國家藥品監(jiān)督管理局政策法規(guī)1

精品文檔精心整理精品文檔可編輯的精品文檔國家藥品監(jiān)督管理局政策法規(guī)1目錄：1、國家藥品監(jiān)督管理局政策法規(guī)12、國家藥品監(jiān)督管理局政策法規(guī)9關(guān)于印發(fā)《藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范（試行）》的通知各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局，解放軍總后衛(wèi)生部，武警總部衛(wèi)生部：為實(shí)現(xiàn)藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化和管理科學(xué)化，確保藥品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及檢驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確、公正，我局組織制定了《藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范（試行）》，經(jīng)局務(wù)會審議通過，現(xiàn)印發(fā)給你們，請遵照執(zhí)行。特此通知附件：1、人員要求2、檢品收檢、檢驗(yàn)、留樣制度3、檢驗(yàn)記錄與核驗(yàn)報告書的書寫細(xì)則國家藥品監(jiān)督管理局二ＯＯＯ年九月十二日藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范(試行)第一章總則第一條藥品檢驗(yàn)所是國家對藥品質(zhì)量實(shí)施監(jiān)督檢驗(yàn)的法定機(jī)構(gòu)，按照《中華人民共和國藥品管理法》和《中華人民共和國計(jì)量法》等有關(guān)法規(guī)的要求，為加強(qiáng)藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化和科學(xué)化的管理，確保藥品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及檢驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確、公正，特制定本規(guī)范。第二條本規(guī)范是對藥品質(zhì)量檢驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)審核及其有關(guān)工作全過程的實(shí)施和對實(shí)驗(yàn)條件的規(guī)定。第三條本規(guī)范適用于省級以上藥品檢驗(yàn)所。第二章人員第四條藥品檢驗(yàn)所所長應(yīng)具有藥學(xué)（或相應(yīng)）專業(yè)知識及組織領(lǐng)導(dǎo)能力，能有效地領(lǐng)導(dǎo)全所工作，對藥品檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)全面責(zé)任。第五條技術(shù)科室設(shè)科室主任。科室主任應(yīng)具有相應(yīng)專業(yè)理論水平和實(shí)踐工作經(jīng)驗(yàn)，能有效地組織、指導(dǎo)和開展本科室的業(yè)務(wù)工作，對藥品監(jiān)督檢驗(yàn)中有關(guān)問題能作出正確判斷和處理，并對檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé)。第六條藥品檢驗(yàn)人員需經(jīng)過專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)和崗位考核，經(jīng)所長核準(zhǔn)后方可上崗操作。非專業(yè)技術(shù)人員、無專業(yè)技術(shù)職稱者不得從事藥品檢驗(yàn)的技術(shù)工作。關(guān)于《人員要求》見（附件一）。第七條藥品檢驗(yàn)所應(yīng)制訂技術(shù)人員培養(yǎng)和業(yè)務(wù)進(jìn)修規(guī)劃，通過多種渠道、多種形式實(shí)施對各級技術(shù)人員的培訓(xùn)和考核，注重對業(yè)務(wù)技術(shù)骨干和學(xué)科帶頭人的培養(yǎng)，嚴(yán)格控制行政和后勤人員比例。第三章質(zhì)量保證體系第八條藥品檢驗(yàn)所應(yīng)建立質(zhì)量保證體系，所涉及的方面有：①檢測過程質(zhì)量保證（如收檢程序，檢驗(yàn)依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的執(zhí)行，記錄和報告的書寫、核對、審核，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理，報告書的簽發(fā)等）；②檢測環(huán)境與儀器設(shè)備質(zhì)量保證；③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)驗(yàn)動物、實(shí)驗(yàn)試劑的質(zhì)量保證；④檢驗(yàn)人員技術(shù)素質(zhì)保證等。質(zhì)量保證體系中應(yīng)有明確的分級責(zé)任制度，以確保藥品檢驗(yàn)全過程的工作質(zhì)量，保證藥品檢驗(yàn)、新藥審核、標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核、科研結(jié)果等各項(xiàng)報告的準(zhǔn)確可靠性。第九條為檢查、督促各項(xiàng)質(zhì)量保證制度的執(zhí)行，藥品檢驗(yàn)所應(yīng)設(shè)立質(zhì)量保證監(jiān)督檢查員（下稱質(zhì)保督查員）。質(zhì)保督查員應(yīng)具有多年藥檢實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)，具備中級以上技術(shù)職稱，由所長聘任，獨(dú)立地進(jìn)行工作，直接對所長負(fù)責(zé)。第十條質(zhì)保督查員應(yīng)對收檢、檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)記錄、不合格藥品或檢驗(yàn)結(jié)果處于可疑情況的復(fù)驗(yàn)與處理、實(shí)驗(yàn)室設(shè)施和儀器設(shè)備、科研工作等進(jìn)行督查。第十一條質(zhì)保督查工作應(yīng)制訂年度計(jì)劃；定期或不定期檢查有關(guān)部門各項(xiàng)質(zhì)量保證制度的執(zhí)行情況；寫出檢查記錄，包括日期、目的、內(nèi)容、執(zhí)行情況、建議和意見、檢查者姓名等。發(fā)現(xiàn)重大問題及時報告。在從事專項(xiàng)檢查時，質(zhì)保督查員中與該項(xiàng)目有關(guān)的人員應(yīng)予回避。第四章實(shí)驗(yàn)室設(shè)施第十二條實(shí)驗(yàn)室條件應(yīng)滿足工作任務(wù)的要求，有完善的實(shí)驗(yàn)設(shè)施。實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境應(yīng)清潔、衛(wèi)生、安靜、無污染。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的管線設(shè)置應(yīng)整齊，要有安全管理措施和報警、應(yīng)急及急救設(shè)施。用于放射性藥品及菌毒種、疫苗檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)有相適應(yīng)的安全保護(hù)設(shè)施。第十三條藥品檢驗(yàn)所建筑面積（包括實(shí)驗(yàn)用房、輔助用房）應(yīng)與其職能要求相適應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與辦公室分開。第十四條具有與檢品要求相適應(yīng)的專用或兼用的采樣間。第十五條具有符合留存樣品要求的留樣間。第十六條對于易燃、劇毒和有腐蝕性的物質(zhì)，應(yīng)按規(guī)定存放、使用。各類壓力容器的存放、使用，應(yīng)有安全隔離設(shè)施。第十七條儀器放置的場所應(yīng)符合要求，并便于儀器操作、清潔和維修，要有適當(dāng)?shù)姆缐m、防震、通風(fēng)及專用的排氣等設(shè)施；對溫度或濕度變化敏感易影響檢測結(jié)果的儀器，應(yīng)備有恒溫或除濕裝置。儀器所用電源應(yīng)保證電壓恒定，有足夠容量，并有良好的專用地線。第十八條無菌檢查、微生物限度檢查與抗生素微生物檢定的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格分開。無菌檢查、微生物限度檢查實(shí)驗(yàn)室分無菌操作間和緩沖間。無菌操作間應(yīng)具備相應(yīng)的空調(diào)凈化設(shè)施和環(huán)境，采用局部百級措施時，其環(huán)境應(yīng)符合萬級潔凈度要求。進(jìn)入無菌操作間應(yīng)有人凈和物凈的設(shè)施。無菌操作間應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)品種的需要，保持對鄰室的相對正壓或相對負(fù)壓，并定期檢測潔凈度。無菌操作間內(nèi)禁放雜物，并應(yīng)制定地面、門窗、墻壁、設(shè)施等的定期清潔、滅菌規(guī)程?？股匚⑸餀z定實(shí)驗(yàn)室分為半無菌操作間和緩沖間。半無菌操作間設(shè)有紫外線燈；操作臺宜穩(wěn)固，并保持水平。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)光線明亮，并有控制溫度、濕度的設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)注意防止抗生素的交叉污染。第十九條實(shí)驗(yàn)動物和動物實(shí)驗(yàn)設(shè)施應(yīng)符合國家實(shí)驗(yàn)動物主管部門的有關(guān)規(guī)定。實(shí)驗(yàn)動物房的面積要滿足工作的要求，各所可根據(jù)工作任務(wù)、使用動物品種、數(shù)量的不同而有所差異。藥品檢定中使用的實(shí)驗(yàn)動物應(yīng)具有質(zhì)量合格證明，并確實(shí)達(dá)到合格證規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。藥品檢定中使用的小鼠、大鼠等嚙齒類動物應(yīng)達(dá)到清潔級或無特定病原體（即SPF）級實(shí)驗(yàn)動物的標(biāo)準(zhǔn)。動物實(shí)驗(yàn)設(shè)施及條件（含建筑設(shè)施、環(huán)境條件、飼料等）應(yīng)與檢定中使用的實(shí)驗(yàn)動物等級相一致，達(dá)到相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，并符合藥品檢定工作的特殊要求。各所應(yīng)配備技術(shù)人員負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)動物管理工作，從事實(shí)驗(yàn)動物工作的人員應(yīng)具有相應(yīng)的專業(yè)知識并進(jìn)行定期培訓(xùn)。不同種屬或品系的動物應(yīng)分舍飼養(yǎng)。同種但用于不同實(shí)驗(yàn)的動物，不宜在同室飼養(yǎng)；如同室飼養(yǎng)，至少應(yīng)在空間上適當(dāng)分隔，并作明顯識別標(biāo)志。