儀器培訓(xùn)資料

儀器維護(hù)知識(shí)培訓(xùn)2011.02.25

一、目錄

1.空氣源維護(hù)保養(yǎng)2.氟離子選擇性電極維護(hù)保養(yǎng)3.安捷倫7890氣相色譜維護(hù)保養(yǎng)4.強(qiáng)度儀維護(hù)保養(yǎng)一、空氣源維護(hù)保養(yǎng)1.1空氣源結(jié)構(gòu)1.2儀器部位名稱(chēng)1、過(guò)濾器（活性炭）2、壓力表3、穩(wěn)壓閥4、電源開(kāi)關(guān)5、空氣出口6.空氣出口7、自動(dòng)放水口8、限流調(diào)節(jié)9、電源線1.3儀器的正確使用儀器的自檢

a.擰緊儀器背面的空氣出口密封螺帽，接通電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。此時(shí)開(kāi)關(guān)上紅色指示燈亮，壓力表上的指針在5分鐘內(nèi)由0上升至0.4MPa一段時(shí)間后，壓縮機(jī)停止工作。

b.關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，若十分鐘內(nèi)壓力表的壓力仍為0.4MPa，表明儀器正常，自檢合格。

c.若十分鐘內(nèi)壓力表示值降低0.02MPa，說(shuō)明儀器有漏氣現(xiàn)象，請(qǐng)檢漏。1.4儀器使用注意事項(xiàng)a.將自檢合格的儀器放置在平穩(wěn)處，取下儀器背面空氣出口上的密封螺帽（請(qǐng)將螺帽保存好，以便儀器自檢使用）用Φ3的氣路管與色譜連接，不能漏氣。b.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，紅色指示燈亮，儀器開(kāi)始啟動(dòng)，5分鐘內(nèi)壓力從0升至0.4MPa，說(shuō)明已進(jìn)入工作狀態(tài)。根據(jù)用氣量的大小壓縮機(jī)啟動(dòng)的頻繁程度不同。c.定期更換過(guò)濾器中的吸附材料，建議三個(gè)月更換一次。干燥器更換方法：逆時(shí)針現(xiàn)將整個(gè)過(guò)濾器旋下，再將過(guò)濾器上蓋擰開(kāi)，更換吸附材料擰緊上蓋后，把過(guò)濾器安裝在過(guò)濾器底座上，擰緊不能漏氣。（注：更換過(guò)濾器時(shí)，儀器內(nèi)部不能有壓力）依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，夏季濕度較大，吸附材料必須做到三月更換一次（甚至頻率更高）；冬季干燥，更換頻率可以適當(dāng)延長(zhǎng)。1.5故障原因及排除方法故障現(xiàn)象故障原因檢查方法排除方法儀器不能啟動(dòng)電源開(kāi)關(guān)指示燈不亮電源插頭松動(dòng)將電源插頭安裝牢固電源指示燈亮，但壓縮機(jī)不工作/更換壓縮機(jī)工作壓力降低氣路連接處漏氣過(guò)濾器及過(guò)濾器上蓋沒(méi)有旋緊試漏上緊連接處，或者更換連接過(guò)道無(wú)輸出流量或輸出流量低氣路堵塞，限流閥變值觀看氣路有無(wú)壓扁或軟管處打折更換氣路管，重新調(diào)整限流閥，但不要超過(guò)3L/min壓縮空氣凈化程度降低吸附材料失效色譜基線漂移建議三月更換一次無(wú)法達(dá)到設(shè)定壓力，但無(wú)漏氣現(xiàn)象穩(wěn)壓閥壓力調(diào)得過(guò)低/右旋穩(wěn)壓閥到0.4MPa壓力表上指針上升到0.4MPa穩(wěn)壓閥有臟物/清洗穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓閥損壞/更換穩(wěn)壓閥，現(xiàn)將穩(wěn)壓閥左旋到很松的狀態(tài)后，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)右旋穩(wěn)壓閥使壓力表指針達(dá)到0.4MPa即可工作中出現(xiàn)噪音電磁閥有臟物電磁閥已損壞/清洗電磁閥更換電磁閥二、氟離子分析儀器維護(hù)保養(yǎng)2.1精密PH計(jì)、甘汞電極、氟離子選擇電極的結(jié)構(gòu)2.2儀器的正確使用a.