常見陽離子的分離與鑒定

常見陽離子的分離與鑒定第一頁，共十八頁，2022年，8月28日化學(xué)方法具有一定優(yōu)越性：

靈活性大，不需特殊儀器設(shè)備，尤其在某些不便于使用儀器或條件有限的地方。定性分析的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練：

可對(duì)化學(xué)元素按周期表排列的性質(zhì)、無機(jī)化合物（離子）的性質(zhì)增進(jìn)了解，對(duì)已學(xué)過的普通化學(xué)中許多基本原理基本知識(shí)有一個(gè)從理性認(rèn)識(shí)到感性認(rèn)識(shí)的提高。一.

無機(jī)定性分析

——

無機(jī)物的半微量定性分析第二頁，共十八頁，2022年，8月28日二.無機(jī)定性分析中的化學(xué)反應(yīng)

1.用來分離和掩蔽干擾離子的反應(yīng)2.用來鑒別出離子的鑒定反應(yīng)無機(jī)定性分析中應(yīng)用的

大致可分為兩大類反應(yīng)：

外觀特征：顏色沉淀氣體第三頁，共十八頁，2022年，8月28日反應(yīng)條件的影響：

1.pH條件

2.濃度

3.溫度一些重要概念：第四頁，共十八頁，2022年，8月28日檢出限：

是指在一定的條件下，利用某反應(yīng)能檢出某離子的最小重量，用g表示。

最低濃度：

是指在一定的條件下，被檢出離子能得到肯定結(jié)果的最小濃度，用

g/ml

或ppm表示。選擇性反應(yīng)：

一種試劑只與為數(shù)不多的離子反應(yīng)，則這種反應(yīng)稱為選擇性反應(yīng)。能與試劑反應(yīng)的離子愈少，反應(yīng)的選擇性愈高。如果某試劑只與一種離子反應(yīng)，則這一反應(yīng)的選擇性最高，可稱為該離子的專屬反應(yīng)（特效反應(yīng)）。第五頁，共十八頁，2022年，8月28日選擇性反應(yīng)：

一種試劑只與為數(shù)不多的離子反應(yīng)，則這種反應(yīng)稱為選擇性反應(yīng)。能與試劑反應(yīng)的離子愈少，反應(yīng)的選擇性愈高。如果某試劑只與一種離子反應(yīng)，則這一反應(yīng)的選擇性最高，可稱為該離子的專屬反應(yīng)（特效反應(yīng)）。提高鑒定反應(yīng)的選擇性的途徑有：

1.控制酸度：

2.加入掩蔽劑：

3.分離干擾離子：第六頁，共十八頁，2022年，8月28日空白試驗(yàn)：對(duì)照試驗(yàn)：系統(tǒng)分析：分別分析：組試劑第七頁，共十八頁，2022年，8月28日“H2S”系統(tǒng)：

主要是以硫化物不同的溶解度為基礎(chǔ)的系統(tǒng)分析法，以（HCl,H2S）為組試劑。優(yōu)點(diǎn)是分組嚴(yán)格，分離完全，理論嚴(yán)謹(jǐn)。缺點(diǎn)是H2S有毒且氣味難聞，現(xiàn)較多使用硫代乙酰胺來代替，它在酸性或堿性溶液中均能水解，放出H2S或S2-

第八頁，共十八頁，2022年，8月28日以硫代乙酰胺代替H2SH2S優(yōu)點(diǎn)：

減少污染（H2S氣體）金屬硫化物以均勻沉淀的方式得到沉淀，不易形成膠體，沉淀較為純凈，共沉淀少，便于分離。

第九頁，共十八頁，2022年，8月28日硫代乙酰胺在酸性溶液中水解

CH3CSNH2

+H+

+2H2O

—→CH3COOH

+

NH4++H2S↑在堿性溶液中水解：

CH3CSNH2+

3

OH-

—→

CH3COO-

+

NH3+

H2O+S2-在氨性溶液中水解：

CH3CSNH2+

2NH3—→

CH3C(NH2)NH+NH4++HS-第十頁，共十八頁，2022年，8月28日本實(shí)驗(yàn)中涉及到的常見陽離子：

Ag+,Pb2+,Hg22+,Cu2+,Bi3+,Cd2+,Sb3+,Sn4+;Zn2+,Fe3+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Cr3+,Al3+

等第十一頁，共十八頁，2022年，8月28日陽離子的硫化氫系統(tǒng)分組方案組別及名稱組試劑各組包括的離子分組根據(jù)的特性Ⅰ組(銀組，鹽酸組)稀HClAg+、Hg22+、Pb2+*氯化物不溶于水在稀酸中生成硫化物沉淀硫化物不溶于水Ⅱ組（銅錫組，硫化氫組）H2S(0.3mol/LHCl)ⅡA組Pb2+*、Cu2+、Bi3+、Cd2+硫化物不溶于硫化鈉氯化物溶于熱水ⅡB組Hg2+、As(III,V)、Sb(III,V)、Sn(II,IV)硫化物溶于硫化鈉Ⅲ組（鐵組，硫化銨組）(NH4)2S(NH3+NH4Cl)Fe3+、Al3+、Cr3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+在稀酸中不生成硫化物沉淀Ⅳ組（鈣組，碳酸銨組）(NH4)2CO3(NH3+NH4Cl)Ba2+、Sr2+、Ca2+碳酸鹽不溶于水硫化物溶于水Ⅴ組（鈉組，易溶組）—Mg2+、K+、Na+、NH4+**碳酸鹽溶于水第十二頁，共十八頁，2022年，8月28日三.定性分析實(shí)驗(yàn)過程中的

操作和要求

1.

儀器的洗滌

2.

試劑的取用

3.

避免人為引進(jìn)雜質(zhì)離子

4.離心與微量沉淀的洗滌

第十三頁，共十八頁，2022年，8月28日第十四頁，共十八頁，2022年，8月28日第十五頁，共十八頁，2022年，8月28日三.定性分析實(shí)驗(yàn)過程中的

操作和要求

1.

儀器的洗滌

2.

試劑的取用

3.

避免人為引進(jìn)雜質(zhì)離子

4.離心與微量沉淀的洗滌

5.

實(shí)驗(yàn)條件的掌握

注意各反應(yīng)的必需條件第十六頁，共十八頁，2022年，8月28日四.定性分析實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)論

認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，如實(shí)地做好記錄，注意實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與文獻(xiàn)書本上所描述的差異，綜合各種因素考慮問題，以期得出正確的結(jié)論。

記錄描述報(bào)告反應(yīng)方程式

第十七頁，共十八頁，2022年，8月28日第Ⅰ組陽離子的分離和鑒定

Ag+、Hg22+、Pb2+

實(shí)驗(yàn)分三個(gè)單元第Ⅱ組陽離子的分離和鑒定

Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+

以及第Ⅰ組陽離子沉淀以后留在溶液中的Pb2+

其硫化物難溶于Na2S，稱為銅組（ⅡA組）其硫化物能溶于Na2S，稱為錫組（ⅡB組）第Ⅲ組陽離子的分離和鑒定

Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+