實(shí)驗(yàn)動物設(shè)施必須具有洗刷消毒設(shè)備，定期對籠器進(jìn)行消毒。第五章儀器設(shè)備第二十條儀器設(shè)備的種類、數(shù)量、各種參數(shù)，應(yīng)能滿足所承擔(dān)的藥品檢驗(yàn)、復(fù)核、仲裁等的需要，有必要的備品、備件和附件。儀器的量程、精度與分辨率等能覆蓋被測藥品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的要求。第二十一條儀器應(yīng)有專人管理，定期校驗(yàn)檢定，對不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標(biāo)志，并應(yīng)及時進(jìn)行相應(yīng)的處理。儀器使用人應(yīng)經(jīng)考核合格后方可操作儀器。第二十二條凡精密儀器設(shè)備應(yīng)建立管理檔案，其內(nèi)容包括品名、型號、制造廠名、到貨、驗(yàn)收及使用的日期、出廠合格證和檢定合格證、操作維修說明書、使用情況、維修記錄、附件情況等，進(jìn)口儀器設(shè)備的主要使用說明部分應(yīng)附有中文譯文。第二十三條精密儀器的使用應(yīng)有使用登記制度。第六章標(biāo)準(zhǔn)品和對照品的管理第二十四條中國藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的標(biāo)定和管理。第二十五條省級藥品檢驗(yàn)所應(yīng)協(xié)助中國藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)轄區(qū)內(nèi)新藥標(biāo)準(zhǔn)品、對照品原料的提供。第二十六條各級藥檢所應(yīng)有專人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的管理。第五章標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第二十七條為提高檢驗(yàn)工作質(zhì)量，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)制訂各項(xiàng)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）。SOP應(yīng)寫明操作程序，其內(nèi)容應(yīng)明確、詳細(xì)。SOP的制定和修訂，應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行，經(jīng)所長批準(zhǔn)后實(shí)施；制定內(nèi)容及修訂原因，應(yīng)保存原始制定和修訂記錄并存檔。第二十八條SOP應(yīng)存放于各有關(guān)實(shí)驗(yàn)場所。第二十九條需制定SOP的項(xiàng)目有：（一）儀器與設(shè)備的使用（二）通用的藥品檢驗(yàn)技術(shù)與方法（三）專用的藥品檢驗(yàn)技術(shù)與方法（四）動物及動物室的管理（五）試劑及試藥溶液的配制與管理（六）其它第八章實(shí)驗(yàn)室管理制度第三十條為保證實(shí)驗(yàn)室工作的有序進(jìn)行，藥品檢驗(yàn)所必須制訂一系列的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理制度，主要包括下列內(nèi)容：（一）實(shí)驗(yàn)室工作制度。（二）實(shí)驗(yàn)室安全制度。（三）檢品的收檢、檢驗(yàn)、留樣制度（見附件二）。（四）新藥、仿制藥品藥學(xué)審核制度。（五）科研工作管理制度。（六）中藥標(biāo)本管理與使用制度。（七）菌、毒種及細(xì)胞系保管制度。（八）藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理制度。（九）計(jì)量管理制度。（十）精密儀器管理制度。（十一）保密制度。（十二）差錯事故管理制度。（十三）技術(shù)人員培訓(xùn)進(jìn)修制度。（十四）計(jì)算機(jī)管理制度。各所還可根據(jù)本所情況，補(bǔ)充有關(guān)制度。第九章檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報告書第三十一條檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報告書的原始依據(jù)。為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，做到記錄原始、數(shù)據(jù)真實(shí)、字跡清晰、資料完整。第三十二條原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)按頁編號，按規(guī)定歸檔保存，內(nèi)容不得私自泄露。第三十三條檢驗(yàn)報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件，應(yīng)長期保存。藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗(yàn)卡、檢驗(yàn)報告書底稿，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。檢驗(yàn)報告書應(yīng)按全國統(tǒng)一的規(guī)范格式書寫打印。關(guān)于《檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報告書的書寫細(xì)則》見（附件三）。第十章檔案資料管理第三十四條檔案資料必須加強(qiáng)管理，藥品檢驗(yàn)所應(yīng)設(shè)檔案資料管理部門，實(shí)行集中統(tǒng)一管理。第三十五條藥品檢驗(yàn)所應(yīng)規(guī)定檔案資料的歸檔范圍，定期立卷、歸檔。第三十六條藥品檢驗(yàn)所應(yīng)根據(jù)《檔案法》及有關(guān)規(guī)定建立檔案資料管理制度，制定管理規(guī)范和分類方案；編制檔案資料檢索工具，便于對檔案資料的利用；配置必要的設(shè)施，確保檔案資料的安全。第十一章附則第三十七條地（市）級藥品檢驗(yàn)所質(zhì)量管理規(guī)范，由各省級藥品監(jiān)督管理局參照本規(guī)范制定。第三十八條本規(guī)范由國家藥品監(jiān)督管理局負(fù)責(zé)解釋、修訂。第三十九條本規(guī)范自2001年1月1日起實(shí)施。附件1：人員要求1、藥品檢驗(yàn)所所長應(yīng)能有效地領(lǐng)導(dǎo)全所工作，對藥品檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)全面責(zé)任。主管業(yè)務(wù)的副所長，應(yīng)具有大專以上藥學(xué)學(xué)歷或相關(guān)學(xué)歷和10年以上藥檢工作經(jīng)驗(yàn)、具有副主任藥師以上專業(yè)技術(shù)職稱、對業(yè)務(wù)技術(shù)有綜合處理和管理能力。2、技術(shù)科室主任應(yīng)具有大專以上學(xué)歷，正主任應(yīng)具有副主任藥師以上技術(shù)職稱、相應(yīng)專業(yè)理論水平和5年以上藥檢工作經(jīng)驗(yàn)、能有效地組織、指導(dǎo)和開展本科室業(yè)務(wù)工作，對藥品檢驗(yàn)中有關(guān)問題能作出正確判斷和處理，并對檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé)。3、實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員應(yīng)具有相應(yīng)的專業(yè)學(xué)歷，并經(jīng)過至少一年專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)實(shí)踐，經(jīng)崗位考核、所長批準(zhǔn)后方可從事藥品檢驗(yàn)。非專業(yè)技術(shù)人員、無專業(yè)技術(shù)職稱者，不得從事藥品檢驗(yàn)技術(shù)工作。4、藥品檢驗(yàn)所應(yīng)制定技術(shù)人員培訓(xùn)和業(yè)務(wù)進(jìn)修規(guī)劃，通過多種渠道、多種形式，實(shí)施對各級人員的培訓(xùn)和考核，注重對業(yè)務(wù)技術(shù)骨干和學(xué)科帶頭人的培養(yǎng)。技術(shù)人員的考核、晉升，應(yīng)嚴(yán)格按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行，并應(yīng)制定年度培訓(xùn)計(jì)劃，確定培訓(xùn)對象與培訓(xùn)內(nèi)容，要有考核記錄。5、藥品檢驗(yàn)所應(yīng)執(zhí)行國家規(guī)定的人員編制標(biāo)準(zhǔn)。充實(shí)業(yè)務(wù)技術(shù)人員和管理人員，其中與藥學(xué)有關(guān)的人員應(yīng)不少于60％，從事藥品檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)不少于總?cè)藬?shù)的50％，行政、后勤人員不得超過總?cè)藬?shù)的20％。6、藥檢工作人員必須認(rèn)真執(zhí)行《中華人民共和國藥品管理法》，遵守有關(guān)法律、法規(guī)。7、藥檢工作人員不得從事可能影響藥品監(jiān)督檢驗(yàn)公正性的工作或行為。8、實(shí)驗(yàn)室工作人員應(yīng)定期進(jìn)行健康檢查，并有記錄；在發(fā)現(xiàn)人員患有對實(shí)驗(yàn)室工作有不利影響的疾病時，則應(yīng)暫停其工作或調(diào)離。附件2：檢品收檢、檢驗(yàn)、留樣制度一、檢品的收檢1、檢品收檢統(tǒng)一由業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）辦理，其他科室或個人不得擅自接受。2、除報批產(chǎn)品外，凡未經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)生產(chǎn)、試生產(chǎn)的藥品不予收檢，個人送檢的藥品一般不予收檢。3、接受的檢品要求檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、包裝完整、標(biāo)簽批號清楚、來源確切。中藥材應(yīng)注明產(chǎn)地或調(diào)出單位。4、委托檢驗(yàn)必須持有單位介紹信，檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、資料齊全方可收檢。委托檢驗(yàn)由所在轄區(qū)的藥檢所負(fù)責(zé)；轄區(qū)藥檢所不能檢驗(yàn)時，由該所簽署意見加蓋公章轉(zhuǎn)送上一級藥檢所。5、進(jìn)口檢驗(yàn)由業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）指定專人按《進(jìn)口藥品管理辦法》的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行收檢、抽樣等，并按要求出具進(jìn)口報驗(yàn)證明，填寫進(jìn)口藥品抽樣記錄單。6、常規(guī)檢品收檢數(shù)量為一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量的三倍，數(shù)量不夠不予收檢。