIntegrate：手動積分（具體見“樣品定量”）4)DisplaySetting&Properties:視圖顯示內(nèi)容的選擇（包括色譜峰各種屬性、網(wǎng)格線、圖例說明等），在復(fù)制、導(dǎo)出譜圖時很有用！建立校正曲線1、在數(shù)據(jù)分析（DataAnalysis）窗口下打開一個中等濃度的標樣文件2、左邊欄快捷菜單Createcompoundtable（若無，則點擊Top至看到），窗口版面會有所改變3、鼠標左鍵拖動，局部放大某個色譜峰，對準譜峰中心雙擊，則在質(zhì)譜窗口顯示該峰質(zhì)譜圖。4、質(zhì)譜圖空白處右鍵單擊，選中快捷菜單“Registtospectrumprocesstable”，完成對該化合物的注冊5、按紙質(zhì)版標準譜圖上的順序，依次完成所有目標化合物的注冊總色譜圖（總離子流，無分組）分組色譜圖（包括各單掃離子色譜曲線，不同顏色表示）6、保存化合物列表：savecompoundtable，注意選擇合適的路徑另存為一個標準曲線的文件名，不要覆蓋了原進樣程序的文件名。每完成一個步驟最好都保存一下，以免數(shù)據(jù)丟失保存化合物列表7、建立完整化合物列表化合物列表向?qū)Вㄐ陆ǎ﹩螕簟跋乱徊健弊⒁鈾z查數(shù)目是否與目標物相同，若否，參考“特殊情況處理”第三個（3/7）對話框中可刪除不需要的化合物，繼續(xù)“下一步”進入基本參數(shù)設(shè)定（4/7）定量方法，默認為內(nèi)標法。外標法為externalstandard計量單位峰面積（area）或峰高（height）定量濃度梯度數(shù)目曲線擬合方式，默認為線性，一般不改曲線是否強制過零（一般不強制，梯度少于3個可考慮強制）是否加權(quán)，一般不需要濃度表達格式：十進制decimal，有效數(shù)字significantfigure?？騼?nèi)數(shù)字為相應(yīng)位數(shù)以默認即可，不必改動按實際濃度梯度鍵入數(shù)值內(nèi)標濃度默認MC即可，TIC為總離子流參考離子數(shù)目，即協(xié)助定性的離子數(shù)，一般為1即可質(zhì)量數(shù)（m/z）小數(shù)位數(shù)：必須與進樣方法中設(shè)定的一致，否則可能導(dǎo)致自動積分找不到相應(yīng)離子按照紙質(zhì)版譜圖依次為已注冊的化合物設(shè)定名稱及定量（參考）離子輸入化合物名稱Type欄下拉菜單可分別選擇相應(yīng)離子為目標離子、參考離子或不使用該離子定量若化合物為內(nèi)標，則下拉菜單選擇ISTD，其余均為Target（包括回收率指示物）上下翻動選擇要設(shè)定參數(shù)的離子，ID號按照注冊先后排序點擊“下一步”完成化合物列表設(shè)置。注意保存??！另外，在定量窗口右側(cè)可在edit狀態(tài)下對化合物所有參數(shù)進行手動設(shè)置，效果與之前所述相同。建立標線過程出現(xiàn)1）某數(shù)據(jù)文件中已有部分化合物列表；或2）注冊化合物過程重復(fù)注冊或漏注冊，均可通過手動設(shè)置化合物參數(shù)修正。編輯完成需回復(fù)到view狀態(tài)，才能保存。8、進入校正曲線窗口，打開已保存的方法文件，進行下一步操作Edit狀態(tài)下設(shè)置化合物相應(yīng)的內(nèi)標歸屬。注意檢查濃度梯度是否如實填寫，特別是回收率指示物的濃度左側(cè)瀏覽窗口切換到數(shù)據(jù)文件瀏覽模式，分別將各個濃度梯度的數(shù)據(jù)文件拖到相應(yīng)level下點擊輔助菜單欄中積分按鈕對所有數(shù)據(jù)文件進行自動積分對每個化合物都先進行Multi的手動積分（色譜圖空白處右鍵快捷菜單），再逐個濃度檢查是否正確積分（切換到Single界面），并根據(jù)線性情況調(diào)整積分。