精細化工實驗13

精細化工實驗實驗1洗潔精的配制洗潔精的配制一、實驗目的掌握洗潔精的配制方法。了解洗潔精各組分的性狀及配方原理。洗潔精的配制二、實驗原理主要性質(zhì)及用途洗潔精又叫餐具洗滌劑，是無色或淡黃色的透明液體。特點是去油膩性好、簡易衛(wèi)生、使用方便。2.配方原理基本原則①清洗劑和清洗方式不損傷餐具、灶具及其它器具②無殘留③發(fā)泡性好④可有效殺滅細菌，對人體無害⑤儲存穩(wěn)定性好，不發(fā)霉變質(zhì)。洗潔精的配制配方結(jié)構(gòu)特點①應為透明液體，濃度、粘度適當②考慮表面活性劑的配伍效應，及助劑的協(xié)同作用③高堿性，但不能高于10.5④要加入醋酸鋁等釉面保護劑⑤加入少量香精、防腐劑洗潔精的配制主要原料洗潔精都是以表面活性劑為主要活性物配制而成的。烷基苯磺酸鹽和烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽，用量10～15％。洗潔精的配制洗潔精的配制三、儀器與試劑電爐、水浴鍋、溫度計、燒杯、量筒、天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、乙醇、甲醛、三乙醇胺、香精、試紙、硫酸等。洗潔精的配制四、實驗內(nèi)容1.燒杯中加入去離子水加熱至60度左右。2.加入AES并不斷攪拌到全部溶解，水溫控制在60～65度。3.保溫，在連續(xù)攪拌下加入其它表面活性劑，攪拌到全部溶解為止。4.降溫到40度以下加入香精、防腐劑、鰲合劑、增溶劑，攪拌均勻。5.測溶液的pH值，用硫酸調(diào)解pH值到9～10.5。6.加入食鹽調(diào)解到所需的粘度。調(diào)節(jié)之前應把產(chǎn)品冷卻到室溫或測粘度時的標準溫度。洗潔精的配制五、注意事項1.AES應慢慢加入水中。2.AES在高溫下極易水解，因此溶解溫度不可超過65度。洗潔精的配制六、思考題1.配制洗潔精應注意哪些問題？2.洗潔精的pH值應控制在什么范圍內(nèi)？為什么？實驗2雪花膏的配制一、實驗目的

1.了解雪花膏的配制原理和各組分的作用。2.掌握雪花膏的配制方法。二、實驗原理1.主要性質(zhì)雪花膏（vanishingcream）是白色膏狀乳劑類化妝品。乳劑是指一種液體以極細小的液滴分散于另一種互不相溶的液體中所形成的多相分散體系。雪花膏涂在皮膚上，遇熱容易消失，因此，被稱為雪花膏。2.配制原理和護膚機理

雪花膏通常是以硬脂酸皂為乳化劑的水包油型乳化體系。水相中含有多元醇等水溶性物質(zhì)，油相中含有脂肪酸、長鏈脂肪醇、多元醇脂肪酸酯等非水溶性物質(zhì)。當雪花膏被涂于皮膚上，水分揮發(fā)后，吸水性的多元醇與油性組分共同形成一個控制表皮水分過快蒸發(fā)的保護膜，它隔離了皮膚與空氣的接觸，避免皮膚在干燥的環(huán)境中由于表面水分過快蒸發(fā)導致的皮膚干裂。也可以在配方中加入一些可被皮膚吸收的營養(yǎng)性物質(zhì)。多年來，雪花膏的基礎配方變化不大，它包括硬脂酸皂（質(zhì)量分數(shù)3.0%~7.5%）、硬脂酸（質(zhì)量分數(shù)10%~20%）、多元醇（質(zhì)量分數(shù)5%~20%）、水（質(zhì)量分數(shù)60%~80%）。配方中，一般控制堿的加入量，使皂的質(zhì)量分數(shù)占全部脂肪酸的質(zhì)量分數(shù)15%～25%。我國輕工業(yè)部雪花膏的標準是：膏體耐熱、耐寒穩(wěn)定性，微堿性pH≤8.5，微酸性pH為4.0~7.0，感官要求包括：色澤、香氣和膏體結(jié)構(gòu)（細膩、擦在皮膚上應潤滑、無面條狀、無刺激）。三、主要儀器和藥品