特殊情況委托單位可寫出書面申請，酌情減量；特殊管理的藥品（毒性藥品、麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品等）、貴重藥品應(yīng)由委托單位加封或當(dāng)面核對名稱、批號、數(shù)量等后方可收檢。7、復(fù)核檢品應(yīng)附原檢驗(yàn)單位的檢驗(yàn)報告書。仲裁檢驗(yàn)應(yīng)有提出仲裁的雙方的檢驗(yàn)報告書和加封樣品方可收檢。8、報批新藥、仿制藥品、醫(yī)院制劑應(yīng)按規(guī)定報送有關(guān)技術(shù)資料，經(jīng)省級以上藥品監(jiān)督管理部門簽署意見后方可收檢。9、符合收檢條件的檢品，若委托樣品由委托單位按規(guī)定填寫檢驗(yàn)申請單；抽驗(yàn)樣品應(yīng)提供抽驗(yàn)記錄，交業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）統(tǒng)一編號、登記，填寫檢驗(yàn)卡，連同樣品和資料送到有關(guān)科室簽收。如檢品項(xiàng)目涉及兩個或兩個以上科室時，由主檢科室分送有關(guān)資料和檢品到協(xié)檢科室。二、檢驗(yàn)1、檢驗(yàn)科室接受檢品后，首先核對檢品與檢驗(yàn)卡是否相符，如有問題應(yīng)及時提出。核對后應(yīng)作檢品登記。2、常規(guī)檢驗(yàn)以國家藥品標(biāo)準(zhǔn)、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)為檢驗(yàn)依據(jù)；進(jìn)口藥品按注冊標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)；出口藥品、新藥、仿制藥品、醫(yī)院制劑按合同或所附資料進(jìn)行檢驗(yàn)。3、檢品應(yīng)由具備相應(yīng)專業(yè)技術(shù)的人員檢驗(yàn)。見習(xí)期人員、外來進(jìn)修或?qū)嵙?xí)人員不得獨(dú)立出具檢驗(yàn)報告書。4、檢驗(yàn)者接受檢品后，首先對檢驗(yàn)卡與樣品中的品名、批號、生產(chǎn)廠家、檢驗(yàn)依據(jù)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、包裝、數(shù)量、編號等進(jìn)行核對，確認(rèn)無誤后，按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其方法和有關(guān)SOP進(jìn)行檢驗(yàn)，并按要求記錄。5、檢驗(yàn)結(jié)果的復(fù)檢，應(yīng)由檢驗(yàn)人員申述理由，查找原因，經(jīng)科室主任同意后方可進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果不合格的項(xiàng)目或結(jié)果處于邊緣的項(xiàng)目，除另有規(guī)定以一次檢驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)不得復(fù)檢外，一般應(yīng)予復(fù)檢。必要時室主任可指定他人進(jìn)行復(fù)檢。6、在檢驗(yàn)過程中認(rèn)為需要增減項(xiàng)目或改變檢驗(yàn)依據(jù)及方法時，經(jīng)室主任、業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）主任、主管所長確定后方可進(jìn)行。7、檢驗(yàn)過程中，檢驗(yàn)人員應(yīng)按原始記錄要求及時如實(shí)記錄，嚴(yán)禁事先記錄、補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄，并逐項(xiàng)填寫檢驗(yàn)卡的有關(guān)項(xiàng)目，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果書寫檢驗(yàn)報告書。8、剩余檢品和原始記錄經(jīng)核對人員逐項(xiàng)核對，由室主任全面審核簽名后與剩余檢品一并送交業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）。9、由協(xié)檢科室檢驗(yàn)的項(xiàng)目，應(yīng)由協(xié)檢科室核對、審核后，將協(xié)檢卡、原始記錄連同剩余檢品交主檢科室，最后由主檢科室合成檢驗(yàn)卡和檢驗(yàn)報告書。10、在未出具正式檢驗(yàn)報告書前，有關(guān)科室和人員不得將檢驗(yàn)情況和結(jié)果私自泄露。11、檢驗(yàn)人員應(yīng)按規(guī)定的檢驗(yàn)周期完成檢驗(yàn)任務(wù)，科室主任和業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）應(yīng)了解檢驗(yàn)情況，督促檢驗(yàn)進(jìn)度。12、發(fā)出的檢驗(yàn)報告書應(yīng)附檢驗(yàn)卡、原始記錄，由業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）審查，送主管所長核簽后方可打印、蓋章、發(fā)出。13、委托檢驗(yàn)的檢品在檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)問題，經(jīng)與委托單位聯(lián)系30天內(nèi)未獲答復(fù)時，視為自行放棄檢驗(yàn)，檢品不予保管。14、對檢驗(yàn)結(jié)果有異議時，應(yīng)在藥品檢驗(yàn)報告書報告日期起30天內(nèi)向檢驗(yàn)單位提出，逾期即視為認(rèn)可。15、委托檢驗(yàn)的檢驗(yàn)結(jié)果只對檢驗(yàn)樣品負(fù)責(zé)。三、留樣1、接收檢品檢驗(yàn)必須留樣，留樣數(shù)量不得少于一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量。2、剩余檢品由檢驗(yàn)人員填寫留樣條，注明數(shù)量和留樣日期，簽封后隨檢驗(yàn)卡交業(yè)務(wù)技術(shù)科（室），清點(diǎn)登記、入庫保存。3、剩余檢品在留足留樣后，可以退回供樣單位。退還剩余檢品時，供樣單位應(yīng)持單位介紹信，業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）核實(shí)數(shù)量，領(lǐng)取人簽收后方可退回。4、業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）審核報告需要啟封看樣時，應(yīng)與有關(guān)人員或科室主任共同啟封。檢查后由啟封人立即重新簽名加封，并應(yīng)記錄。5、留樣室的設(shè)備設(shè)施應(yīng)符合樣品規(guī)定的貯存條件。6、放射藥品、毒、麻、精神藥品的剩余檢品，其保管、調(diào)用、銷毀均應(yīng)按國家特殊藥品管理規(guī)定辦理。易腐敗、霉變、揮發(fā)及開封后無保留價值的檢品，在檢驗(yàn)卡上注明情況后可不留樣。7、留樣檢品保存一年，進(jìn)口檢品保存二年，中藥材保存半年，醫(yī)院制劑保存三個月。8、科室如因工作需要調(diào)用留樣期內(nèi)的樣品，由使用人提出申請，說明用途，室主任同意，業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）主任批準(zhǔn)后方可調(diào)用。調(diào)用后的剩余檢品應(yīng)退回，并按第2條要求重新簽封交回留樣室，如樣品用完，應(yīng)及時注銷。9、留樣期滿的樣品，由保管人列出清單，經(jīng)業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）主任審查，主管業(yè)務(wù)所長批準(zhǔn)后，兩人以上處理，并登記處理方法、日期、處理人簽字存檔。〖LM〗附件3：檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報告書的書寫細(xì)則檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。藥品檢驗(yàn)報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件；藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)的態(tài)度，根據(jù)檢驗(yàn)記錄，認(rèn)真填寫“檢驗(yàn)卡”，經(jīng)逐級審核后，由所領(lǐng)導(dǎo)簽發(fā)“藥品檢驗(yàn)報告書”。要求做到：依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規(guī)范；每一張藥品檢驗(yàn)報告書只針對一個批號。1檢驗(yàn)記錄的基本要求：1.1原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)采用統(tǒng)一印制的活頁記錄紙和各類專用檢驗(yàn)記錄表格(見附件)，并用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。1.2檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填檢驗(yàn)卡的內(nèi)容是否相符，逐一查對檢品的編號、品名、規(guī)格、批號和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康暮褪諜z日期，以及樣品的數(shù)量和封裝情況等。并將樣品的編號與品名記錄于檢驗(yàn)記錄紙上。1.3檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中國藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)或國外藥典檢驗(yàn)者，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本和頁數(shù)；凡按送驗(yàn)者所附檢驗(yàn)資料或有關(guān)文獻(xiàn)檢驗(yàn)者，應(yīng)先檢查其是否符合要求，并將前述有關(guān)資料的影印件附于檢驗(yàn)記錄之后，或標(biāo)明歸檔編碼。1.4檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日期，操作方法（如系完全按照1.3檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算,詳見《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第414頁）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。1.5檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?，?yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價)測定的，應(yīng)注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。1.6每個檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)，并簽署檢驗(yàn)者的姓名。