定量分析化學(xué)概論

定量分析化學(xué)概論第一頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日第1章概論1.1分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用

分析化學(xué)：發(fā)展和應(yīng)用各種理論，方法，儀器和策略以獲得有關(guān)物質(zhì)在相對(duì)空間內(nèi)的組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué)，又被稱為分析科學(xué).

分析化學(xué)：是研究確定物質(zhì)的化學(xué)組成、測(cè)量各組成的含量、表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的各種分析方法及其相關(guān)理論的一門科學(xué)。

第二頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日

◎確定物質(zhì)的化學(xué)組成—定性分析◎測(cè)量各組成的含量—定量分析◎表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)—結(jié)構(gòu)分析◎表征物質(zhì)的形態(tài)－形態(tài)分析◎表征物質(zhì)的能態(tài)－能態(tài)分析

例:茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？分析化學(xué)的任務(wù)：第三頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日分析化學(xué)的作用1.分析化學(xué)與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)2.分析化學(xué)是人民健康的技術(shù)保障3.分析化學(xué)是防偽打假的有力武器4.分析化學(xué)是新藥研究和應(yīng)用的強(qiáng)力支撐5.分析化學(xué)是打擊犯罪、偵破未知的科學(xué)6.分析化學(xué)是科學(xué)技術(shù)的眼睛7.分析化學(xué)與其他學(xué)科的聯(lián)系

···········分析化學(xué)已成為衡量一個(gè)國(guó)家科學(xué)技術(shù)水平的重要標(biāo)志之一。第四頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.2.分析方法的分類與選擇1.2.1按任務(wù)分類：

定性分析：物質(zhì)的組成

定量分析：物質(zhì)的含量結(jié)構(gòu)分析：分子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)

形態(tài)分析：物質(zhì)的形態(tài)

能態(tài)分析：物質(zhì)的能態(tài)第五頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日化學(xué)分析法：

儀器分析法：定義:以化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法。

定義:以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。分類：滴定分析法重量分析法分類：光化學(xué)分析法；電化學(xué)分析法色譜分析法；質(zhì)譜分析法；核磁共振等。1.2.2按測(cè)定原理分類第六頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日化學(xué)分析法與儀器分析法比較項(xiàng)目化學(xué)分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)測(cè)量參數(shù)體積、重量

吸光度、電位等組分含量1%~100%（常量組分）

<1%~單分子、單原子（微量、痕量組分）誤差0.1%~0.2%

1%~2%或更高理論基礎(chǔ)溶液四大平衡化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物、等等解決問題定性、定量定性、定量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動(dòng)力學(xué)等全面的信息第七頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.2.3按分析對(duì)象分類：

無機(jī)分析---分析對(duì)象為無機(jī)物（主要為定性、定量分析）

有機(jī)分析---分析對(duì)象為有機(jī)物

(主要為結(jié)構(gòu)分析）第八頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.2.4按樣品用量分類：P3

分析方法固體試樣質(zhì)量液體試樣體積

(mg)(mL)

常量分析

>100>10

半微量分析

10～1001～10

微量分析

0.1～100.01～1

超微量分析

＜0.1

＜0.01

第九頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.2.6例行分析與仲裁分析1.2.5按被測(cè)組分含量:微量成分0.01～1％痕量成分＜0.01％超痕量成分＜0.0001％常量成分＞1％－－－化學(xué)分析法－儀器分析法第十頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日物質(zhì)準(zhǔn)確度的要求組分的含量物質(zhì)的性質(zhì)干擾情況分析方法準(zhǔn)確度靈敏度選擇性適用范圍成本時(shí)間人力設(shè)備消耗品1.2.7分析方法的選擇第十一頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日時(shí)期1900～19401940～19501970～特點(diǎn)經(jīng)典分析－化學(xué)分析為主近代分析－儀器分析為主現(xiàn)代分析－化學(xué)計(jì)量學(xué)為主理論熱力學(xué)溶液四大平衡熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)物理動(dòng)力學(xué)儀器分析天平光度計(jì)極譜儀電位計(jì)色譜儀自動(dòng)化分析儀聯(lián)用技術(shù)分析對(duì)象無機(jī)化合物有機(jī)和無機(jī)樣品有機(jī)、無機(jī)、生物及藥物樣品20世紀(jì)以來分析化學(xué)的主要變革1.3.分析化學(xué)發(fā)展簡(jiǎn)史與發(fā)展趨勢(shì)第十二頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日提高靈敏度解決復(fù)雜體系的分離問題以及提高分析方法的選擇性擴(kuò)展時(shí)空多維信息微型化及微環(huán)境的表征與測(cè)定形態(tài)、狀態(tài)分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測(cè)定非破壞性檢測(cè)及遙控自動(dòng)化與智能化現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢(shì)及特點(diǎn)第十三頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.5分析化學(xué)過程及分析結(jié)果的表示1.4分析化學(xué)參考文獻(xiàn)p4第十四頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日5數(shù)據(jù)分析（第3章）12436樣品制備（第2章）樣品采集（第2章）方法選擇及樣品測(cè)定

(第5-10章）任務(wù)的提出結(jié)果報(bào)告（第3章）定量分析過程第十五頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日

