普析原子吸收

內(nèi)容簡介原理結(jié)構(gòu)特點(diǎn)市場情況與發(fā)展軟件日常維護(hù)與故障排除Http://E-mail:shuangquan.kang@原理－原子吸收光譜是利用待測元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關(guān)系來測定的。原子的能級與躍遷基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線）吸收光譜激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射出一定頻率的輻射。產(chǎn)生共振吸收線（也簡稱共振線）發(fā)射光譜1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)第一激發(fā)態(tài):

躍遷吸收能量不同——具有特征性。2）各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)

最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。特征譜線。3）利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析TAS-986原子吸收分光光度計(jì)系列TAS-990系列原子吸收分光光度計(jì)系列BCEIA金獎(jiǎng)榮獲北京普系通用儀器有限責(zé)任公司的原子吸收—1997年榮獲BCEIA金獎(jiǎng)原子吸收詳解

A:結(jié)構(gòu)特點(diǎn)ＴＡＳ系列原子吸收結(jié)構(gòu)光源：采用空心陰極燈銳線純度高能量強(qiáng)穩(wěn)定原子化器：火焰石墨爐氫化物單色器：Ｃ－Ｔ結(jié)構(gòu)全息閃耀光柵消除肖像差檢測器：光電倍增管靈敏度高數(shù)據(jù)處理：顯示系統(tǒng)：電腦強(qiáng)大的操作軟件TAS-986原子吸收光譜儀的整體結(jié)構(gòu)一次最多安裝8只燈,國內(nèi)最早安裝方便,不用進(jìn)一步調(diào)整位置,方便快捷軟件自動(dòng)設(shè)置燈電流自動(dòng)選擇元素?zé)舨⒄艺詣?dòng)進(jìn)行位置微調(diào)自動(dòng)尋找最佳靈敏線獨(dú)特的供電方式,壽命更長光源—元素?zé)粼踊骰鹧驸伣饘偃紵^熱穩(wěn)定性好防暴霧化室高效霧化器靈敏度高光路自動(dòng)對正,專家?guī)煸O(shè)置火焰大小和高度基本工作原理：在超音速的氣流作用下，噴頭利用負(fù)壓的原理將溶液從毛細(xì)管吸入，并將溶液氣霧撞擊到撞擊球上進(jìn)一步細(xì)化。此氣溶膠大約有10%左右從燃燒縫進(jìn)入空氣與乙炔構(gòu)成的火焰參與吸收測量，其余的變成廢液從廢液管排出。原子化器TAS-990--石墨爐BCEIA金獎(jiǎng)榮獲橫向加熱技術(shù)--石墨錐及石墨管組合石墨爐--橫向加熱技術(shù)全世界有六家（PE、GBC、Varian、熱電、德JENA、普析通用）頂極公司發(fā)展趨勢優(yōu)點(diǎn)：可保證加熱的均勻性減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，同時(shí)降低了原子化溫度(2650℃相當(dāng)于3000℃)。不但提高了原子化效率，而且延長了石墨管的使用壽命，提高了分析準(zhǔn)確度。石墨爐電源采用計(jì)算機(jī)控制下的功率控溫。原子化階段可選擇普通升溫和光控最大功率升溫。同時(shí)可對內(nèi)氣流量進(jìn)行4種選擇組合。石墨爐--橫向加熱技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)石墨爐階梯升溫步驟及意義1.干燥溫度與時(shí)間：目的是除去水等溶劑，采用斜坡升溫方式逐漸達(dá)到設(shè)定溫度，斜坡時(shí)間，平臺石墨管比一般石墨管管壁加熱要適當(dāng)延長，不能在干燥階段發(fā)生濺射（爆沸），干燥時(shí)間為進(jìn)樣體積的2-2.5倍2.灰化溫度與時(shí)間：加入磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑后，測定鉛的灰化溫度可由400℃提高到600-800℃；測定鎘的溫度可由350℃提高到450-600℃，溫度高低保持時(shí)間長短，其目的是控制背景值在各種背景校正方式能校正的范圍內(nèi)（氘燈校正背景一般背景值≤0.5A）3.原子化時(shí)間，不同元素有變化，低溫元素如鎘比高溫元素（如鋁）要少2-3秒，一般以信號峰形回到基線（或接近到基線）作為原子化時(shí)間，原子化溫度橫向加熱平臺石墨管比縱向加熱石墨管低200-400℃（在表五中，原子化溫度有變化范圍已表現(xiàn)出來），管壁進(jìn)樣量比平臺管進(jìn)樣量大4.清除或空燒階段：除去未被原子化的殘存物及基體，為測定下個(gè)樣品作準(zhǔn)備。

