標(biāo)準(zhǔn)加入法火焰原子吸收

標(biāo)準(zhǔn)加入火焰原子吸收法測(cè)定酸洗鎢粉中的鉀論文關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)加入火焰原子吸收法測(cè)定酸洗鎢粉鉀論文摘要：在以純鎢粉為基體的溶液中，利用氯化銫為消電離劑，應(yīng)用火焰原子吸收法進(jìn)行酸洗鎢粉中鉀含量的測(cè)定，方法快速，簡(jiǎn)單，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確。本方法已應(yīng)用于鎢及鎢化合物中鉀含量的測(cè)定。由于鉀在自然界中的廣泛存在和它在農(nóng)業(yè)、冶金、電子、醫(yī)藥、環(huán)境等行業(yè)的普遍應(yīng)用，快速、靈敏的檢測(cè)鉀顯得十分重要。作為摻雜元素的鉀，在鎢料中起著重要作用。其量可使材料的可塑性增加，使產(chǎn)品經(jīng)久耐用。所以在工藝當(dāng)中鉀的量需要控制。鎢及鎢化合物中鉀的測(cè)定大多數(shù)采用GB4324.17-84[1]及GB4324.18-84所規(guī)定的火焰原子吸收光譜法（以下簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)方法）。但此方法未考慮到試劑空白中并不含鎢基體，采用同一條工作曲線讀取試劑空白中的鉀濃度，使得所測(cè)試劑空白中鉀濃度偏高，最終計(jì)算結(jié)果偏低，在試劑純度較差時(shí)甚至為負(fù)值。由于鉀在測(cè)定過(guò)程中存在電離干擾，并且大量鎢的存在也對(duì)鉀的測(cè)定有負(fù)干擾。本文用加入氯化銫的方法來(lái)消除鉀的電離干擾和鎢的負(fù)干擾，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法有效地解決了純鎢基體難以找到以及測(cè)試結(jié)果偏低的問(wèn)題。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，找到了一個(gè)簡(jiǎn)便、快速、可行的測(cè)定方法。1實(shí)驗(yàn)部分1?1儀器及儀器工作原理AA-6300原子吸收分光光度計(jì)（日本島津產(chǎn)），分析天平，萬(wàn)用加熱電爐1.1AA-6300原子吸收分光光度計(jì)的原理原子吸收分光光度計(jì)分析法是對(duì)原子對(duì)特征光（譜線）吸收的一種相對(duì)測(cè)量方法。它的基本原理是當(dāng)基于從光源輻射出具有待測(cè)元素的特征（譜線）光通過(guò)試樣蒸汽時(shí)，部分被待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，而剩余特征光則透射過(guò)去并被檢測(cè)到。待測(cè)元素基態(tài)原子濃度越大，則特征光的吸收量越大，透過(guò)量越小。試樣中待測(cè)元素濃度C、入射光強(qiáng)10、和透射光I三者之間的關(guān)系是A=logI0/I=KxCxL式中：A為吸光度；K為吸光系數(shù)；L為原子蒸汽厚度。由此可見(jiàn)，吸光度與濃度是符合朗伯-比耳定律的（圖1）。根據(jù)這種關(guān)系，將已知濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)光的吸收與試樣對(duì)光的吸收進(jìn)行比較，就可求出試樣中待測(cè)元素含量。原子吸收分光光度計(jì)重要結(jié)構(gòu)和作用光源——產(chǎn)生帶側(cè)元素的特征譜線；原子化器——產(chǎn)生待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽；分光系統(tǒng)——分出待測(cè)元素譜線（單色器）；檢測(cè)系統(tǒng)——包括檢測(cè)器、放大器、讀數(shù)和記錄等裝置。1.2試劑1.2.1過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純1.2.2二次蒸餾水1.2.3鎢基體：鉀含量小于5ppm的純鎢粉2.4鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1907g預(yù)先經(jīng)550°C煅燒過(guò)的氯化鉀（99.9%以上），置于石英燒杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg鉀。2分析步驟2?1溶解樣品稱取2.000g酸洗粉于玻璃燒杯中，用蒸餾水約10ml沖散粉末，加入過(guò)氧化氫10ml.在電熱板低溫區(qū)加熱，當(dāng)反應(yīng)劇烈進(jìn)行時(shí)要及時(shí)取下，否則溶液可能會(huì)溢出。反應(yīng)緩和后再加過(guò)氧化氫5ml,繼續(xù)加熱溶解，冷卻后分別置于為50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化銫，用水稀釋至刻度，搖勻。2.2標(biāo)準(zhǔn)加入法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.2.1稱取純鎢粉2.000g五份，溶解過(guò)程同樣品，冷卻后置于50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化銫，依次加入鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml0.0,0.1，0.2，0.3，0.4ml,用水稀釋至刻度，搖勻。2.2.2將試樣溶液和曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液同在原子吸收分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)766.5nm,用空氣-乙炔火焰，以二次蒸餾水調(diào)零，測(cè)量鉀的吸光度。以鉀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。結(jié)果如下。Abs=0.098690濃度+0.0052r=0.99992.2.3點(diǎn)火和噴樣：打開(kāi)空壓機(jī)、乙炔氣源，同時(shí)按下“黑白”按鈕，點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰，吸二次蒸餾水，待儀器穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“自動(dòng)調(diào)零”。2.2.4吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的空白溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“空白”；根據(jù)工作表的順序，依次吸入相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“開(kāi)始”執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試,（所有標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)束后，軟件自動(dòng)繪出校準(zhǔn)曲線，并給出標(biāo)準(zhǔn)方程和相關(guān)系數(shù)，判定校準(zhǔn)曲線是否滿足測(cè)定要求，若滿足測(cè)定要求，即可進(jìn)行待測(cè)樣品的測(cè)定，否則檢查儀器狀態(tài)，重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品至合格）；吸入待測(cè)樣品的空白溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后（若此時(shí)的吸光度值波動(dòng)范圍較大，需先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)零，再進(jìn)行空白溶液的校正），點(diǎn)擊“空白”；吸入待測(cè)樣品溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“開(kāi)始”執(zhí)行待測(cè)樣品的測(cè)試，并將測(cè)試結(jié)果保存在“固定的文件夾”中。（在測(cè)試每個(gè)樣品之前都要進(jìn)行“自動(dòng)調(diào)零”）2.2.5測(cè)試完成后，吸入二次蒸餾水5?10min，進(jìn)行儀器的清洗。2.2.6按“熄火”鍵熄滅火焰，滅火后關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，按排氣鍵Pu