燒杯（250ml）、電動攪拌器、溫度計、顯微鏡、托盤天平、電爐、水浴鍋。單硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、丙二醇、氫氧化鈉、香精、防腐劑、精密pH試紙。四、實驗內(nèi)容1.配方

名稱質(zhì)量分數(shù)/%硬脂酸15.0單硬脂酸甘油酯1.0白油1.0十六醇1.0丙二醇10.0KOH0.6NaOH0.05香精適量防腐劑適量水加至1002.實驗步驟

水相與油相調(diào)配：按配方中的量分別稱量硬脂酸、單硬脂酸甘油酸、白油、十六醇和丙二醇，將稱量好的原料加入250ml燒杯中，水和堿稱量后加入另一250ml燒杯中。分別加熱至90℃，使物料熔化、溶解均勻。乳化：裝水的燒杯在90℃下保持20min滅菌。然后在攪拌下將水慢慢加入到油相中，繼續(xù)攪拌，當溫度降至50℃時，加入防腐劑。降溫至40℃后，加入香精，攪拌均勻。靜置、冷卻至室溫。調(diào)整膏體的pH，使其在要求范圍內(nèi)。五、注意事項

1.加入少量NaOH有助于增大膏體粘度，也可以不加。2.降溫至55℃以下，繼續(xù)攪拌使油相分散更細，加速皂與硬脂酸結(jié)合形成結(jié)晶，形成珠光現(xiàn)象。3.降溫過程中，粘度逐漸增大，攪拌帶入膏體的氣泡不易逸出，因此，粘度較大時，不宜過分攪拌。4.使用工業(yè)一級硬脂酸，可使產(chǎn)品的色澤及儲存穩(wěn)定性提高。六、思考題

1.配方中各組分的作用是什么?2.配方中硬脂酸的皂化百分率是多少?3.配制雪花膏時,為什么必須兩個燒杯中藥品分別配制后再混合到一起?DBP合成及檢測一、實驗目的：1、DBP合成2、認識DBP粗品中含有的雜質(zhì)認識DBP粗品雜質(zhì)分離的原理3、學會DBP的脫水、脫色，操作4、（學會DBP的減壓蒸餾操作）性質(zhì)它與乙醇、乙醚、丙酮、苯等多種有機溶劑混溶，。鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)與鄰苯二甲酸二辛脂(DOP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)為三種最常見增塑劑，是塑料、合成橡膠和人造革等的常用增塑劑。它由鄰苯二甲酸酐和正丁醇加熱酯化制得。不溶于水，20℃時在水中溶解度0.01％(wt)?？扇?。微毒，食用時傷害胃腸，LD508000mg／kg?？諝庵凶罡呷菰S濃度5mg／m3。用途鄰苯二甲酸二丁酯是一種對多種樹脂具有很強溶解力的增塑劑。為無毒增塑劑，用于聚氯乙烯加工，可賦予制品良好的柔軟性，用于硝酸纖維涂料，具有優(yōu)良的溶解性、分散性、粘著性和防水性。漆膜的柔性、耐撓曲性和穩(wěn)定性良好。但揮發(fā)性和水抽出性較大，因而耐久性差。是塑料、合成橡膠、人造革等的常用增塑劑，也可用作聚乙酸乙烯酯、醇酸樹脂、乙基纖維素、硝基纖維素、氯丁橡膠、纖維醋酸丁酯酯、乙基纖維素聚醋酸、乙烯酯的增塑劑。還可用于制造油漆、站劑、人造革、印刷油墨、安全玻璃、賽璐玢、染料、殺蟲香劑溶劑和固定劑、織物潤滑油劑和橡膠軟化劑等。也可用作氣相色譜固定液、溶劑及增塑劑原理原理：酯化反應，分二步進行⑴單酯的生成：在115℃時苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反應形成鄰苯二甲酸單丁酯。