原子化階段沒有保護(hù)氣太高溫度影響石墨管壽命所以溫度越低越好,耗材壽命長石墨爐階梯升溫步驟及意義原子吸收發(fā)展史

1955年澳大利亞物理學(xué)家沃爾什（A.Walsh）發(fā)表了原子吸收光譜分析的論文，開創(chuàng)了火焰原子吸收光譜法。1965年我國吳延照成功組裝了實(shí)驗(yàn)型原子吸收分光度計(jì)。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地發(fā)展和推廣應(yīng)用。1968年馬斯曼在李沃夫（L’vov）電熱石墨爐的基礎(chǔ)上，發(fā)展和推廣馬斯?fàn)t商品儀器。1975年我國北京第二光學(xué)儀器廠，根據(jù)馬怡載等研制的石墨爐原子器及控制電源生產(chǎn)出WFD-Y3型第一臺帶石墨爐的商品儀器。1990年美國PE公司首先推出橫向加熱石墨爐（PE-4100ZL）。1997年我國北京普析通用儀器公司生產(chǎn)出自動(dòng)化程度最高、橫向加熱平臺石墨爐（TAS-986型）。今天原子吸收光譜儀器已進(jìn)入高水平發(fā)展的平臺階段，多元素同時(shí)測定，將是分析工作者與儀器公司今后關(guān)注的熱門課題燈電流,位置,原子化器位置,燃?xì)馀浔?高壓,波長,狹鋒,數(shù)據(jù)讀取全部手動(dòng)一代原子吸收二燈位-一只工作一只預(yù)熱燈電流,高壓是自動(dòng),燈位置,原子化器位置,燃?xì)馀浔?波長,狹鋒,還是手動(dòng)數(shù)據(jù)讀取有了打印輸出二代原子吸收二燈位-一只工作一只預(yù)熱TAS-986原子吸收分光光度計(jì)系列TAS-990系列原子吸收分光光度計(jì)系列BCEIA金獎(jiǎng)榮獲北京普析通用儀器有限責(zé)任公司的原子吸收—1997年榮獲BCEIA金獎(jiǎng)普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分型號TAS-986系列AA-7000系列WFX-110/1204510波長范圍190nm—900nm190nm—900nm190nm—900nm190nm—900nm光譜帶寬0.1;0.2;0.4;1.0;2.0nm0.1;0.2;0.4;2.0nm0.1;0.2;0.4;1.2nm0.1;0.2;0.4;1.0nm波長準(zhǔn)確度≤±0.25nm±0.5nm±0.25nm±0.5nm波長重復(fù)性≤0.15nm0.3nm0.3nm普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分分辨率優(yōu)于0.3nm.錳279.5nm和279.8nm波谷能量小于30%錳279.5nm和279.8nm波谷能量小于40%優(yōu)于0.3nm錳279.5nm和279.8nm波谷能量小于40%基線穩(wěn)定性≤0.004A/30min0.004A/30min0.005A/30min0.004A/30min扣背景方式氘燈,自吸氘燈氘燈,自吸氘燈,自吸燈架數(shù)量8664普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分石墨爐加熱方式橫向加熱縱向加熱縱向加熱縱向加熱火焰/石墨爐切換方式自動(dòng)手動(dòng)手動(dòng)手動(dòng)火焰分析靈敏度Cu0.5ug/ml0.1Abs以上Cu5ug/ml0.850Abs以上Cu5ug/ml0.750AbsCu5ug/ml0.800Abs普