1.7在整個檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號，根據(jù)各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)真填寫‘檢驗(yàn)卡’，并對本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)主管藥師或室主任指定的人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容的完整、齊全，以及計(jì)算結(jié)果和判斷的無誤等，進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)室主任審核后，連同檢驗(yàn)卡一并送業(yè)務(wù)技術(shù)科(室)審核。2對每個檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求：檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r限”寫成“崩解度”等。最后應(yīng)對該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對一些常見項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。多批號供試品同時進(jìn)行檢驗(yàn)時，如結(jié)果相同，可只詳細(xì)記錄一個編號(或批號)的情況，其余編號(或批號)可記為同編號(批號)××××××的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時，則應(yīng)分別記錄。2.1［性狀］2.1.1外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時，應(yīng)詳細(xì)描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。2.1.2溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。2.1.3相對密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時的溫度，測定值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。2.1.4熔點(diǎn)：記錄采用第×法，儀器型號或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(估計(jì)讀數(shù)到0.1℃)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。2.1.5旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計(jì)算等。2.1.6折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。2.1.7吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計(jì)算式與結(jié)果等。2.1.8酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。2.2［鑒別］2.2.1中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。2.2.2顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進(jìn)行對比鑒別并記錄。中藥材，必要時可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出××’；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的××’。2.2.3呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。多批號供試品同時進(jìn)行檢驗(yàn)時，如結(jié)果相同，可只詳細(xì)記錄一個批號的情況，其余批號可記為同編號××××××的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時，則應(yīng)分別記錄。2.2.4薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計(jì)算出Rf值。2.2.5氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項(xiàng)記錄的頁碼。2.2.6可見-紫外吸收光譜特征：同2.1.7吸收系數(shù)項(xiàng)下的要求。2.2.7紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。2.2.8離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗(yàn)過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。2.3［檢查］2.3.1結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。2.3.2含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計(jì)算結(jié)果。2.3.3含氮量：記錄采用氮測定法第×法，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。2.3.4pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。2.3.5溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級號，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計(jì)的型號和測定波長，比較(或測定)結(jié)果。2.3.6氯化物(或硫酸鹽)：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。2.3.7干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等)，各次稱量(失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。2.3.8水份(費(fèi)休氏法)：記錄實(shí)驗(yàn)室的濕度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)3份)，消耗費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)(平行試驗(yàn)3份)，計(jì)算式與結(jié)果，以平均值報告。2.3.9水份(甲苯法)：記錄供試品的稱量，出水量，計(jì)算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程。2.3.10熾灼殘?jiān)?或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算結(jié)果。2.3.11重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.3.12砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.3.13異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實(shí)驗(yàn)小鼠在48小時內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。2.3.14熱原：記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測定值與計(jì)算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時內(nèi)每1小時的體溫測定值，計(jì)算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。2.3.15降壓物質(zhì)：記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實(shí)驗(yàn)動物的種類(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。2.3.16升壓物質(zhì)：記錄標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液和供試品溶液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。2.3.17無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果(包括陽性管的生長情況)，結(jié)果判斷。2.3.18原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，對照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗(yàn)各2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。2.3.19乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行試驗(yàn)各2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。2.3.20(片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。2.3.21崩解時限：記錄儀器型號，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限(注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時限)內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。2.3.22含量均勻度：記錄供試溶液(必要時，加記對照溶液)的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.23溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時間，限度(Q)，測得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制)，計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.24(注射液的)澄明度：記錄檢查的總支(瓶)數(shù)，觀察到的異物名稱和數(shù)量，不合格的支(瓶)數(shù)，結(jié)果判斷(保留不合格的檢品作為留樣，以供復(fù)查)。