標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23772-2009 無機(jī)化工產(chǎn)品中總氮含量測(cè)定的通用方法 蒸餾-納氏試劑比色法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),適用于無機(jī)化工產(chǎn)品中總氮含量的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了使用蒸餾-納氏試劑比色法來測(cè)定樣品中的總氮含量的過程。
首先,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備好所需的儀器和試劑,包括但不限于蒸餾裝置、納氏試劑(一種含汞的顯色劑)、硫酸、氫氧化鈉溶液等。接著,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法處理樣品,通常是將一定量的樣品溶解于水中,并加入適量的硫酸以確保所有形式的氮都能轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。
接下來是蒸餾步驟,通過加熱使溶液中的氨氣化并隨水蒸汽一起逸出,然后被收集在含有酸性吸收液的接收瓶?jī)?nèi)。此過程有效地分離了樣品中的氮與其他成分,為后續(xù)的顯色反應(yīng)創(chuàng)造了條件。
完成蒸餾后,向收集到的氨溶液中加入過量的氫氧化鈉溶液,調(diào)整pH值至堿性環(huán)境,隨后添加納氏試劑。此時(shí),如果存在氨,則會(huì)與納氏試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成黃色或棕色沉淀物,其顏色深淺直接反映了溶液中氨濃度的高低。
最后一步是對(duì)形成的有色溶液進(jìn)行比色分析。這通常是在分光光度計(jì)上完成的,通過測(cè)量特定波長(zhǎng)下的吸光度并與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,可以準(zhǔn)確計(jì)算出原始樣品中的總氮含量。
整個(gè)過程中需要注意控制好各個(gè)階段的操作條件,如溫度、時(shí)間以及所用試劑的比例等,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí),考慮到安全因素,操作時(shí)還需特別小心處理含有有害物質(zhì)(如納氏試劑)的化學(xué)品。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-05-13 頒布
- 2010-01-01 實(shí)施
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GB/T 23772-2009無機(jī)化工產(chǎn)品中總氮含量測(cè)定的通用方法蒸餾-納氏試劑比色法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.060.01
犌10
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23772—2009
無機(jī)化工產(chǎn)品中總氮含量測(cè)定的通用方法
蒸餾納氏試劑比色法
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20090513發(fā)布20100101實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23772—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、天津出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:施秀華、郭賢惠、陸思偉、劉紹從、孫書軍。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
Ⅰ
書
犌犅/犜23772—2009
無機(jī)化工產(chǎn)品中總氮含量測(cè)定的通用方法
蒸餾納氏試劑比色法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無機(jī)化工品產(chǎn)中總氮含量測(cè)定的通用方法納氏試劑比色法的方法提要、安全提示、一
般規(guī)定、試劑、儀器、設(shè)備、分析步驟和結(jié)果計(jì)算。
本方法適用于無機(jī)化工產(chǎn)品中微量無機(jī)氮化合物(包括硝酸鹽、亞硝酸鹽及銨鹽)總量的測(cè)定。檢
測(cè)范圍為0.05μg/mL~0.8μg/mL(以N計(jì))。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)
HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備
3方法提要
在堿性溶液中,定氮合金可將試樣中的硝酸鹽、亞硝酸鹽還原為氨或銨。將氨或銨從堿性溶液中蒸
出后,可用納氏試劑比色法測(cè)定總氮量。
4安全提示
本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水
沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。
5一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖停牵拢裕叮叮福病玻埃埃敢?guī)定的三級(jí)水。
試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其它要求時(shí)均按HG/T3696.2、HG/T3696.3
之規(guī)定制備。
6試劑
6.1無氨水。
6.2定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):粒徑不大于0.85mm。
6.3硫酸溶液:1+200。
6.4氫氧化鈉溶液:320g/L。
6.5氮標(biāo)準(zhǔn)貯溶液Ⅰ:1mL溶液含氮(N)0.1mg。
用移液管移?。保埃恚贪矗龋牵裕常叮梗叮才渲频牡獦?biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻
度,搖勻。
6.6氮標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:1
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