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分石墨爐分析特征量(Cd)0.5pg0.5pg0.5pg0.5pg加熱條件設(shè)定最大9工步,斜坡升溫,階梯升溫全功率加熱升溫最大9工步,斜坡升溫,階梯升溫全功率加熱升溫2000℃/秒2000℃/秒軟件整機(jī)只有一個(gè)電源開關(guān),全部軟件操作自主研發(fā)的全中文操作系統(tǒng)引導(dǎo)式操作,有錯(cuò)誤提示功能,方便操作強(qiáng)大的專家軟件庫,分析條件自動(dòng)加入適用于最新的電腦操作系統(tǒng)終身免費(fèi)升級全自動(dòng)化功能通過微機(jī)鍵盤操作，可實(shí)現(xiàn)：（1）自動(dòng)設(shè)置燃?xì)釩2H2流量的大小，選擇最佳助燃比；（2）自動(dòng)設(shè)定最佳火焰高度位置，選擇最佳分析條件；（3）采用八只燈的旋轉(zhuǎn)燈架，自動(dòng)選擇各燈位置，可同時(shí)點(diǎn)亮兩只燈(其中一只預(yù)熱燈)；（4）可自動(dòng)切換火焰和石墨爐原子化器（配置石墨爐原子化器時(shí)）全自動(dòng)化功能（5）使用氘燈扣背景時(shí)，自動(dòng)切入半透半反鏡裝置，將D2光束切入光路；（6）自動(dòng)控制波長掃描，自動(dòng)尋峰定位；（7）自動(dòng)設(shè)置光譜帶寬，五檔可選擇；（8）自動(dòng)調(diào)整負(fù)高壓，燈電流，能量平衡，自動(dòng)點(diǎn)火和自動(dòng)熄火保護(hù)等；（9）可實(shí)現(xiàn)對儀器多項(xiàng)功能進(jìn)行細(xì)微調(diào)整等AAWin原子吸收操作軟件顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示測量譜圖標(biāo)準(zhǔn)樣品及待測樣品的顯示樣品設(shè)置向?qū)нx擇元素?zé)魷y量方法切換選擇性打印安全問題乙炔氣體使用不當(dāng)是會(huì)爆炸的!!!火焰安全措施:火焰實(shí)時(shí)監(jiān)控：意外熄火，自動(dòng)關(guān)閉乙訣、報(bào)警。異常壓力監(jiān)視器：空氣壓力監(jiān)視器隨時(shí)監(jiān)測空氣壓力變化，有異常，自動(dòng)關(guān)閉乙炔。只有空氣壓力達(dá)到乙炔燃燒的安全壓力時(shí)（≥0.2Mpa）才能點(diǎn)著火。水封探頭：保證火焰法無水封時(shí)不點(diǎn)火。燃燒頭監(jiān)測器：保證燃燒頭安裝不到位時(shí)不點(diǎn)火。乙炔泄漏保護(hù)器：乙炔微量泄漏自動(dòng)報(bào)警并關(guān)閉總開關(guān)，保證操作者的安全。(03年底免費(fèi)為02年以前的設(shè)加裝乙炔報(bào)警裝置)原子吸收日常維護(hù)常見故障的解決方法儀器的工作條件----環(huán)境

防塵、防濕（水蒸氣），避震、避光直射，遠(yuǎn)離熱源、強(qiáng)電磁源、電風(fēng)扇（或空調(diào)），煙塵。

工作溫度：15~30℃，較恒定的溫度,不能有太大的波動(dòng)。工作濕度：<70%，建議配備空調(diào)，但要避免空調(diào)直吹儀器。大于80%（霉雨季節(jié)）應(yīng)采取去濕措施。防酸霧等腐蝕性氣體。使用良好的排風(fēng)、溢出的溶液要及時(shí)清除。儀器的工作條件----電源