2.3.25(大輸液的)不溶性微粒：記錄澄明度檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.26(顆粒劑的)粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末的總量，計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.27微生物限度：記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分別記錄：(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對照平皿中有無細(xì)菌生長，計(jì)算，結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計(jì)算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗(yàn)的項(xiàng)目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。2.4［浸出物］記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計(jì)算結(jié)果。2.5［含量測定］2.5.1容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗(yàn)2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。2.5.2重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘?jiān)暮阒刂?，?jì)算式與結(jié)果。2.5.3紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，計(jì)算式及結(jié)果。必要時應(yīng)記錄儀器的波長校正情況。2.5.4薄層掃描法：除應(yīng)按2.2.4記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄薄層掃描儀的型號，掃描方式，供試品和對照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)，測定值，結(jié)果計(jì)算。2.5.5氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進(jìn)樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者,應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。2.5.6高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和溶液的配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者,應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。2.5.7氨基酸分析：除應(yīng)記錄2.5.6高效液相色譜法的內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄梯度洗脫的情況。2.5.8抗生素微生物檢定法：應(yīng)記錄試驗(yàn)菌的名稱，培養(yǎng)基的編號、批號及其pH值，滅菌緩沖液的名稱及pH值，標(biāo)準(zhǔn)品的來源、批號及其純度或效價，供試品及標(biāo)準(zhǔn)品的稱量（平行試驗(yàn)2份），溶解及稀釋步驟和核對人，高低劑量的設(shè)定，抑菌圈測量數(shù)據(jù)（當(dāng)用游標(biāo)卡尺測量直徑時，應(yīng)將測得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當(dāng)用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時，應(yīng)記錄測量儀器的名稱及型號，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上），計(jì)算式與結(jié)果，可靠性測驗(yàn)與可信限率的計(jì)算。3藥品檢驗(yàn)報告書與檢驗(yàn)卡的定義和規(guī)范名稱3.1“藥品檢驗(yàn)報告書”系指藥品檢驗(yàn)所對外出具對某一藥品檢驗(yàn)結(jié)果的正式憑證。3.2“檢驗(yàn)卡”系指藥品檢驗(yàn)所內(nèi)部留存的檢驗(yàn)報告書底稿。3.3藥品檢驗(yàn)報告書和檢驗(yàn)卡均應(yīng)在“藥品檢驗(yàn)報告書”和“檢驗(yàn)卡”字樣之前冠以藥檢所的全稱。進(jìn)囗藥品檢驗(yàn)報告書和檢驗(yàn)卡也應(yīng)在“進(jìn)口藥品檢驗(yàn)報告書”和“進(jìn)囗藥品檢驗(yàn)卡”字樣之前冠以藥檢所的全稱。4藥品檢驗(yàn)報告書的表頭欄目及其填寫說明：4.1國內(nèi)檢品的藥品檢驗(yàn)報告書的設(shè)置見附表14.2進(jìn)口藥品檢驗(yàn)報告書的設(shè)置見附表24.3檢驗(yàn)卡的表頭,除了必須設(shè)立與藥品檢驗(yàn)報告書相同的欄目外，應(yīng)增設(shè)“剩余檢品數(shù)量”一欄，各藥檢所還可根據(jù)各自的具體情況增設(shè)其它必要的欄目。4.4表頭欄目的填寫說明：4.4.1報告書編號：為8位數(shù)字，前4位為年號，后4位為流水號，如:19970009。必要時,可在年號之后增加檢品的分類代碼。4.4.2檢品名稱：應(yīng)按藥品包裝上的品名(中文名或外文名)填寫；品名如為商品名，應(yīng)在商品名之后加括號注明法定名稱。國產(chǎn)藥品的法定名，即質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的名稱；進(jìn)口藥品的法定名，按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的《進(jìn)口藥品注冊證》上的名稱書寫。4.4.3劑型：按檢品的實(shí)際劑型填寫。如片劑、膠囊劑、注射劑等。4.4.4規(guī)格：按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定填寫。如原料藥填“原料藥(供口服用)”或“原料藥(供注射用)”等；片劑或膠囊劑填“××mg”或“0.×g”等；注射液或滴眼劑填“×ml:××mg”等；軟膏劑填“×g:××mg”等；沒有規(guī)格的填“/”。4.4.5國別、廠名、生產(chǎn)單位或產(chǎn)地：“產(chǎn)地”僅適用于藥材，其余均按藥品包裝實(shí)樣填寫。4.4.6包裝：進(jìn)口原料藥的包裝系指與藥品接觸的包裝容器，如“纖維桶”或“鋁聽”等；國產(chǎn)原料藥則指收檢樣品的包裝，如“玻瓶分裝”或“塑料袋”等。制劑包裝應(yīng)填藥品的最小原包裝的包裝容器，如“塑料瓶”或“鋁塑板及紙盒”等。4.4.7批號:按藥品包裝實(shí)樣上的批號填寫。4.4.8效期:進(jìn)口藥品按藥品包裝所示填寫，國內(nèi)藥品按藥品包裝所示填寫有效期。4.4.9注冊證號:按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的《進(jìn)口藥品注冊證》或有關(guān)進(jìn)口藥品批文的編號填寫。4.4.10合同號碼:按進(jìn)口合同上的合同號填寫。4.4.11報驗(yàn)單位或供樣單位:均指檢品的直接提供者，應(yīng)寫單位的全稱。4.4.12報驗(yàn)數(shù)量:指檢品所代表該批報驗(yàn)藥品的總量。4.4.13抽樣數(shù)量或檢品數(shù)量:均按收到檢品的包裝數(shù)乘以原包裝規(guī)格填寫，如“3瓶×50片/瓶”，“1聽×500g/聽”等；如系從原包裝中抽取一定量的原料藥，可填寫具體的樣品量，并加注“玻瓶分裝”。4.4.14檢驗(yàn)?zāi)康模簢鴥?nèi)檢品填寫“抽驗(yàn)”、“委托檢驗(yàn)”、“復(fù)核檢驗(yàn)”、“審核檢驗(yàn)”、“仲裁檢驗(yàn)”或“出口檢驗(yàn)”。已獲國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)《進(jìn)口藥品注冊證》或批件的進(jìn)口藥品，填“進(jìn)口檢驗(yàn)”；進(jìn)口小樣檢驗(yàn)填“(進(jìn)口)委托檢驗(yàn)”；為申請《進(jìn)口藥品注冊證》而對質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行復(fù)核的填“(進(jìn)口藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn))復(fù)核檢驗(yàn)”。其中除“進(jìn)口檢驗(yàn)”發(fā)給“進(jìn)口藥品檢驗(yàn)報告書”外，其余均按國內(nèi)藥品發(fā)給“藥品檢驗(yàn)報告書”。已進(jìn)入國內(nèi)市場的進(jìn)口藥品，若屬監(jiān)督抽驗(yàn)，則按國內(nèi)檢品對待。4.4.15檢驗(yàn)項(xiàng)目：有“全檢”、“部分檢驗(yàn)”或“單項(xiàng)檢驗(yàn)”。“單項(xiàng)檢驗(yàn)”應(yīng)直接填寫檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱，如“熱原”或“無菌”等。4.4.16檢驗(yàn)依據(jù)：進(jìn)口藥品必須按照國家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的《進(jìn)口藥品注冊證》載明的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，并按照《進(jìn)口藥品注冊證》注明標(biāo)準(zhǔn)編號。國產(chǎn)藥品按藥品監(jiān)督管理部門批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。已成冊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本和部、冊等，如：《中國藥典2000年版二部》、《中國生物制品規(guī)程2000年版》等。單頁的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)寫出標(biāo)準(zhǔn)名和標(biāo)準(zhǔn)編號，如“國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)WS-135(X-119)-2000”等。4.4.17收檢日期：按收到檢品的年、月、日填寫。4.4.18報告日期：為所長審定簽發(fā)報告書的日期。5藥品檢驗(yàn)報告書中檢驗(yàn)項(xiàng)目的編排與格式：報告書中檢驗(yàn)項(xiàng)目的編排和格式，應(yīng)與檢驗(yàn)卡完全一致。5.1表頭之下的首行，橫向列出“檢驗(yàn)項(xiàng)目”、“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”和“檢驗(yàn)結(jié)果”三個欄目。5.2“檢驗(yàn)項(xiàng)目”下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)列出［性狀］、［鑒別］、［檢查］與［含量測定］等大項(xiàng)目；大項(xiàng)目名稱需添加方括號。每一個大項(xiàng)下所包含的具體檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱和排列順序，應(yīng)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)上的順序書寫。6藥品檢驗(yàn)報告書中各檢測項(xiàng)目的書寫要求：6.1［性狀］6.1.1外觀性狀：在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫?！