標準解讀
GB/T 11064.4-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鈉和鉀含量的化學分析方法。這項標準詳細闡述了樣品前處理、儀器校準、測定步驟及結果計算等具體要求,旨在確保測定結果的準確性和可重復性。下面是該標準內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰這三種化合物中鈉(Na)和鉀(K)元素含量的測定。這些化合物廣泛應用于電池材料、陶瓷工業(yè)、醫(yī)藥等領域,其組成成分的精確控制對產(chǎn)品質量至關重要。
方法原理
利用火焰原子吸收光譜法,樣品在高溫火焰中被蒸發(fā)并原子化,鈉和鉀原子吸收特定波長的光,通過測量吸光度與已知濃度標準溶液比較,可計算出樣品中鈉和鉀的含量。該方法基于朗伯-比爾定律,即吸光度與元素濃度成正比。
樣品處理
標準中詳細說明了樣品需要經(jīng)過適當?shù)娜芙?、稀釋或預處理步驟,以確保樣品中的鈉和鉀能充分釋放并轉化為適合原子吸收光譜儀檢測的形式。這可能包括使用酸溶解、過濾、定容等操作。
儀器校準
在進行樣品測定前,需使用已知濃度的鈉和鉀標準溶液對儀器進行校準,建立吸光度與元素濃度之間的關系曲線。標準溶液的配制需嚴格依據(jù)純度和準確度要求。
測定步驟
- 空白試驗:進行不含樣品的測定,以消除背景干擾。
- 標準溶液測定:測定一系列不同濃度的標準溶液,繪制標準曲線。
- 樣品測定:按照相同的條件測定樣品溶液,記錄吸光度值。
- 結果計算:根據(jù)樣品的吸光度與標準曲線,計算樣品中鈉和鉀的具體含量。
結果表達與精密度
測定結果需按干基或指定基準表示,并報告測定的重復性和再現(xiàn)性,確保實驗結果的可靠性。標準中可能包含關于實驗室內和實驗室間允許的偏差范圍。
注意事項
雖然未直接要求總結,但標準中會隱含強調遵循操作規(guī)程的重要性,以及實驗室環(huán)境控制、儀器維護、操作者技能對結果準確性的影響,確保所有測試在受控條件下執(zhí)行。
此標準為上述化合物中鈉和鉀含量測定提供了統(tǒng)一的方法指導,有助于提升行業(yè)內檢測數(shù)據(jù)的可比性和可靠性。
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文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.4-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鈉和鉀量Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsodiumandpotassiumcontents-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鈉和鉀量GB11064.4-89Lithiumcarbonatelithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsodiumandpotaastumcontent-Fiameatomieabsorptionspectrometriemethod1主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鈉、鉀含量的測定方法。本標準適用于工業(yè)級碳酸鋰、工業(yè)級單水氫氧化鋰、工業(yè)級氯化鋰中鈉、鉀含量的測定。測定范圍:0.0050%~0.40%。引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467伯金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB77288泊金產(chǎn)品化學分析火焰原子吸收光譜法通則方法提要試料以硝酸分解,在硝酸介質中,用氯化鈍作電離緩沖劑,于原子吸收光譜儀波長589.0nm和766.5nm處,用空氣-乙炔火焰,工作曲線法進行鈉和鉀測定。4試劑配制試劑用水,均為二次去離子水。4.1硝酸(p1.428/mL),優(yōu)級純。4.2氯化銘溶液(1%)4.3鈉標準購存溶液:稱取2.5420預先在450~500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準試劑),置于250mL塑料杯中,用100mL水溶解,加入10mL鹽酸(p1.19g/mL),移入1000mL容量瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。4.4鈉標準溶液:移取50.00mL鈉標準見存溶液(4.3),置于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺,見存于塑料瓶中。此溶液1mL含100″8鈉。4.5鉀標準見存溶液稱取1.9070g預先在450~500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀(基準試劑)暨于250ml塑料杯中,用100mL水溶解,加入10mL鹽酸(al.198/mL),移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾,見存于塑料瓶中。此溶液1mL含1me鉀。4.6鉀標準溶液:移取50.00mL鉀標準心存溶液(4.5),置于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺,存于塑
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