測(cè)定前，將氟離子選擇電極、參比電極和電源分別插入相應(yīng)的插座中，將功能開(kāi)關(guān)撥mV位置。b.儀器常時(shí)間不開(kāi)時(shí)，接通電源預(yù)熱30分鐘(預(yù)熱時(shí)間越長(zhǎng)越穩(wěn)定)后，將氟離子選擇電極、參比電極同時(shí)插入樣品溶液中，放入干凈的攪拌子，打開(kāi)攪拌，待遇讀數(shù)穩(wěn)定后（約1分鐘），記錄此時(shí)的電動(dòng)勢(shì)，從工作曲線上查得其-logCF-，計(jì)算出溶液中氟離子的濃度。2.3儀器的使用注意事項(xiàng)a.每次使用前先檢查精密PH計(jì)顯示屏數(shù)值，接近-300mV時(shí)，請(qǐng)更換泡電極蒸餾水。b.每次使用前先檢查甘汞電極中是否有飽和的KCl溶液。c.每次使用電極要輕拿輕放。d.每次使用完電極后，必須用去離子水將電極認(rèn)真沖洗，并用濾紙將電極上的水輕輕擦干。2.5儀器的維護(hù)保養(yǎng)a.本方法易受溫度的影響，所以標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)每天校準(zhǔn)一次，試樣的溫度也應(yīng)與室溫保持一致。b.如有幾個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定，要按濃度從小到大的順序依次測(cè)定，并在每次測(cè)定完成后用水徹底沖洗電極到電動(dòng)勢(shì)在-300mV以下，并用濾紙吸干。c.在測(cè)定過(guò)程中，要保證甘汞電極內(nèi)有過(guò)量的KCl。d.攪拌的速度要前后一致。三、安捷倫7890氣相色譜維護(hù)保養(yǎng)3.1色譜結(jié)構(gòu)3.2儀器的正確使用a.連接高純氮?dú)?、氫氣，并檢查管線密封情況。b.開(kāi)機(jī)先開(kāi)啟載氣，保證柱溫升高時(shí)有載氣通過(guò)，避免造成固定相流失。c.開(kāi)機(jī)待儀器自檢完畢后，方可打開(kāi)工作站，檢查控制面板remote指示燈是否呈綠色，呈綠色證明儀器與計(jì)算機(jī)連接。d.當(dāng)儀器出現(xiàn)異常時(shí)，請(qǐng)按控制面板上status鍵，觀察控制面板顯示屏上提示信息，根據(jù)提示信息對(duì)儀器出現(xiàn)故障一一排除。e.關(guān)閉色譜時(shí)，請(qǐng)先降低柱溫至小于50℃，然后關(guān)閉載氣，避免柱內(nèi)固定相流失；檢測(cè)器溫度小于100℃，避免檢測(cè)器積水。溫度降到上述情況時(shí)，方可關(guān)閉色譜電源。3.3儀器的使用注意事項(xiàng)a.打開(kāi)儀器時(shí)，請(qǐng)關(guān)閉自動(dòng)預(yù)進(jìn)樣，不然儀器remote燈依然會(huì)顯示綠色，呈現(xiàn)假連接（進(jìn)樣后點(diǎn)擊start按鍵，運(yùn)行過(guò)程中，依然會(huì)有信號(hào)，但是沒(méi)有最終的處理報(bào)告）此時(shí)處理方法，在控制面板中關(guān)閉自動(dòng)預(yù)進(jìn)樣，重新下載使用方法，然后打開(kāi)自動(dòng)預(yù)進(jìn)樣。b.色譜進(jìn)樣隔墊要定期更換，當(dāng)儀器報(bào)警并提示前進(jìn)樣口壓力不足時(shí)，請(qǐng)更換色譜隔墊。c.使用儀器時(shí)，不得震動(dòng)試驗(yàn)臺(tái)，不然會(huì)產(chǎn)生基線噪音，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.4故障原因及排除方法故障現(xiàn)象故障原因檢查方法排除方法工作站打開(kāi)remote指示燈不亮ip設(shè)置不匹配檢查ip使計(jì)算機(jī)與色譜使用相鄰ip地址儀器打開(kāi)后長(zhǎng)時(shí)間不能就緒氣路不通，缺氣檢查氣源壓力，并對(duì)氣路試漏更換氣瓶或者維修氣路隔墊老化檢查隔墊更換隔墊壓力與設(shè)定值不符色譜柱長(zhǎng)度設(shè)置不對(duì)檢查色譜柱長(zhǎng)度設(shè)置正確的色譜柱長