硫酸亞鐵銨的制備實驗報告

硫酸亞鐵銨的制備實驗報告一實驗目的1.學會利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨，掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復鹽的性質(zhì)。2.掌握水浴、減壓過濾等基本操作，學習pH試紙、吸管、比色管的使用學習限量分析用眼睛觀察，比較溶液顏色深度以確定物質(zhì)含量的方法稱為目視比色法。常用的目視比色法采用的是標準系列法。用一套由相同質(zhì)料制成的、形狀大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等）將一系列不同量的標準溶液依次加入各比色管中，再加入等量的顯色劑及其他試劑，控制其他實驗條件相同，最后稀釋至同樣的體積。這樣便配成一套顏色逐漸加深的標準色。將一定量被測試液放在另一比色管中，在同樣的條件下顯色。從管口垂直向下或從比色管側(cè)面觀察，若試液與標準系列中某溶液的顏色深度相同，則這兩比色管中的溶液濃度相同，如果試液顏色深度介于相鄰兩個標準溶液之間，則試液濃度介于這兩個標準溶液的濃度之間。三主要儀器與試劑1.儀器：錐形瓶（150mL，250mL各一個）蒸發(fā)皿玻璃棒吸濾瓶布氏漏斗移液管（1mL,2mL各一根）比色管（25mL）燒杯量筒2.試劑：鐵屑、3mol·L-1硫酸,(NH)SO(固體),3mol·L-1HCl,250g·L-1KSCN,Fe3+標準液四、實驗步驟1、1g鐵屑，加5mL3mol·L-1硫酸于150ml錐形瓶2、通風櫥內(nèi)，<353K的水浴中加熱至反應基本完成，保持總體積，（瓶上蓋一小燒杯大約補加2ml水）3、趁熱過濾4、未反應的鐵屑棄去；濾液倒入蒸發(fā)皿，濾液中加入計算量（1.98g于2.7ml水）的(NH4)2SO4飽和溶液，調(diào)節(jié)pH=1-29(稀H2SO4)5、水浴加熱至出現(xiàn)結晶膜冷卻、過濾6、晶體稱量，母液棄去7、不含氧水的準備在250mL錐形瓶中加熱150mL純水至沸，小火煮沸10-20分鐘，冷卻后備用8、樣品液配制：1g樣品加2mL3mol·L-1HCl，15mL無氧水，振蕩，樣品溶解后，加1mL250g·L-1KSCN，加不含氧水至25mL刻度線，搖勻。9、標準系列配制10、在比色管架上進行比色，確定樣品的等級五、實驗結果及分析1、制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O實際產(chǎn)量：4.05g理論產(chǎn)量:Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O563921.0g7.0g產(chǎn)率4.05/7.0*100%=57.9%產(chǎn)品等級<I級2.分析所得產(chǎn)品的量比較合適，等級也比較好，主要是溫度控制的比較好，而且趁熱過濾準備充分，做的比較快，水浴蒸干的火的大小控制的比較好。六問題及思考題★.思考題1、在反應過程中，鐵和硫酸那一種應該過量，為什么？反應為什么要在通風廚中進行？答5mL3mol·L-1硫酸所需鐵的質(zhì)量為0.8克,所以是鐵過量。鐵過量可以防止Fe3+的產(chǎn)生.由于鐵屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶態(tài)的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式揮發(fā)出它們都有毒性所以在通風櫥中進行。2.混合液為什么要成微酸性答Fe2+在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化與水解。