時刻注意保存！??！單個濃度single/多濃度疊加multi色譜圖切換按鈕積分結(jié)果顯示。如果線性（R值）在調(diào)整積分后仍不理想，可根據(jù)實際情況選擇適用的濃度梯度內(nèi)標化合物沒有標線圖至此，完成標準曲線建立?。值大于0.999，R^2值0.99以上即可樣品定量1、在數(shù)據(jù)分析dataanalysis窗口下打開一個樣品數(shù)據(jù)文件2、輔助菜單中選中定量分析Quantitative4、輔助菜單中選中峰積分，一般參數(shù)無需調(diào)整，確定即可3、輔助菜單中加載定量方法：選擇之前建立的校正曲線方法若樣品與標樣比較錯位的程度超出默認保留時間偏差以致目標物無法定量，可設(shè)置此處調(diào)整定量時間窗口大小5、自動積分后再對每個化合物進行手動積分，操作為：1）色譜圖中空白處右鍵“手動積分”2）左鍵選中峰起始處，拖拽至終結(jié)處，松開左鍵，彈出右圖對話框3）通常選用水平基線，確定即完成手動積分基線類型：起始點間連接線/水平線/新建基線6、將視圖右下方窗口切換至“result”狀態(tài)可查看定量結(jié)果（Conc.）。從表格中復(fù)制數(shù)據(jù)與excel類似，選中后右鍵快捷菜單有copy選項。注意有時內(nèi)標濃度為1，計算時注意折算成實際檢出濃度?？芍庇^看出目標物濃度在標線中處于什么位置，若超出線性范圍很多，則應(yīng)考慮稀釋樣品，否則定量不準確至此，完成樣品定量分析！信噪比計算1）打開數(shù)據(jù)文件，選擇“工具-計算信噪比”2）選擇“S/NCalc.”下參數(shù)設(shè)定Parameter，在下圖對話框輸入相應(yīng)參數(shù)上行：目標化合物色譜峰起始時間下行：目標物附近一段基線的起始時間進行信噪比計算的化合物的特征離子3)確定后對話框中S/NRatio即為所選色譜峰的信噪比1）打開最低濃度標樣，其濃度假設(shè)為S2）根據(jù)前述方法計算目標物信噪比，設(shè)為N3）設(shè)儀器檢出限定義為3倍信噪比時可檢測的化合物濃度，則

一定進樣量下化合物的儀器檢出限=(S/N)*3計算時注意單位轉(zhuǎn)換?。。x器檢出限計算方法檢出限計算1）當方法檢出限定義為5（或10）倍信噪比時可檢測的化合物濃度時，按上述方法計算出目標物的信噪比后，按以下公式求算方法檢出限：

一定樣品量下的方法檢出限=(S/N)*5*進樣量/樣品質(zhì)量2）當方法檢出限定義為方法空白均值+3倍標準偏差（3SD）時，與信噪比計算無關(guān)，直接將檢出限=方法空白均值+3SD折算到樣品質(zhì)量或脂肪含量里即可計算時注意內(nèi)標校正和單位轉(zhuǎn)換！??！1）切換工作界面至“數(shù)據(jù)比較datacomparison”譜圖比較2）從數(shù)據(jù)瀏覽窗口打開要比較的譜圖可通過輸入質(zhì)量數(shù)進行總離子（TIC）或單個離子色譜圖的比較左鍵雙擊此空白處可使下方質(zhì)譜圖顯示/不顯示對指定的譜圖（右邊1-8）進行上下/左右拉伸以及上下/左右平移：在樣品與標樣有錯位時便于比較譜圖復(fù)制在任一窗口右鍵菜單中“copy”均可用于復(fù)制該窗口顯示內(nèi)容至剪貼板，顯示內(nèi)容的所有屬性均可在相應(yīng)菜單的“properties”選項中設(shè)置。