光譜儀推薦接1KVA交流單相凈化精密穩(wěn)壓電源?？膳c計(jì)算機(jī)電源同相。空氣壓縮機(jī)、排風(fēng)機(jī)、空調(diào)及循環(huán)水系統(tǒng)等設(shè)備的電源要求不要與光譜儀和石墨爐電源同相。

儀器需單獨(dú)接地線，接地電阻<5歐姆。儀器的工作條件----氣源空氣：采用無油去濕濾塵調(diào)壓空壓機(jī)。并及時(shí)排除水分離器中的積水。

乙炔：純度>99.9%。如只能買到工業(yè)乙炔，則應(yīng)該加裝除水干燥過濾器。建議加裝乙炔防回火器。出口壓力不能超過100KPa,鋼瓶總壓力不能低于400KPa。

使用前應(yīng)該預(yù)熱一段時(shí)間，使發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間隨燈元素不同而不同，一般在20－30分鐘以上。元素?zé)糸L期不用，應(yīng)該定期（每月或者每隔三個(gè)月）點(diǎn)燃處理，即在工作燈電流下點(diǎn)燃1小時(shí)。使用元素?zé)魬?yīng)該輕拿輕放。低熔點(diǎn)元素?zé)粲猛旰笠壤鋮s后才能移動(dòng)。為使元素?zé)舭l(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定，要保持元素?zé)羰⒋翱跐崈?。在更換元素?zé)魰r(shí)，把點(diǎn)亮的燈設(shè)置為不使用的狀態(tài)下再進(jìn)行插拔。元素?zé)舻氖褂米⒁馐马?xiàng)霧化器的使用注意事項(xiàng)每次測量完成，用蒸餾水洗噴2－3分鐘。工作室內(nèi)溫度不可低于10度，否則噴口的降溫作用可造成結(jié)冰堵塞。所有霧化器之間的撞擊球不能互換，否則靈敏度降低。樣品溶液不能有氣泡，如果進(jìn)樣管內(nèi)有氣泡，阻力很大使吸入樣品停止，用手指彈動(dòng)進(jìn)樣管，使氣泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走氣泡。霧化器的使用注意事項(xiàng)撞擊球一般不用調(diào)節(jié)，直接抵住噴口底部（不可用力過大）。如果靈敏度和動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性不好照以下方法調(diào)節(jié)：開氣源，吸噴蒸餾水，來回轉(zhuǎn)動(dòng)撞擊球，使噴出的霧向前噴出或成平面噴出，盡量與軸線對稱。撞擊球連接桿可在下方90度角調(diào)節(jié)。限流管堵塞：可以用手指除去，或用壓縮空氣吹通。霧化器堵塞：常堵在接近噴口處，取下撞擊球，用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅，否則可能損壞霧化器。燃燒頭使用注意事項(xiàng)燃燒頭使用后溫度很高，嚴(yán)禁用手觸摸。如果測量鹽分較高的樣品會(huì)使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫。火焰熄滅后可用濾紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮，否則可能損壞燃燒縫。燃燒頭長時(shí)間使用后會(huì)有有機(jī)物質(zhì)積累粘附在燃燒頭底部，可能會(huì)影響部分測量元素。可以取下燃燒頭，用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。安裝燃燒頭一定要插入底部，不能有縫隙。否則會(huì)引起乙炔泄漏。廢液桶的清空，不能讓廢液管浸入到廢液液面以下；排風(fēng)系統(tǒng)工作是否正常；燃燒頭或儀器本身是否干凈；氣體鋼瓶的壓力是否在正常工作范圍之內(nèi)；

不能在火焰燃燒的情況下,離開實(shí)驗(yàn)室!