此反應不需要催化劑即可順利進行且反應是不可逆的。⑵雙酯的生成：在145～150℃下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反應生成雙酯和水。

提純1、除酸：2NaHSO4+Na2CO3-———2Na2SO4+CO2+H2O2、除水：Na2SO4+10H2O———Na2SO4.H2O3、除醇：水洗，鹽水洗儀器名稱（規(guī)格、數(shù)量）：

鄰苯二甲酸酐14.8g（約0.1mol）、正丁醇25mL（0.274mol）、濃硫酸、飽和食鹽水、5%碳酸鈉溶液、無水硫酸鎂三口燒瓶、冷凝管、分水器、分液漏斗、溫度計、梨形燒瓶、空心玻璃塞、鐵架臺、循環(huán)真空泵、加熱套、布氏漏斗實驗步驟1在預先裝有2.4mL正丁醇（或裝入一定量的去離子水，水面高度離分水器切口約1cm）的分水器及其上端裝有回流冷凝器的三口燒瓶中，放入29.6g（約0.1mol）鄰苯二甲酸酐、50mL（0.274mol）正丁醇、8滴濃硫酸及幾粒沸石，充分混合。2緩慢進行加熱，一直到固體鄰苯二甲酸酐消失。升溫到沸騰（控制升溫速度，每秒鐘滴液1-2滴），當酯化反應進行到一定程度的時候，可以觀察到從冷凝管滴入到分水器的冷凝液中出現(xiàn)水珠。隨著反應的進行，分出水層增多，反應溫度逐漸升高。當分水器中水層不再升高時，從分水器中放出正丁醇。3當反應混合物溫度升高到160℃，冷卻反應物到70℃，倒入分液漏斗中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩次。用5%碳酸鈉中和后（過程中用PH試紙定性測試至中性），再用飽和食鹽水洗滌有機層至中性，分離出油狀粗產(chǎn)物，以無水硫酸鎂干燥?？梢杂貌际下┒愤M行過濾得到反應物（一定注意干燥所有的玻璃儀器）。4收集濾液，進行減壓蒸餾（燒瓶中放入沸石或磁子），減壓下蒸去正丁醇（40℃左右的餾分），再收集200~210℃/2666Pa或180~199℃/1333Pa(絕對壓力)餾分，即為鄰苯二甲酸二丁酯產(chǎn)品。5測定產(chǎn)物的折射率（1.491-1.493）。樣品稱重，計算產(chǎn)率。五注意事項1反應器及藥品盡量避免帶入水分。2無沸石時，也可以用攪拌器代替，使物料混合良好。3正丁醇-水共沸點為93℃（含水44.5%），共沸物冷卻后，在分水器中分層，上層主要是正丁醇（含水20.1%），繼續(xù)回流到反應瓶中，下層為水（含正丁醇7.7%）。4反應溫度過高（180℃），產(chǎn)物在酸性條件下會發(fā)生分解反應。5根據(jù)從分水器中分出的水量（注意其中含正丁醇7.7％）來判斷反應進行的程度。也可以用溫度來判斷，隨著反應的進行，體系中的水越來越少，溫度逐漸上升。6中和溫度（≤70℃）和堿的濃度不宜過高，否則酯易于起水解（即皂化）反應，同時也是為了防止在洗滌過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象，而且這種處理后不必進行干燥也即可進行下一步操作。7根據(jù)真空度的不同，也可能改為收集：200~210℃/2670Pa、175~180℃/670Pa以及165~170℃/270Pa的餾分。8安全提示鄰苯二甲酸二丁酯：本品低毒。鄰苯二甲酸酐：對皮膚、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。正丁醇：毒性與乙醇相似，刺激性強，低毒。濃硫酸：具有極強的吸水性和腐蝕性，接觸人體能引起嚴重燒傷。屬于一級無機酸性腐蝕物品。六思考題1酯化反應有什么特點？2酯化反應中為什么要及時分出生成的水分？分水器有幾類？3為什么用硫酸鎂干燥？4為什么用飽和食鹽水洗滌？七、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果：