皺z驗(yàn)結(jié)果”下，合格的寫“符合規(guī)定”，必要時可按實(shí)況描述；不合格的，應(yīng)先寫出不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定之處，再加寫“不符合規(guī)定”。6.1.2熔點(diǎn)、比旋度或吸收系數(shù)等物理常數(shù)：在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下，寫實(shí)測數(shù)值；不合格的應(yīng)在數(shù)據(jù)之后加寫“不符合規(guī)定”。6.2［鑒別］常由一組試驗(yàn)組成，應(yīng)將質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別項(xiàng)下的試驗(yàn)序號(1)(2)…等列在“檢驗(yàn)項(xiàng)目”欄下。每一序號之后應(yīng)加注檢驗(yàn)方法簡稱，如化學(xué)反應(yīng)、薄層色譜、高效液相色譜、紫外光譜、紅外光譜、顯微特征等。6.2.1凡屬顯色或沉淀反應(yīng)的，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫“應(yīng)呈正反應(yīng)”；“檢驗(yàn)結(jié)果”下根據(jù)實(shí)際反應(yīng)情況寫“呈正反應(yīng)”或“不呈正反應(yīng)，不符合規(guī)定”。6.2.2若鑒別試驗(yàn)采用分光光度法或薄層色譜法，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，用簡潔的文字書寫；“檢驗(yàn)結(jié)果”下列出具體數(shù)據(jù)，或?qū)憽芭c對照圖譜一致(或不一致)”或“與對照品相同(或不同)”。6.3［檢查］6.3.1pH值、水份、干燥失重、熾灼殘?jiān)蛳鄬γ芏龋喝糍|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下寫實(shí)測數(shù)值(但熾灼殘?jiān)∮?.1%時，寫“符合規(guī)定”)；實(shí)測數(shù)值超出規(guī)定范圍時，應(yīng)在數(shù)值之后加寫“不符合規(guī)定”。6.3.2有關(guān)物質(zhì)：硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽、氯化物、碘化物、澄明度、澄清度、溶液顏色、酸堿度、易炭化物、重量差異、崩解時限、含量均勻度、不溶性微粒、熱原、異常毒性、降壓物質(zhì)、過敏試驗(yàn)或無菌：若質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出；但以文字說明為主，且不易用數(shù)字或簡單的語言確切表達(dá)的，此項(xiàng)可寫“應(yīng)符合規(guī)定”。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下如測得有準(zhǔn)確數(shù)值的，寫實(shí)測數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，應(yīng)在數(shù)據(jù)之后加寫“不符合規(guī)定”；如僅為限度，不能測得準(zhǔn)確數(shù)值的，則寫“符合規(guī)定”或“不符合規(guī)定”。文字?jǐn)⑹鲋胁坏脢A入數(shù)學(xué)符號，如“不得過……”不能寫成“≤……”，“百萬分之十”不能寫成“10ppm”等。6.3.3溶出度(或釋放度)：在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出具體限度，如“限度(Q)為標(biāo)示含量的××%”或“不得低于標(biāo)示含量的××%”。檢驗(yàn)合格的，在“檢驗(yàn)結(jié)果”下寫“符合規(guī)定”；如不合格，應(yīng)列出具體測定數(shù)據(jù)，并加寫“不符合規(guī)定”。6.3.4微生物限度：檢驗(yàn)合格的，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫“應(yīng)符合規(guī)定”，在“檢驗(yàn)結(jié)果”下寫“符合規(guī)定”；檢驗(yàn)不合格的，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”與“檢驗(yàn)結(jié)果”下均應(yīng)寫具體。6.4［含量測定］在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容和格式書寫；在“檢驗(yàn)結(jié)果”下寫出相應(yīng)的實(shí)測數(shù)值，數(shù)值的有效位應(yīng)與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的要求一致。7藥品檢驗(yàn)報告書的結(jié)論：內(nèi)容應(yīng)包括檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論。7.1國內(nèi)檢品：7.1.1全檢合格，結(jié)論寫“本品按×××檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定”。7.1.2全檢中只要有一項(xiàng)不符合規(guī)定,即判為不符合規(guī)定；結(jié)論寫“本品按××××檢驗(yàn)，結(jié)果不符合規(guī)定”。7.1.3如非全項(xiàng)檢驗(yàn)，合格的寫“本品按×××檢驗(yàn)上述項(xiàng)目，結(jié)果符合規(guī)定”；如有一項(xiàng)不合格時，則寫“本品按××××檢驗(yàn)上述項(xiàng)目，結(jié)果不符合規(guī)定”。7.2進(jìn)口檢驗(yàn)：除應(yīng)包括檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論外，還應(yīng)寫明是否準(zhǔn)予進(jìn)口。8檢驗(yàn)報告書底稿的簽名：檢驗(yàn)者、校核者和各級審核者均應(yīng)在檢驗(yàn)卡(或報告書底稿)上簽具姓名和經(jīng)辦日期(年、月、日)。9本細(xì)則未函蓋的檢驗(yàn)項(xiàng)目，可按已批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和書寫。國家藥品監(jiān)督管理局信息中心©COPYRIGHT1999SDAALLRIGHTSRESERVED精品文檔精心整理精品文檔可編輯的精品文檔關(guān)于頒布《中藥新藥研究的技術(shù)要求》的通知各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局或衛(wèi)生廳（局）、醫(yī)藥管理部門、解放軍總后衛(wèi)生部：根據(jù)《新藥審批辦法》附件二中“分類與申報資料的說明與注釋”的規(guī)定，我局藥品注冊司組織修訂了中藥新藥有關(guān)藥理、毒理、臨床、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、穩(wěn)定性、對照品及注射劑研究的技術(shù)要求，針對中藥的特點(diǎn)制定了制備工藝研究的技術(shù)要求?，F(xiàn)將以上《中藥新藥研究的技術(shù)要求》予以頒布執(zhí)行。特此通知附件：《中藥新藥研究的技術(shù)要求》國家藥品監(jiān)督管理局一九九九年十一月十二日附件：中藥新藥研究的技術(shù)要求中藥新藥制備工藝研究的技術(shù)要求制備工藝是中藥新藥研究的一個重要環(huán)節(jié)。中藥制備工藝研究應(yīng)以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，對方劑中藥物進(jìn)行方藥分析，應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和方法進(jìn)行劑型選擇、工藝路線設(shè)計(jì)、工藝技術(shù)條件篩選和中試等系列研究，并對研究資料進(jìn)行整理和總結(jié)，使制備工藝做到科學(xué)、合理、先進(jìn)、可行，使研制的新藥達(dá)到安全、有效、可控和穩(wěn)定。制備工藝研究應(yīng)盡可能采用新技術(shù)、新工藝、新輔料、新設(shè)備，以提高中藥制劑研究水平。一、劑型選擇劑型是藥物使用的必備形式。中藥劑型的選擇應(yīng)根據(jù)臨床需要、藥物性質(zhì)、用藥對象與劑量等為依據(jù)，通過文獻(xiàn)研究和預(yù)試驗(yàn)予以確定。應(yīng)充分發(fā)揮各類劑型的特點(diǎn)，盡可能選用新劑型，以達(dá)到療效高、劑量小、毒副作用小，儲運(yùn)、攜帶、使用方便的目的。二、提取工藝研究由于中藥新藥的研制一般以中藥材為起始原料，為了達(dá)到療效高、劑量小的要求，除少數(shù)情況可直接使用藥材粉末外，一般藥材都需要經(jīng)過提取。針對影響提取效果的多種因素，可從三方面進(jìn)行提取工藝研究。（一）藥材的鑒定與前處理中藥材的鑒定與前處理是保障制劑質(zhì)量的基礎(chǔ)，投料前原藥材必須經(jīng)過鑒定，符合有關(guān)規(guī)定與處方要求者方能使用。此外，還應(yīng)根據(jù)方劑對藥性的要求，藥材質(zhì)地、特性和不同提取方法的需要，對藥材進(jìn)行凈制、切制、炮炙、粉碎等加工處理。凡需特殊炮制的藥材，應(yīng)說明炮制目的，提供方法依據(jù)。（二）提取工藝路線的設(shè)計(jì)中藥成分復(fù)雜、藥效各異，組成復(fù)方并非藥物簡單相加，因此對復(fù)方中藥一般應(yīng)復(fù)方提取。在工藝設(shè)計(jì)前應(yīng)根據(jù)方劑的功能、主治，通過文獻(xiàn)資料的查閱，分析每味中藥的有效成分與藥理作用；結(jié)合臨床要求與新藥類別、所含有效成分或有效部位及其理化性質(zhì)；再根據(jù)提取原理與預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，選擇適宜的提取方法，設(shè)計(jì)合理的工藝路線，并應(yīng)提供設(shè)計(jì)依據(jù)。（三）提取工藝技術(shù)條件的研究在提取工藝路線初步確定后，應(yīng)充分考慮可能影響提取效果的因素，進(jìn)行科學(xué)、合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，采用準(zhǔn)確、簡便、具代表性、可量化的綜合性評價指標(biāo)與方法，優(yōu)選合理的提取工藝技術(shù)條件。在有成熟的相同技術(shù)條件可借鑒時，也可通過提供相關(guān)文獻(xiàn)資料，作為制訂合理的工藝技術(shù)條件的依據(jù)。合理的提取工藝，應(yīng)達(dá)到同類研究先進(jìn)水平（提供相應(yīng)文獻(xiàn)資料）。三、分離、純化、濃縮與干燥工藝研究（一）分離與純化工藝研究分離與純化工藝包括兩個方面：一是應(yīng)根據(jù)粗提取物的性質(zhì)，選擇相應(yīng)的分離方法與條件，以得到藥用提取物質(zhì)。二是將無效和有害組分除去，盡量保留有效成分或有效部位，可采用各種凈化、純化、精制的方法，以為不同類別新藥和劑型提供合格的原料或半成品。方法的選擇應(yīng)根據(jù)新藥類別、劑型、給藥途徑、處方量及與質(zhì)量有關(guān)的提取成分的理化性質(zhì)等方面的不同而異。應(yīng)設(shè)計(jì)有針對性的試驗(yàn)，考察純化精制方法各步驟的合理性及所測成分的保留率，提供純化物含量指標(biāo)及制訂依據(jù)。