(zhǎng)度聯(lián)機(jī)不出報(bào)告開(kāi)工作站時(shí)未關(guān)閉預(yù)進(jìn)樣進(jìn)樣后不出報(bào)告關(guān)閉自動(dòng)預(yù)進(jìn)樣，重新下載方法基線向上漂移嚴(yán)重載氣中水分含量較大觀察信號(hào)中極限值更換載氣凈化器，活化內(nèi)部填充物柱前壓力無(wú)法達(dá)到設(shè)定值墊子長(zhǎng)期使用，碎屑堵塞柱前接口拆卸柱前接頭清理柱前接頭內(nèi)墊子碎屑3.5維護(hù)保養(yǎng)注意：氣相色譜為精密儀器，在此過(guò)程中一定要佩戴細(xì)沙手套，以免污染配件。項(xiàng)目周期方法注意事項(xiàng)分流不分流進(jìn)樣口玻璃襯管的清洗每三個(gè)月拆卸玻璃襯管，取下O型圈，清理玻璃毛，取下分流平板，將玻璃襯管和分流平板放入無(wú)水乙醇中超聲清洗，烘干后安裝玻璃襯管易碎，拆卸時(shí)注意，安裝玻璃襯管時(shí)進(jìn)樣口螺帽切勿擰的太緊，以免擠碎玻璃襯管。檢測(cè)器的清洗每三個(gè)月拆下收集極與墊片，使用專(zhuān)用螺絲刀卸下噴嘴，將收集極、墊片、噴嘴放入無(wú)水乙醇中超聲清洗，烘干后安裝此過(guò)程均要使用專(zhuān)用工具，切勿使用不配套工具進(jìn)行，以免傷害配件色譜柱老化每三個(gè)月制定老化方法，并執(zhí)行載氣不能停，以免固定相流失氣體凈化器吸附物質(zhì)活化每三個(gè)月取出氣體凈化器中吸附物質(zhì)，依據(jù)處理規(guī)定方法來(lái)活化吸附物質(zhì)。在此過(guò)程中盡量減少吸附物質(zhì)暴漏在空氣中，吸附空氣中有機(jī)物質(zhì)和水分五、2010年度上述儀器故障案例5.1空氣源故障現(xiàn)象故障處理故障預(yù)防2010年7月防凍液實(shí)驗(yàn)室做腐蝕實(shí)驗(yàn)時(shí)，使用空氣源提供空氣，但過(guò)程中發(fā)現(xiàn)連接管線有一處微漏，未重視。造成壓縮機(jī)連續(xù)工作，沒(méi)有得到間歇性的休息，造成壓縮機(jī)過(guò)熱損壞。此案例提醒大家，使用空氣源時(shí)，一定要注意空氣源的間歇休息，保證壓縮機(jī)工作一段時(shí)間，有休息時(shí)間。連續(xù)工作可能造成壓縮機(jī)故障。安裝空氣源時(shí)，對(duì)每個(gè)連接點(diǎn)進(jìn)行試漏，不能有任何漏點(diǎn)；更換空氣源活性碳時(shí)，干燥管連接好后必須試漏，不能有漏點(diǎn)。空氣源吸附物質(zhì)失效，產(chǎn)品分析與近兩年來(lái)觀察：當(dāng)進(jìn)入冬季后，由于氣候干燥，外界空氣水分含量較少，十一月至來(lái)年四月不用更換空氣源內(nèi)部吸附物質(zhì)；但從四月開(kāi)始，隨著濕度不斷上升，空氣中水分含量增加，更換頻率約為兩月一次?；罨绞褂没钚蕴?。根據(jù)天氣濕度情況，調(diào)整干燥器更換頻率。5.27890氣相色譜故障現(xiàn)象故障處理故障預(yù)防打開(kāi)氣相色譜，自檢完畢后，開(kāi)啟工作站，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)宏命令錯(cuò)誤，導(dǎo)致工作站自動(dòng)關(guān)閉找到工作站所在電腦盤(pán)，將出現(xiàn)問(wèn)題的方法剪切出來(lái)，打開(kāi)工作站，然后將方法還原至原盤(pán)中暫無(wú)工作站打開(kāi)后，氣相色譜工作面板remote（聯(lián)機(jī)信號(hào)燈）燈不亮檢查色譜自身ip，工作站配置中ip，與本地連接中ip是否相符。注意，工作站ip與氣相色譜控制面板中ip保持一致，與本地連接中ip相鄰，否則計(jì)算機(jī)無(wú)法實(shí)現(xiàn)與氣相色譜連接嚴(yán)禁在色譜專(zhuān)用計(jì)算機(jī)上下載其他軟件，避免與工作站沖突；下載殺毒軟件，定期對(duì)計(jì)算機(jī)進(jìn)行病毒、木馬查殺工作站打開(kāi)后，remote（聯(lián)機(jī)信號(hào)燈亮）但是運(yùn)行完畢后沒(méi)有最終報(bào)告。