有興趣可以一項一項的試O(∩_∩)O~背景橫縱坐標顯示選項前兩個為視圖右方放大按鈕及Y軸滾動按鈕，最后一個為特征離子標簽視圖右上方關(guān)于色譜峰一些信息的顯示標記在色譜峰頂端的信息，有用的有：ID#：在注冊化合物時可從峰ID了解已注冊的色譜峰，避免重復(fù)注冊或漏注冊的情況RT：顯示保留時間Area/Height：顯示峰面積/峰高，簡單手動積分時可通過該選項快速查看峰面積/峰高譜圖平滑打開數(shù)據(jù)文件，平滑前譜圖局部如下圖所示：注意：譜圖平滑會造成一定程度的失真，可以正常進行數(shù)據(jù)處理的譜圖不必進行平滑，譜圖平滑僅限于噪音極其嚴重已影響到正常數(shù)據(jù)處理的情況！！平滑后：點擊快捷菜單欄QualitativeParameters（圖a）或輔助工具欄Qualitative下峰積分選項（圖b）（a）（b）Smoothingmethod:standard標準平滑次數(shù)：2-3次，不宜太多，否則失真太厲害平滑峰寬：1秒即可譜圖繪制打開要繪制譜圖的數(shù)據(jù)文件在“File”菜單下選擇“ExportData”輸出為txt文件，課在此選擇其存放位置輸出TIC或者MIC色譜圖輸出所有單個離子的色譜圖然后將txt文件導(dǎo)入excel中，再從excel拷入作圖軟件中作圖即可質(zhì)譜圖的繪制可用如下方法：對質(zhì)譜圖右鍵，選擇“MassTable”復(fù)制后粘貼到excel中，即可將所需數(shù)據(jù)拷入到作圖軟件中作圖手動積分1）將要積分的色譜峰局部放大2）“Qualitative定性”菜單下“ManualPeakIntergrate手動積分”，并選擇要進行積分的離子（左下圖）3）按照“樣品定量”中手動積分的操作對目標色譜峰進行積分并選擇基線類型(圖a)4）積分效果如圖b(a)（b）5）色譜窗口空白處右鍵菜單選擇“ShowQualitativeTable顯示定性表格”可查看積分結(jié)果保留時間，色譜峰起始時間峰面積按特征離子顯示積分結(jié)果背景扣除常用于全掃模式對化合物的定性，可通過扣除雜質(zhì)質(zhì)譜，使得目標物質(zhì)譜圖更清晰。在單掃模式下一般用處不大。單點背景扣除：1）將要扣背景的色譜峰放大，左鍵雙擊峰頂獲得該峰色譜圖a2）右鍵菜單SubtractSpectrum或快捷菜單欄單點扣除功能（圖c）3）左鍵雙擊色譜峰附近某一點基線，則扣除該點質(zhì)譜圖，得到扣除背景后的目標峰質(zhì)譜圖b(a)(b)(c)一段基線背景扣除：1）將要扣背景的色譜峰放大，左鍵雙擊峰頂獲得該峰色譜圖a2）右鍵菜單SubtractAveragedSpectrum或快捷菜單欄扣除平均質(zhì)譜功能（圖c）3）左鍵拖曳選中色譜峰附近某一段基線，則扣除該段基線的平均質(zhì)譜，得到扣除背景后的目標峰質(zhì)譜圖b(a)(b)(c)色譜峰的識別如何認峰？自動積分識別的峰可能出錯，特別是基質(zhì)復(fù)雜時，因此有必要對人工識別色譜峰。基本原則：經(jīng)過譜圖比較后與標樣重疊良好，則認為該峰為目標化合物。特征離子的選擇：NCI源檢測離子相對單一，譜圖比較時可用總離子圖（TIC）進行比較；但EI源檢測離子復(fù)雜，為免錯認峰，推薦使用單一特征離子進行比對（特征離子在紙質(zhì)版的標樣譜圖上均已給出）實際樣品錯位：一些基質(zhì)復(fù)雜的樣品的色譜峰與標樣比較可能發(fā)生錯位現(xiàn)象。此時應(yīng)首先關(guān)注離目標物最近的內(nèi)標物的保留時間與標樣中內(nèi)標保留時間的差別，并以此為參照認峰（即若樣品的內(nèi)標與標樣偏差在+0.1min，則樣品中與相應(yīng)目標物