對于新建立的方法，還應(yīng)進(jìn)行方法的可行性、可靠性、安全性研究，提供相應(yīng)的研究資料。（二）濃縮與干燥工藝研究濃縮與干燥應(yīng)根據(jù)物料的性質(zhì)及影響濃縮、干燥效果的因素，優(yōu)選方法與條件，使達(dá)到一定的相對密度或含水量，并應(yīng)以濃縮、干燥物的收率及指標(biāo)成分含量，評價本工藝過程的合理性與可行性。四、制劑成型性研究制劑成型性研究應(yīng)在提取工藝技術(shù)條件穩(wěn)定與半成品質(zhì)量合格的前提下進(jìn)行，包括制劑處方設(shè)計(jì)與制劑成型工藝研究兩方面。（一）制劑處方設(shè)計(jì)制劑處方設(shè)計(jì)是根據(jù)半成品性質(zhì)、劑型特點(diǎn)、臨床要求、給藥途徑等篩選適宜的輔料及確定制劑處方的過程。原則上，應(yīng)首先研究與制劑成型性、穩(wěn)定性有關(guān)的原輔料的物理化學(xué)性質(zhì)及其影響因素，然后根據(jù)在不同劑型中各輔料作用的特點(diǎn)，建立相應(yīng)的評價指標(biāo)與方法，有針對性地篩選輔料的種類與用量。制劑處方量應(yīng)以1000個制劑單位（片、粒、克、毫升等）計(jì)，并寫出輔料名稱及用量，明確制劑分劑量與使用量確定的依據(jù)。最終應(yīng)提供包括選擇輔料的目的、試驗(yàn)方法、結(jié)果（數(shù)據(jù)）與結(jié)論等在內(nèi)的研究資料。（二）制劑成型工藝研究制劑成型工藝是將半成品與輔料進(jìn)行加工處理，制成劑型并形成最終產(chǎn)品的過程。一般應(yīng)根據(jù)物料特性，通過試驗(yàn)選用先進(jìn)的成型工藝路線。處理好與制劑處方設(shè)計(jì)間的關(guān)系，篩選各工序合理的物料加工方法與方式，應(yīng)用相應(yīng)的先進(jìn)成型設(shè)備，選用適宜的成品內(nèi)包裝材料。提供詳細(xì)的成型工藝流程，各工序技術(shù)條件試驗(yàn)依據(jù)等資料。五、中試研究中試研究是對實(shí)驗(yàn)室工藝合理性研究的驗(yàn)證與完善，是保證制劑［制法］達(dá)到生產(chǎn)可操作性的必經(jīng)環(huán)節(jié)。供質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、穩(wěn)定性、藥理與毒理、臨床研究用樣品應(yīng)是經(jīng)中試研究的成熟工藝制備的產(chǎn)品。中試規(guī)模應(yīng)為制劑處方量的10倍以上。中試過程中應(yīng)考察工藝、設(shè)備及其性能的適應(yīng)性，加強(qiáng)制備工藝關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)考核，修訂、完善適合生產(chǎn)的制備工藝。應(yīng)提供至少三批中試生產(chǎn)數(shù)據(jù)，包括投料量、半成品量、質(zhì)量指標(biāo)、輔料用量、成品量及成品率等。提供制劑通則要求的一般質(zhì)量檢查、微生物限度檢查和含量測定結(jié)果。六、研究資料的整理與要求制備工藝研究資料一般應(yīng)包括：制劑處方、制法、工藝流程、工藝合理性研究、中試資料及參考文獻(xiàn)等內(nèi)容。工藝合理性研究應(yīng)包括劑型選擇、提取、分離與純化、濃縮與干燥及成型工藝等。研究資料的整理必須以原始實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)。要求數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、圖表清晰、結(jié)論合理。制備工藝流程圖應(yīng)直觀簡明地列出工藝條件及主要技術(shù)參數(shù)。中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的技術(shù)要求質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是中藥新藥研究中重要組成部分。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)內(nèi)容都應(yīng)做細(xì)致的考察及試驗(yàn)，各項(xiàng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)要求準(zhǔn)確可靠，以保證藥品質(zhì)量的可控性和重現(xiàn)性。一、中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（一）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括名稱、漢語拼音、藥材拉丁名、來源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意及貯藏等項(xiàng)。有關(guān)項(xiàng)目內(nèi)容的技術(shù)要求如下：1．名稱、漢語拼音、藥材拉丁名按中藥命名原則要求制定。2．來源來源包括原植（動、礦）物的科名、中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、采收季節(jié)和產(chǎn)地加工等，礦物藥包括礦物的類、族、礦石名或巖石名、主要成分及產(chǎn)地加工。上述的中藥材（植、動、礦等）均應(yīng)固定其產(chǎn)地。（1）原植（動、礦）物需經(jīng)有關(guān)單位鑒定，確定原植（動）物的科名、中文名及拉丁學(xué)名；礦物的中文名及拉丁名。（2）藥用部位是指植（動、礦）物經(jīng)產(chǎn)地加工后可藥用的某一部分或全部。（3）采收季節(jié)和產(chǎn)地加工系指能保證藥材質(zhì)量的最佳采收季節(jié)和產(chǎn)地加工方法。3．性狀系指藥材的外形、顏色、表面特征、質(zhì)地、斷面及氣味等的描述，除必須鮮用的按鮮品描述外，一般以完整的干藥材為主；易破碎的藥材還須描述破碎部分。描述要抓住主要特征，文字要簡練，術(shù)語需規(guī)范，描述應(yīng)確切。4．鑒別選用方法要求專屬、靈敏。包括經(jīng)驗(yàn)鑒別、顯微鑒別（組織切片、粉末或表面制片、顯微化學(xué)）、一般理化鑒別、色譜或光譜鑒別及其它方法的鑒別。色譜鑒別應(yīng)設(shè)對照品或?qū)φ账幉摹?．檢查包括雜質(zhì)、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金屬、砷鹽、農(nóng)藥殘留量、有關(guān)的毒性成分及其它必要的檢查項(xiàng)目。6．浸出物測定可參照《中國藥典》附錄浸出物測定要求，結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知的化學(xué)成分類別等選定適宜的溶劑，測定其浸出物量以控制質(zhì)量。浸出物量的限（幅）度指標(biāo)應(yīng)根據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)制訂，并以藥材的干品計(jì)算。7．含量測定應(yīng)建立有效成分含量測定項(xiàng)目，操作步驟敘述應(yīng)準(zhǔn)確，術(shù)語和計(jì)量單位應(yīng)規(guī)范。含量限（幅）度指標(biāo)應(yīng)根據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)制訂。在建立化學(xué)成分的含量測定有困難時，可建立相應(yīng)的圖譜測定或生物測定等其它方法。8．炮制根據(jù)用藥需要進(jìn)行炮制的品種，應(yīng)制訂合理的加工炮制工藝，明確輔料用量和炮制品的質(zhì)量要求。9．性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意及貯藏等項(xiàng)，根據(jù)該藥材研究結(jié)果制訂。10．有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的書寫格式，參照《中國藥典》（現(xiàn)行版）。（二）起草說明目的在于說明制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中各個項(xiàng)目的理由，規(guī)定各項(xiàng)目指標(biāo)的依據(jù)、技術(shù)條件和注意事項(xiàng)等，既要有理論解釋，又要有實(shí)踐工作的總結(jié)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)。具體要求如下：1．名稱、漢語拼音、拉丁名闡明確定該名稱的理由與依據(jù)。2．來源（1）有關(guān)該藥材的原植（動、礦）物鑒定詳細(xì)資料，以及原植（動）物的形態(tài)描述、生態(tài)環(huán)境、生長特性、產(chǎn)地及分布。引種或野生變家養(yǎng)的植、動物藥材，應(yīng)有與原種、養(yǎng)的植、動物對比的資料。（2）確定該藥用部位的理由及試驗(yàn)研究資料。（3）確定該藥材最佳采收季節(jié)及產(chǎn)地加工方法的研究資料。3．性狀說明性狀描述的依據(jù)，該藥材標(biāo)本的來源及性狀描述中其它需要說明的問題。4．鑒別應(yīng)說明選用各項(xiàng)鑒別的依據(jù)并提供全部試驗(yàn)研究資料，包括顯微鑒別組織、粉末易察見的特征及其墨線圖或顯微照片（注明擴(kuò)大倍數(shù)）、理化鑒別的依據(jù)和試驗(yàn)結(jié)果、色譜或光譜鑒別試驗(yàn)可選擇的條件和圖譜（原圖復(fù)印件）及薄層色譜的彩色照片或彩色掃描圖。試驗(yàn)研究所依據(jù)的文獻(xiàn)資料及其他經(jīng)過試驗(yàn)未選用的試驗(yàn)資料和相應(yīng)的文獻(xiàn)資料均列入“新藥（中藥材）申報資料項(xiàng)目”第6號藥學(xué)資料。色譜鑒別用的對照品及對照藥材應(yīng)符合“中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究的技術(shù)要求”。5．檢查說明各檢查項(xiàng)目的理由及其試驗(yàn)數(shù)據(jù)，闡明確定該檢查項(xiàng)目限度指標(biāo)的意義及依據(jù)。重金屬、砷鹽、農(nóng)藥殘留量的考查結(jié)果及是否列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的理由。6．浸出物測定說明溶劑選擇依據(jù)及測定方法研究的試驗(yàn)資料和確定該浸出物限量指標(biāo)的依據(jù)（至少應(yīng)有10批樣品20個數(shù)據(jù)）。7．含量測定根據(jù)樣品的特點(diǎn)和有關(guān)化學(xué)成分的性質(zhì)，選擇相應(yīng)的測定方法。應(yīng)闡明含量測定方法的原理；確定該測定方法的方法學(xué)考察資料和相關(guān)圖譜（包括測定方法的線性關(guān)系、精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性試驗(yàn)及回收率試驗(yàn)等）；闡明確定該含量限（幅）度的意義及依據(jù)（至少應(yīng)有10批樣品20個數(shù)據(jù)）。含量測定用對照品應(yīng)符合“質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究的技術(shù)要求”。其它經(jīng)過試驗(yàn)而未選用的含量測定方法也應(yīng)提供其全部試驗(yàn)資料，試驗(yàn)資料及相應(yīng)的文獻(xiàn)資料均列入“新藥（中藥材）申報資料項(xiàng)目”第6號藥學(xué)資料。