1、理論產(chǎn)量計算過程2、實際產(chǎn)量獲取過程

W原料（粗DBP）=克3、回收率（％）計算回收率（％）=W產(chǎn)品/W原料×100%=4、產(chǎn)品展示（產(chǎn)品名稱、顏色、狀態(tài)、氣味、熔點、沸點、實際產(chǎn)量等）思考題：1、粗產(chǎn)品中和除酸時，堿濃度不宜過高，也不宜用氫氧化鈉，為什么？答：因為這樣容易發(fā)生酯的皂化反應。2、為什么用飽和食鹽水來代替水洗滌？答：用飽和食鹽水代替水來洗滌有機層，一方面是為了盡可能地減少酯的損失，同時也是為了防止在洗滌過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象，而且這樣處理后不必進行干燥就可接著進行下一步的操作。實驗4

乙酸乙烯酯乳液（乳白膠）的合成

班級：B11211.熟悉自由基聚合反應的特點。2.乳膠涂料的特點，掌握配制方法一、實驗目的二、實驗原理1.主要性能和用途聚醋酸乙烯酯乳膠涂料（polyvinylacetatelatexpaint）為乳白色粘稠液體，可加入各色色漿配成不同顏色的涂料。主要用于建筑物的內(nèi)外墻涂飾。該涂料以水為溶劑，所以具有安全無毒、施工方便的特點，易噴涂、刷涂和滾涂，干燥快、保色性好、透氣性好，但光澤較差。2.

合成原理PVAC聚合反應是自由基型加聚反應，屬連鎖聚合反應。1）鏈引發(fā)：引發(fā)劑在一定溫度下分解生成初級自由基，它與單體加成產(chǎn)生單體自由基；2合成原理2）鏈增長：極為活潑的單體自由基不斷迅速地與單體分子加成，生成大分子自由基。鏈增長反應得活化能低，故速度較快。2合成原理2）鏈增長：極為活潑的單體自由基不斷迅速地與單體分子加成，生成大分子自由基。鏈增長反應得活化能低，故速度較快。2合成原理3）鏈終止：兩個自由基相遇，活潑的單電子相結(jié)合而終止；偶合終止：歧化終止：三、主要儀器與藥品（1）儀器:四口燒瓶（250mL）、電動攪拌器、溫度計（0～100℃）、球形冷凝管、滴液漏斗（250mL）、電爐、水浴鍋。藥品:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化劑OP-10、去離子水、過硫酸銨、碳酸氫鈉、鄰苯二甲酸二丁酯。三、主要儀器與藥品（2）裝置圖（1）裝置圖（2）四、實驗內(nèi)容醋酸乙烯酯乳液的合成①聚乙烯醇的溶解：

在裝有電動攪拌、溫度計、球形冷凝管的250mL三口燒瓶中加入25mL去離子水、1.2g聚乙烯醇，攪拌并加熱升溫，90℃保溫1h，至聚乙烯醇全部溶解，最后加入0.2g(6drops)乳化劑OP-10，冷卻備用。②引發(fā)劑的配制：

