GB/T 13748.14-2013鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第14部分：鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法

ICS7712010

H12..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1374814—2013

代替.

GB/T13748.14—2005

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第14部分鎳含量的測(cè)定

:

丁二酮肟分光光度法

Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys

—Part14Determinationofnickelcontent

:

—Dimethylglyoximetrophotometricmethod

(ISO4058:1977,Magnesiumanditsalloys—Determinationofnickel

—Photometricmethodusingdimethylglyoxime,NEQ)

2013-11-27發(fā)布2014-08-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第14部分鎳含量的測(cè)定

:

丁二酮肟分光光度法

GB/T13748.14—2013

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線(xiàn)

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

書(shū)號(hào)

:155066·1-48234

版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究

GB/T1374814—2013

.

前言

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法分為部分

GB/T13748《》22:

第部分鋁含量的測(cè)定

———1:;

第部分錫含量的測(cè)定鄰苯二酚紫分光光度法

———2:;

第部分鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分錳含量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法

———4:;

第部分釔含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分銀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鋯含量的測(cè)定

———7:;

第部分稀土含量的測(cè)定重量法

———8:;

第部分鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

———9:;

第部分硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———10:;

第部分鈹含量的測(cè)定依萊鉻氰藍(lán)分光光度法

———11:R;

第部分銅含量的測(cè)定

———12:;

第部分鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法

———14:;

第部分鋅含量的測(cè)定

———15:;

第部分鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分鉀含量和鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法

———18:;

第部分鈦含量的測(cè)定二安替比啉甲烷分光光度法

———19:;

第部分測(cè)定元素含量

———20:ICP-AES;

第部分光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測(cè)定元素含量

———21:;

第部分釷含量的測(cè)定

———22:。

本次對(duì)有采標(biāo)對(duì)象的第部分第部分第部分第部分第部分第部分第部分

1、4、7、8、9、10、12、

第部分第部分等個(gè)部分進(jìn)行修訂

14、159。

本部分為第部分

14。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎂及鎂合金化學(xué)分析方法鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度

GB/T13748.14—2005《

法

》。

本部分與相比主要技術(shù)變化如下

GB/T13748.14—2005,:

修改為此溶液含鎳

———3.14,“……1mL0.004mg”;

重新編輯表

———1;

在中以試劑空白溶液改為以試劑空白溶液不加鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液者為參比

———6.5.2“…”“…()”;

增加了實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求

———“”;

刪除了質(zhì)量保證和控制的要求

———“”;

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則將文本進(jìn)行了編輯性整理

———。

本部分使用重新起草法參考鎂及鎂合金鎳的測(cè)定丁二酮肟光度法與

ISO4058:1977《》,ISO

一致性程度為非等效

4058:1977。

Ⅰ

GB/T1374814—2013

.

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研

:、

究所

。

本部分起草單位東北輕合金有限責(zé)任公司西南鋁業(yè)有限責(zé)任公司

:、。

本部分起草人高振中鄭云龍周兵陳雄立鄧蘭洪譚家英崔紀(jì)紅劉昕

:、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13748.14—2005、GB/T13748.14—1992。

Ⅱ

GB/T1374814—2013

.

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第14部分鎳含量的測(cè)定

:

丁二酮肟分光光度法

1范圍

本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中鎳含量的測(cè)定方法

。

本部分適用于鎂及鎂合金中鎳含量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。0.00020%~0.050%。

2方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解以鹽酸羥胺檸檬酸和硫脲為掩蔽劑用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮肟生

。、。

成的絡(luò)合物然后用稀鹽酸反萃取使鎳進(jìn)入水相用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟顯色于

,,。。

分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

445nm。

3試劑

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

34三氯甲烷

.。

35鹽酸

.(1+19)。

36氨水

.(1+19)。

37檸檬酸溶液

.(300g/L)。

38鹽酸羥胺溶液

.(100g/L)。

39硫脲溶液

.(100g/L)。

310溴水飽和溶液

.。

311丁二酮肟乙醇溶液

.(10g/L)。

312鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取金屬鎳w置于燒杯中蓋上

.(1mg/mL):1.0000g[(Ni)≥99.9%]300mL,

表皿加入水和硝酸加熱至完全溶解加入鹽酸小心蒸干再用

。10mL10mL(3.2),。10mL(3.1),,

鹽酸重復(fù)蒸干一次用水溶解鹽類(lèi)加熱使鹽類(lèi)完全溶解移入容量瓶中以水

10mL(3.1)。,。1000mL,

稀釋至刻度混勻