在控制面板中關(guān)閉自動(dòng)預(yù)進(jìn)樣，重新下載應(yīng)用方法，試運(yùn)行每次關(guān)機(jī)時(shí)養(yǎng)成良好習(xí)慣，關(guān)閉自動(dòng)預(yù)進(jìn)樣儀器運(yùn)行階段，突然壓力不足檢查氣源壓力，如不足更換氣瓶；如果是進(jìn)樣口壓力不足，更換隔墊每班次檢查氣瓶氣源壓力，保證氣源充足；實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證我公司購(gòu)買(mǎi)隔墊使用壽命，使用控制面板上servicedue提前預(yù)防開(kāi)機(jī)后，進(jìn)樣口壓力不足（氣源壓力充足，隔墊完好）檢查工作站配置中選定色譜柱設(shè)定柱長(zhǎng)值，更改為實(shí)際值崗位員工學(xué)習(xí)培訓(xùn)儀器使用方式，更換色譜柱時(shí)，在工作站中添加對(duì)應(yīng)色譜柱，填寫(xiě)不對(duì)應(yīng)，色譜可能不會(huì)穩(wěn)定故障現(xiàn)象故障處理故障預(yù)防基線出現(xiàn)噪音，干擾分析結(jié)果色譜柱安裝未安裝好，重新安裝色譜柱；檢測(cè)器污染，重新清理檢測(cè)器，；試驗(yàn)臺(tái)震動(dòng)較大按照正確的方法安裝色譜柱；清洗色譜檢測(cè)器時(shí)，一定要注意清潔，避免污染；儀器放置試驗(yàn)臺(tái)不可放置其他震動(dòng)較大儀器柱流速不夠，前進(jìn)樣口壓力異常，且出峰時(shí)間拖后，有拖尾卸下柱前接頭，清理其中的隔墊碎屑，然后重新安裝定期清理柱前接頭，避免隔墊碎屑堵塞5.3氟離子選擇電極故障現(xiàn)象故障處理故障預(yù)防雖然是新?lián)Q的去離子水，但電動(dòng)勢(shì)還是不能降到-300mV以下將做TCE、PCE水分時(shí)用的卷紙和氟離子選擇電極所用卷紙混用，很可能是將TCE、PCE摸在了氟離子選擇電極或甘汞電極上，因?yàn)門(mén)CE、PCE都是強(qiáng)有機(jī)溶劑，可能會(huì)對(duì)電極有腐蝕取下電極并浸泡在4%的氟化鈉溶液中24小時(shí)以上將做水分用紙和電極用紙分開(kāi)也可能是經(jīng)常性甘汞電極中的KCl溶液處在不飽和狀態(tài)添加KCl甘汞電極每次使用前，先檢查電極內(nèi)是否有過(guò)氟化鈉晶體，每次加KCI的量不要太多，更不得將KCI晶體充滿整個(gè)電極，保持電極內(nèi)一直有明顯的晶體即可電極在不使用時(shí)都浸泡在干凈的蒸餾水中，但有時(shí)會(huì)出現(xiàn)電動(dòng)勢(shì)不穩(wěn)定，數(shù)值老是變來(lái)變?nèi)ィ⑶易兓^大。可能是電極的各個(gè)觸點(diǎn)接觸不良造成①關(guān)閉電源約10秒后重新啟動(dòng)儀器；②拆下電極和電源線的各個(gè)觸點(diǎn)，重新安裝日常使用過(guò)程中，要對(duì)儀器輕拿輕放，動(dòng)作不得粗放，避免出現(xiàn)儀器接觸不良5.4顆粒強(qiáng)度儀故障現(xiàn)象故障處理故障預(yù)防2010.8.30強(qiáng)度儀液晶顯示屏不顯示（1）經(jīng)儀表人員檢測(cè)，顯示器主板故障；（2）與廠家人員聯(lián)系說(shuō)明情況，確定是否返廠；（3）返廠廠家人員更換芯片、電源線后儀器恢復(fù)正常（1）開(kāi)機(jī)、設(shè)置參數(shù)時(shí)務(wù)必按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求按鍵、不能盲目操作；（2）儀器正常工作時(shí)不能用鑷子、螺絲刀等金屬工具按鍵，按鍵用力要均勻不能太大，不能再極短時(shí)間內(nèi)連續(xù)按鍵避免儀器內(nèi)部短路；（3）不能隨意拆卸、搬動(dòng)強(qiáng)度儀，防止儀器內(nèi)部電路紊亂2011.2.10強(qiáng)度儀壓力值不穩(wěn)定（1）經(jīng)儀表人員檢測(cè)，儀器零點(diǎn)有所漂移；（2）與廠家人員聯(lián)系說(shuō)明情況，確定是否返廠；（3）廠家人員告知調(diào)整零點(diǎn)的方法