用戶不能輕易拆卸主機(jī)和與之相關(guān)的各種連線！每天的維護(hù)事項(xiàng)定期的維護(hù)事項(xiàng)檢查氣路是否漏氣和壓力表工作是否正常；燃燒頭的清洗；檢查霧化器狀態(tài)，尤其是密封圈的檢查；空壓機(jī)的水分離器里是否有水；檢查是否選擇了相應(yīng)的元素?zé)?；檢查是否設(shè)置為工作和預(yù)熱燈；檢查是否輸入了燈電流，重新輸入一遍燈電流；檢查元素?zé)襞c元素?zé)糇欠窠佑|良好；檢查相關(guān)元素?zé)羰欠駬p壞或更換新的元素?zé)?；室?nèi)問題過低或長時(shí)間不使用時(shí)，有些元素?zé)粢部赡軣o法正常點(diǎn)亮；常見故障及解決方法

（一）--元素?zé)舢惓；螯c(diǎn)不亮常見故障及解決方法

（二）--尋峰時(shí)負(fù)高壓超上限

元素?zé)粑袋c(diǎn)亮；元素?zé)艄獍呶催M(jìn)入光路，元素?zé)粑赐Ａ粼谧罴盐恢?；選擇的尋峰波長是否是元素的特征譜線波長；檢查光路中是否有物品擋光；元素?zé)衾匣瘒?yán)重導(dǎo)致能量過低；常見故障及解決方法

（三）--點(diǎn)火異常

A、按下點(diǎn)火功能后點(diǎn)火器未放電打火檢查空壓機(jī)是否打開，且出口壓力是否大于0.20Mpa；是否有強(qiáng)光直射在火焰探頭上；檢測器光欄是否脫落；燈電流是否設(shè)置過大，按默認(rèn)值進(jìn)行點(diǎn)火；水封里是否有水（990）；燃燒頭是否安裝到位（990）；免火應(yīng)急開關(guān)是否處于關(guān)的狀態(tài)（990）；常見故障及解決方法

（三）--點(diǎn)火異常B、輔助點(diǎn)火能夠點(diǎn)燃，但燃燒器火焰不能點(diǎn)燃火焰探頭光欄位置是否合適；檢查燃?xì)饬髁吭O(shè)置是否合適；檢查空壓機(jī)出口壓力是否太大，導(dǎo)致混合比小不容易點(diǎn)燃；乙炔鋼瓶是否打開或壓力調(diào)節(jié)是否合適；常見故障及解決方法

（四）--噪聲大儀器的能量是否很低，高壓及燈電流是否很高；AC220V電源電壓是否波動(dòng)較大；元素?zé)羰欠穹€(wěn)定；儀器周圍是否有強(qiáng)烈的震動(dòng)或強(qiáng)磁場的干擾；實(shí)驗(yàn)室周圍是否在使用耗電較大的設(shè)備；常見故障及解決方法（五）--燃燒不穩(wěn)定檢查空壓機(jī)出口壓力是否穩(wěn)定;檢查乙炔流量是否穩(wěn)定或乙炔鋼瓶的壓力是否過低或乙炔管路太長;檢查燃燒縫是否有堵塞物;檢查廢液流動(dòng)是否通暢;檢查水封里是否有水;檢查排風(fēng)設(shè)備的排風(fēng)量是否過大;檢查儀器周圍是否有風(fēng);檢查水過濾器里是否積水太多;常見故障及解決方法（六）--儀器不聯(lián)機(jī)主機(jī)電源是否打開；通訊線連接是否良好；計(jì)算機(jī)串口設(shè)置是否正確；計(jì)算機(jī)串口是否能工作正常；開機(jī)順序是否正確;常見故障及解決方法（七）--波長自檢失敗元素?zé)舭惭b或選擇是否正確；所選燈的位置是否插入元素?zé)?；元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮；原子化器是否擋光；常見故障及解決方法（八）--靈敏度低檢查霧化器調(diào)節(jié)是否合適；檢查霧化器