GB/T 22976-2008牛奶和奶粉中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９７６—２００８

牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、１９

乙烯去甲睪酮和犲狆犻１９乙烯去甲睪酮

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳α狋狉犲狀犫狅犾狅狀犲，β狋狉犲狀犫狅犾狅狀犲，狀狅狉狋犲狊狋狅狊狋犲狉狅狀犲犪狀犱

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犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９７６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)

檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：艾連峰、王鳳池、段文仲、郭春海、馬育松、賈海濤、劉寶圣、勾金玉、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７６—２００８

牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、１９

乙烯去甲睪酮和犲狆犻１９乙烯去甲睪酮

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、１９乙烯去甲睪酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睪酮?dú)埩袅?/p>

的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、１９乙烯去甲睪酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睪酮?dú)埩袅?/p>

的測(cè)定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限：牛奶中α群勃龍、β群勃龍、１９乙烯去甲睪酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睪酮為

１μｇ／ｋｇ，奶粉中α群勃龍、β群勃龍、１９乙烯去甲睪酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睪酮為５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣在ｐＨ５．０條件下加酶水解，乙腈乙酸乙酯提取，凝膠色譜凈化，用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)

定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為液相色譜純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈。

４．２乙酸乙酯。

４．３環(huán)己烷。

４．４甲醇。

４．５乙酸。

４．６無水硫酸鈉，分析純：經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器內(nèi)備用。

４．７乙酸鈉，分析純。

４．８β葡萄糖苷酸酶／芳基硫酸酯酶：βｇｌｕｃｕｒｏｎｉｄａｓ