GB/T 22248-2008保健食品中甘草酸的測(cè)定

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２２４８—２００８

保健食品中甘草酸的測(cè)定

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２００８０７３１發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２２４８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：吉林省疾病預(yù)防控制中心、河北省疾病預(yù)防控制中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊大進(jìn)、肖晶、王竹天、李青、秦振順。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２２４８—２００８

保健食品中甘草酸的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中甘草酸的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘草為主要原料的保健食品中甘草酸的測(cè)定。

－３

當(dāng)取樣量３．０ｇ，定容至２５ｍＬ，進(jìn)樣量１０μＬ時(shí)，方法的檢出限（ＬＯＤ）為１．０×１０ｇ／ｋｇ，方法的

－３

定量限（ＬＯＱ）為３．０×１０ｇ／ｋｇ，線(xiàn)性范圍為５．０μｇ／ｍＬ～５０μｇ／ｍＬ。

２原理

根據(jù)甘草酸易溶于醇、水等極性溶劑的理化特性，不含油試樣中的甘草酸采用流動(dòng)相進(jìn)行提取，對(duì)

于含油試樣則需用石油醚去油后再用流動(dòng)相提取，過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相Ｃ１８色譜柱分離

后，由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

３試劑和材料

３．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：優(yōu)級(jí)純。

３．２乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：分析純。

３．３石油醚（沸程６０℃～９０℃）：分析純。

３．４醋酸銨（ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４）：分析純。

３．５０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸銨溶液：取醋酸銨１５．４２ｇ，加水溶解成１０００ｍＬ。

３．６水（Ｈ２Ｏ）：為實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水，電導(dǎo)率（２５℃）為０．０１ｍＳ／ｍ。

３．７甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％。

３．８甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（１．０ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱(chēng)量甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品０．０１ｇ（精確至０．０００１ｇ）于

１０．０ｍＬ容量瓶中，加入流動(dòng)相溶解并定容至刻度，混勻（標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液存放于２℃～１０℃冰箱中，有效

期９０ｄ）。

３．９甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（１００μｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確吸取１．００ｍＬ甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于１０．０ｍＬ容量瓶

中，用流動(dòng)相定容至刻度（標(biāo)準(zhǔn)使用液存放于２℃～１０℃冰箱中，有效期９０ｄ）。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器。

４．２超聲波清洗器。

４．３離心機(jī)：４０００ｒ／ｍｉｎ。

４．４氮吹儀。

５分析步驟

５．１試樣處理

５．１．１一般試樣：根據(jù)試樣中甘草酸的含量，稱(chēng)取０．５ｇ～３．０ｇ均勻試樣（精確至０．００１ｇ）置于５０ｍＬ

容量瓶中，加入流動(dòng)相２０ｍＬ，使溶液每毫升含甘草酸２０μｇ／ｍＬ，超聲波提?。玻埃恚椋睿尤肓鲃?dòng)相定容

至刻度，搖勻，以３０００ｒ／ｍｉｎ離