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文檔簡介

第三章水和污水監(jiān)測3.6非金屬無機物的監(jiān)測知識目標:水樣的采集、保存和預(yù)處理方法,氧電極的構(gòu)造及工作原理,溶解氧與氨氮的含義、測定原理。能力目標:水樣的正確采集、保存和預(yù)處理,pH計的使用與維護,溶液配制與標定,采水器的清洗與準備,溶解氧與氨氮的測定方法。素質(zhì)拓展目標:室外現(xiàn)場組織工作的能力、養(yǎng)成整潔有序的實驗習(xí)慣、具有實驗室安全工作能力、具有團隊配合能力。

pH值的測定碘量法測定溶解氧氧電極法測定溶解氧氨氮的測定一、pH值的測定PH是溶液中氫離子活度的負對數(shù)。不同水的PH值天然水6~9

飲用水6.5~8.5

某些工業(yè)用水7.0~8.5實驗方法:玻璃電極法實驗儀器:常用酸度計來測定酸度計☆準備:開機預(yù)熱,調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕,檢查玻璃電極和甘汞電極并沖洗,連接電極導(dǎo)線。酸度計的校正:用標準緩沖溶液潤洗電極,調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕并使“斜率”旋鈕順時針旋足,調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,清洗二電極。水樣pH值測定:調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,平行測定兩次水樣,取平均值。實驗演示二、碘量法測定溶解氧溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧,常用DO表示。測定方法:

清潔水:受污染的地面水和工業(yè)廢水:碘量法修正的碘量法或氧電極法原理:碘量法測定溶解氧Mn2+Mn4+堿性介質(zhì)DO酸性介質(zhì)I-Na2S2O3滴定I2實驗步驟:溶解氧的固定:

注意在采樣現(xiàn)場固定用吸管插入液面下加入硫酸錳和堿性碘化鉀、濃硫酸溶解氧的測定:

用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,并記錄硫代硫酸鈉溶液用量V計算:

DO=CV×8×1000/100(mg/L)溶解氧瓶氧電極法測定溶解氧實驗原理:聚四氟乙烯(或聚乙烯)薄膜只允許DO滲過當(dāng)兩極間加上0.5~0.8V固定極化電壓時,則水樣中溶解氧透過薄膜在陰極上還原,產(chǎn)生的電流與氧濃度成正比。根據(jù)電極類型的不同,可測定氧的濃度(mg/L),或氧的飽和百分率(%溶解氧),或者二者皆可測定。溶解氧電極結(jié)構(gòu)1-黃金陰極;2-銀絲陽極;3-薄膜;4-KCl溶液;5-殼體氧電極法測定溶解氧實驗步驟:準備:校準:測定:加電解液,連接探頭,開機預(yù)熱15分鐘零點校準斜率校準將探頭浸入,確保溫度感應(yīng)器也浸入水樣。等候幾分鐘,讀數(shù)。要求水的最小流速為0.3米/秒。HI9142便攜式溶氧儀實驗演示三、氨氮的測定氨氮的測定方法:通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾測定,需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預(yù)處理并具有測量范圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時,可采用蒸餾-酸滴定法。

測定方法1)水樣采集與保存

2)測定光度法離子選擇電極法蒸餾及滴定法納氏試劑光度法水楊酸-次氯酸鹽光度法氨氮的測定2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色410——425nm比色定量納氏試劑光度法原理氨氮的測定步驟水樣采集和保存水樣預(yù)處理標準曲線的繪制空白試驗數(shù)據(jù)處理氨氮水樣的預(yù)處理蒸餾裝置思考:

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