3、反應為什么要在通風櫥中進行由于鐵屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶態(tài)的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式揮發(fā)出它們都有毒性所以在通風櫥中進行。盡管這些氣體的量不多但它們的特殊臭味很易覺察。4、反應溫度為什么要低于353K,反應過程中為什么要不斷的補充水硫酸亞鐵晶體有三種水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。它們在水溶液中的轉(zhuǎn)變溫度為5、限量分析時為什么要用不含氧的水寫出限量分析的反應式。答防止水中溶有的氧把Fe2+氧化為Fe3+影響產(chǎn)品等級的判定。限量分析的反應方程式為Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)紅色6、怎樣才能得到較大的晶體答溶液的濃度不能大要緩慢冷卻靜置不能攪拌。7、如如因溫度或水的量未控制好，析出了白色晶體，怎么辦？可加入適量水一邊加熱水浴溫度小于343K一邊搖動讓其慢慢溶解但時間較長。8、在鐵屑與硫酸反應期間應做哪些事怎么辦反應開始時由于酸的濃度大反應劇烈此時人不要離開一旦反應劇烈取出錐形瓶旋搖一方面降溫一方面旋搖有利于氣體的放出?？刂坪盟囟?。當溫度達到343K時調(diào)節(jié)火焰為小火使環(huán)境的吸熱與燈提供的熱量大致平衡控制溫度在343348K為宜。當溫度到348K時移去煤氣燈。一旦溫度控制好人可在短時間內(nèi)離開但不要忘了回到通風櫥觀察水浴溫度、體系的總體積旋搖錐形瓶。水浴溫度的測量。測量用溫度計但注意保護好溫度計。使用時溫度計不能碰到任何硬物。不測時在實驗桌上放穩(wěn)以防溫度計滾落打破。一旦打破水銀散落在地一定要告訴指導教師盡量收集起水銀并在地面灑上硫磺粉。由于水浴溫度可在一個溫度區(qū)間內(nèi)波動因此可用“經(jīng)驗”來判斷343353K水浴水不沸騰但冒水汽手握杯壁感到燙但能握住。如無感性知識可先用溫度計測待水浴溫度達343353K用手握杯壁體驗手的感覺后以“經(jīng)驗”判斷不再用溫度計。9、硫酸銨溶解慢怎么辦晶體未能完全溶解怎么辦將小燒杯或蒸發(fā)皿蓋上干凈的表面皿后用小火適當加熱加速其溶解如小火加熱后晶體仍未完全溶解則可補加適量的水小火適當加熱。10、趁熱過濾后有的同學的濾液可能帶黑色或漏斗上有晶體為什么如何解決濾液帶黑色說明鐵屑未清除干凈。這是由于濾紙未貼緊有縫隙或濾紙剪大了使濾紙邊緣不能與漏斗貼緊造成鐵屑穿過縫隙進入濾液造成的。應重新剪大小合適的濾紙而且使濾紙貼緊漏斗除去縫隙再過濾一次。在反應過程中如體積或溫度未控制好造成白色晶體FeSO4·H2O析出過濾時與鐵屑一起除去而損失產(chǎn)品第二個原因是未趁熱過濾因溶液冷卻溫度降低后有FeSO4·7H2O析出。第一種情況可以先加少量的水加熱旋搖錐形瓶使其溶解后過濾第二種情況在反應基本完成后仍應將錐形瓶放在熱水浴里待過濾的準備工作做好后再從水浴中取出錐形瓶立即趁熱過濾。11、過濾后得到的濾夜帶黃色而且有些混濁如何處理如反應時間過長硫酸基本反應完造成pH大Fe2+水解與氧化使溶液混濁而且發(fā)黃處理方法過濾前加1-2滴酸使溶液呈酸性反應1-2分鐘后再過濾。12、從pH色階板上如何判斷pH=1-2從色階板上看pH=1是紅色pH=2是紅中帶點黃。注意當[H+]≥0.1mol·L-1時試紙顯紫紅色已無法區(qū)分溶液的酸度。13、在水浴加熱蒸發(fā)的過程中溶液發(fā)黃了為什么如何處理溶液發(fā)黃說明有Fe3+存在可能的原因是⑴溶液的pH值未控制在1-2pH值高Fe2+易氧化與水解。⑵火焰太大已超過