1.5.2定量分析結(jié)果的表示

1.待測(cè)組分的化學(xué)表示形式存在形式已知:如銨鹽中N含量的測(cè)定存在形式未知:如鐵礦石中Fe含量的測(cè)定第十六頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日固體：質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量百分含量.液體：物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量摩爾濃度、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)等.2.待測(cè)組分的含量表示形式氣體：體積分?jǐn)?shù)第十七頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.6滴定分析法概述有關(guān)術(shù)語：滴定劑：標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定誤差Et

（終點(diǎn)誤差）：滴定終點(diǎn)ep:化學(xué)計(jì)量點(diǎn)sp:滴定：什么是滴定分析法:滴定劑被測(cè)物1.6.1滴定分析法及其特點(diǎn)第十八頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日滴定分析常用玻璃儀器第十九頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日滴定分析法的特點(diǎn)：※滴定分析通常用于測(cè)定常量組分，即被測(cè)組分的含量一般在1%以上。

※準(zhǔn)確度高，測(cè)定相對(duì)誤差小于0.2%。※簡(jiǎn)便，快速，應(yīng)用較廣。第二十頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.6.2滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求及滴定方式1.對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求：①必須具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。即反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行，這是定量的基礎(chǔ)。②反應(yīng)必須完全,轉(zhuǎn)化率≥99.9%。③反應(yīng)速度快。對(duì)于速度較慢的反應(yīng)，用加熱或加催化劑來加快反應(yīng)的進(jìn)行。④必須有適當(dāng)簡(jiǎn)便的方法確定終點(diǎn)。滿足以上條件的可用滴定劑直接測(cè)定,否則采用其他滴定方式.第二十一頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日2.滴定方式◎間接滴定法：不能與滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì)，可以通過另外的化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)行間接滴定。例:◎直接滴定法：滿足上述5個(gè)條件的反應(yīng)，即可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)物質(zhì).應(yīng)用廣.◎返滴定法：當(dāng)待測(cè)物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)很慢或無合適指示劑時(shí).例:◎置換滴定法:反應(yīng)沒有確定的計(jì)量關(guān)系或伴有副反應(yīng).

例:第二十二頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.7基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)符合條件：→試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符→試劑純度應(yīng)足夠高。一般大于99.9%以上，→試劑穩(wěn)定。不易吸水、CO2等.→試劑按反應(yīng)式定量進(jìn)行，無副反應(yīng).→試劑有較大摩爾質(zhì)量，以減少稱量誤差。1.7.1基準(zhǔn)物質(zhì)(Primarystandardsubstance)

能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。例:與25ml0.1mol/LNaOH溶液反應(yīng)需要基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀(M=188.18)約0.47克;基準(zhǔn)水合草酸(M=126.07)約0.16克.第二十三頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日試劑級(jí)別及應(yīng)用:

級(jí)別名稱符號(hào)標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍

一級(jí)優(yōu)級(jí)純G.R.

綠

精密分析研究

二級(jí)分析純A.R.

紅精密分析

三級(jí)化學(xué)純C.P.

藍(lán)一般分析

四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑L.R.

黃或其他一般化學(xué)制備第二十四頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用(附表1)第二十五頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.直接法－適于基準(zhǔn)物質(zhì)配制方法:準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液，根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和體積即可計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知準(zhǔn)確濃度的溶液.配制方法：直接法和標(biāo)定法例:配制0.02000mol/LK2Cr2O7(M=294.18)的溶液500ml,應(yīng)如何配制?第二十六頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用儀器第二十七頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日2.標(biāo)定法－適于非基準(zhǔn)物質(zhì)(HCI、NaOH等)例:如何用濃HCI配制0.1mol/L的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml?如何配制0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml?配制方法：先配制成近似濃度的溶液,然后標(biāo)定.近似配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用儀器：

托盤天平、量筒、試劑瓶等第二十八頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日標(biāo)定:

用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定其準(zhǔn)確濃度的操作，稱為標(biāo)定。標(biāo)定的作用?基準(zhǔn)Na2CO3或NaOH標(biāo)準(zhǔn)液HCI第二十九頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日1.8滴定分析中的計(jì)算1.8.1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法①量濃度CB:

注意:

要注明基本單元.同一物質(zhì)基本單元不同其量濃度不同.例:②滴定度T:每毫升滴定劑相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(g、mg).B---被測(cè)物T---滴定劑例:在例行分析中使用滴定度計(jì)算更方便.第三十頁(yè)，共三十三頁(yè)，2022年，8月28日滴定劑與被測(cè)物質(zhì)間的計(jì)量關(guān)系

---滴定分析計(jì)算的依據(jù)tT+bB=cC+dD(1)由化學(xué)計(jì)量數(shù)(摩爾比)求出方法:寫出并配平有關(guān)反應(yīng),由反應(yīng)系數(shù)求出.舉例:(2)由“等物質(zhì)的量反應(yīng)”規(guī)則求出方法:①先確定基本單元(視具體反應(yīng)而定).氧化還原反應(yīng):轉(zhuǎn)移1mol電子.例:酸堿反應(yīng):提供1mol或1mol.例:②“滴定劑基本單元物質(zhì)的量=被測(cè)物基本單元物質(zhì)的量”

說明:

二種方法等價(jià).適用于多步且較難配平的反應(yīng).

例:

第三十一頁(yè)