將0.5g過硫酸銨溶于9.5mL水中，配成質(zhì)量分數(shù)為5%的溶液。四、實驗內(nèi)容③聚合。把11g蒸餾過的醋酸乙烯酯和3mL質(zhì)量分數(shù)5%過硫酸銨水溶液加至上述四口燒瓶中。開動攪拌器，水浴加熱，保持溫度在78～82℃；當回流基本消失時，溫度自升至80～83℃時用滴液漏斗在2h內(nèi)緩慢地、按比例地滴加13g醋酸乙烯酯和5%的過硫酸銨水溶液3mL；加料完畢后升溫至90～95℃，保溫30min至無回流為止。冷卻至50℃；加入1.5mL左右質(zhì)量分數(shù)5%碳酸氫銨水溶液，調(diào)整pH至5～6。然后慢慢加入1.0g鄰苯二甲酸二丁酯。冷卻，即得白色稠厚的乳液，并測定粘度。五、注意事項1．聚乙烯醇溶解速度較慢，必須溶解完全，并保持原來的體積。如使用工業(yè)品聚乙烯醇，可能會少量皮屑狀不溶物懸浮于溶液中，可用粗孔銅絲網(wǎng)過濾除去。2．加單體的速度要均勻，防止加料太快發(fā)生暴聚沖料等事故。過硫酸銨水溶液數(shù)量少，注意均勻，按比例地與單體同時加完。3．攪拌速度要適當，升溫不能過快。六、思考題1．聚乙烯醇在反應中起什么作用？為什么要與乳化劑OP-10混合使用？2．為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐漸滴加方式加入？3．過硫酸銨在反應中起什么作用？其用量過多或過少對反應有影響？4．為什么反應結(jié)束后要用碳酸氫鈉調(diào)整pH為5～6？5．說出配方中各種原料所起的作用。七、理論知識（1）在油-水體系中加入乳化劑，在降低界面張力的同時，根據(jù)Gibbs吸附定理、乳化劑必然在界面發(fā)生吸附，形成界面膜，此界面膜有一定強度，對分散相液珠有保護作用，使其在相互碰撞時不易聚結(jié)。如加入陰離子型表面活性劑做乳化劑時，乳化劑分子的親油基一端吸附在油沿著微粒表面而親水基一端伸入水中，并在油滴表面定向排列形成一層親水性分子膜使油-水界面張力降低，并且減少了油滴之間的相互吸引力，防止油滴聚集后重新分為兩層。七、理論知識（2）陰離子表面表面活性劑在油－水界面形成的界面膜

決定乳狀液穩(wěn)定性的最主要因素是界面膜的強度和它的緊密程度。除了能影響膜的性質(zhì)之外，其它一切因素都是次要的。七、理論知識（3）棒狀(高濃度時)直徑100～300nm球狀(低濃度時)直徑4～5nm七、理論知識（4）

單體和乳化劑在聚合前的三種狀態(tài)圖

七、理論知識（5）乳液聚合動力學根據(jù)聚合物乳膠粒的數(shù)目和單體液滴是否存在，乳液聚合分為三個階段：①、Ⅰ階段：（加速期），從開始引發(fā)到膠束消失為止，Rp遞增；②、Ⅱ階段（恒速期），從膠束消失到單體液滴消失為止，Rp恒定；③、Ⅲ階段（降速期）：從單體液滴消失到聚合結(jié)束完成，Rp下降。實驗四白乳膠的配制及檢測一、實驗目的了解乳膠涂料的特點，掌握聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的配制方法性能測定方法。二、實驗原理

通過乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微膠粒的狀態(tài)分散在水中。當涂刷在物體表面時，隨著水分的揮發(fā)，微膠?；ハ鄶D壓形成連續(xù)而干燥的涂膜。這就是乳膠涂料的基礎。另外，還要配入顏料、填料以及各種助劑如成膜助劑、顏料分散劑、增稠劑、消泡劑等，經(jīng)過攪拌、均質(zhì)而成乳膠涂料。三、實驗主要儀器設備和材料

電動攪拌器；有機合成儀；鼓風干燥箱；電爐；電吹風機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、實驗方法、步驟

把7克去離子水和5克質(zhì)量分數(shù)10%的六偏磷酸鈉水溶液以及0.8克丙二醇加入燒杯中，開動高速攪拌機，逐漸加入6克鈦白粉、2克碳酸鈣，攪拌分散均勻后，加入0.1克磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪拌10min，然后再慢速攪拌下加入10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到攪勻位置，即得白色涂料。記錄乳膠涂料的外觀。測定聚醋酸乙烯酯乳液性能將干凈的稱量瓶準確稱量后，加入2-3g產(chǎn)品，再準確稱量后，放入烘箱，在110℃的條件下干燥24h，取出后置于干燥器中冷卻，在準確稱重。計算固含量。同時測定聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的干燥時間。成品要求