8．炮制說明炮制藥味的目的及炮制工藝制訂的依據(jù)。9.性味與歸經(jīng)、功能與主治應(yīng)符合“新藥（中藥材）申報資料項(xiàng)目”20號臨床資料的要求。二、中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中藥制劑必須在處方固定和原料（凈藥材、飲片、提取物）質(zhì)量、制備工藝穩(wěn)定的前提下方可擬訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)確實(shí)反映和控制最終產(chǎn)品質(zhì)量。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容一般包括“名稱、漢語拼音、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格、貯藏、有效期”等項(xiàng)目。（一）原料（藥材）及輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)處方中的組份應(yīng)符合《新藥審批辦法》分類與申報資料的說明與注釋第9條的要求。（二）制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1．名稱、漢語拼音按中藥命名原則的要求制訂。2．處方處方應(yīng)列出全部藥味和用量（以g或ml為單位），全處方量應(yīng)以制成1000個制劑單位的成品量為準(zhǔn)。藥味的排列順序應(yīng)根據(jù)組方原則排列，炮制品需注明。3．制法中藥制劑的制法與質(zhì)量有密切的關(guān)系，必須寫明制劑工藝的過程（包括輔料用量等），列出關(guān)鍵工藝的技術(shù)條件及要求。4．性狀系指劑型及除去包裝后的色澤、形態(tài)、氣味等的描述。5．鑒別鑒別方法包括顯微鑒別、理化鑒別、光譜鑒別、色譜鑒別等，要求專屬性強(qiáng)、靈敏度高、重現(xiàn)性較好。顯微鑒別應(yīng)突出描述易察見的特征。理化、光譜、色譜鑒別，敘述應(yīng)準(zhǔn)確，術(shù)語、計(jì)量單位應(yīng)規(guī)范。色譜法鑒別應(yīng)選定適宜的對照品或?qū)φ账幉淖鰧φ赵囼?yàn)。6．檢查參照《中國藥典》（現(xiàn)行版）附錄各有關(guān)制劑通則項(xiàng)下規(guī)定的檢查項(xiàng)目和必要的其他檢查項(xiàng)目進(jìn)行檢查，并制訂相應(yīng)的限量范圍。藥典未收載的劑型可另行制訂。對制劑中的重金屬、砷鹽等應(yīng)予以考察，必要時應(yīng)列入規(guī)定項(xiàng)目。7．浸出物測定根據(jù)劑型的需要，參照《中國藥典》（現(xiàn)行版）附錄浸出物測定的有關(guān)規(guī)定，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行測定。8.含量測定（1）應(yīng)首選處方中的君藥（主藥）、貴重藥、毒性藥制訂含量測定項(xiàng)目。如有困難時則可選處方中其他藥味的已知成份或具備能反映內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分建立含量測定。如因成品測定干擾較大并確證干擾無法排除而難以測定的，可測定與其化學(xué)結(jié)構(gòu)母核相似，分子量相近總類成份的含量或暫將浸出物測定作為質(zhì)量控制項(xiàng)目，但必須具有針對性和控制質(zhì)量的意義。（2）含量測定方法可參考有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或有關(guān)文獻(xiàn)，也可自行研究后建立，但均應(yīng)作方法學(xué)考察試驗(yàn)。（3）含量限（幅）度指標(biāo)，應(yīng)根據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)（臨床用樣品至少有三批、6個數(shù)據(jù)，生產(chǎn)用樣品至少有10批、20個數(shù)據(jù)）制訂。含量限度一般規(guī)定低限，或按照其標(biāo)示量制訂含量測定用的百分限（幅）度。毒性成分的含量必須規(guī)定幅度。（4）含量限度低于萬分之一者，應(yīng)增加另一個含量測定指標(biāo)或浸出物測定。（5）在建立化學(xué)成分的含量測定有困難時，也可考慮建立生物測定等其它方法。9．功能與主治、用法與用量、注意及有效期等均根據(jù)該藥的研究結(jié)果制訂。10.規(guī)格應(yīng)制訂制劑單位的重量、裝量、含量或一次服用量。11.有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的書寫格式，參照《中國藥典》（現(xiàn)行版）。（三）起草說明1．名稱、漢語拼音按中藥命名原則的要求制訂。如生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)改名稱時，必須予以說明。2．處方除另有說明外，詳見20號資料。有藥典未收載的炮制品，應(yīng)說明炮制方法及質(zhì)量要求。3．制法生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制法應(yīng)與已批準(zhǔn)臨床用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制法保持一致，如有更改，應(yīng)詳細(xì)說明或提供試驗(yàn)依據(jù)。4．性狀敘述在性狀中需要說明的問題。所描述性狀的樣品至少必須是中試產(chǎn)品。色澤的描寫應(yīng)明確，片劑及丸劑如系包衣者，應(yīng)就片芯及丸芯的性狀進(jìn)行描述；膠囊劑應(yīng)就其內(nèi)容物的性狀進(jìn)行描述。5．鑒別可根據(jù)處方組成及研究資料確定建立相應(yīng)的鑒別項(xiàng)目，原則上處方各藥味均應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)研究，根據(jù)試驗(yàn)情況，選擇列入標(biāo)準(zhǔn)中。首選君藥、貴重藥、毒性藥。因鑒別特征不明顯，或處方中用量較小而不能檢出者應(yīng)予說明，再選其他藥材鑒別。重現(xiàn)性好確能反映組方藥味特征的特征色譜或指紋圖譜鑒別也可選用。說明鑒別方法的依據(jù)及試驗(yàn)條件的選定（如薄層色譜法的吸附劑、展開劑、顯色劑的選定等）。理化鑒別和色譜鑒別需列陰性對照試驗(yàn)結(jié)果，以證明其專屬性，并提供有三批以上樣品的試驗(yàn)結(jié)果，以證明其重復(fù)性。藥典未收載的試液，應(yīng)注明配制方法及依據(jù)。要求隨資料附有關(guān)的圖譜。如顯微鑒別的粉末特征墨線圖或照片（注明擴(kuò)大倍數(shù)），薄層色譜照片。色譜法的色譜圖（包括陰性對照圖譜原圖復(fù)印件）。色譜圖及照片均要求清晰、真實(shí)。特征圖譜或指紋圖譜需有足夠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和依據(jù)，確認(rèn)其可重現(xiàn)性。色譜鑒別所用對照品及對照藥材，應(yīng)符合“中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究的技術(shù)要求”。6．檢查藥典附錄通則規(guī)定以外的檢查項(xiàng)目應(yīng)說明所列檢查項(xiàng)目的制訂理由，列出實(shí)測數(shù)據(jù)及確定各檢查限度的依據(jù)。重金屬、砷鹽等考查結(jié)果及列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)。7．浸出物測定說明規(guī)定該項(xiàng)目的理由，所采用溶劑和方法的依據(jù)，列出實(shí)測數(shù)據(jù)，各種浸出條件對浸出物量的影響，制訂浸出物量限（幅）度的依據(jù)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)。8．含量測定說明含量測定對象和測定成分選擇的依據(jù)。根據(jù)處方工藝和劑型的特點(diǎn)，選擇相應(yīng)的測定方法，闡明含量測定方法的原理，確定該測定方法的方法學(xué)參考資料和相關(guān)圖譜，包括測定方法的線性關(guān)系、精密度、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性試驗(yàn)及回收率試驗(yàn)等；回收率的重現(xiàn)性應(yīng)有5份以上的數(shù)據(jù)，變異系數(shù)一般3%以下。闡明確定該含量限（幅）度的意義及依據(jù)（至少應(yīng)有10批樣品20個數(shù)據(jù)）。對照品應(yīng)符合“中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究技術(shù)要求”。對于研究過程中的全部檢測方法和結(jié)果，應(yīng)詳盡地記述于起草說明中，以便審查。9．功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格、貯藏及有效期等。根據(jù)該藥的研究資料，敘述其需要說明的問題。中藥新藥質(zhì)量穩(wěn)定性研究的技術(shù)要求1．藥品的穩(wěn)定性是其質(zhì)量的重要評價指標(biāo)之一，是確定新藥有效期的主要依據(jù)，新藥在申請臨床試驗(yàn)時需報送初步穩(wěn)定性試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料，在申請生產(chǎn)時需報送穩(wěn)定性試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料。2．初步穩(wěn)定性試驗(yàn)應(yīng)以臨床試驗(yàn)用包裝條件，于室溫下進(jìn)行考察，除當(dāng)月考察一次外，要求每月考核一次，不得少于三個月（也可于37-40℃和相對濕度75%保存，每月考核一次，連續(xù)三個月），如穩(wěn)定，可以進(jìn)入臨床研究。最終須以室溫穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)?？己隧?xiàng)目，可根據(jù)該藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案），結(jié)合“中藥新藥穩(wěn)定性試驗(yàn)要求”中各對應(yīng)劑型的穩(wěn)定性考核項(xiàng)目擬定。3．穩(wěn)定性試驗(yàn)應(yīng)將藥品在模擬市售包裝條件下，置室溫中，繼初步穩(wěn)定性考核后，即放置三個月再考核一次，然后每半年一次。按各種劑型的不同考核時間進(jìn)行考核。4．新藥穩(wěn)定性試驗(yàn)，至少應(yīng)對三批以上的樣品進(jìn)行考察，試驗(yàn)要求見“中藥新藥穩(wěn)定性試驗(yàn)要求”。若用新的包裝材料，應(yīng)注意觀察直接與藥物接觸的包裝材料對藥品穩(wěn)定性的影響。5．穩(wěn)定性試驗(yàn)報送的資料，應(yīng)包括試驗(yàn)方法、條件、內(nèi)容、結(jié)果（數(shù)據(jù)）、結(jié)論、文獻(xiàn)資料及相應(yīng)的圖表。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)有文字描述，不宜僅用簡單的“+”、“－”號或“符合規(guī)定”表示。6．申報生產(chǎn)時，應(yīng)繼續(xù)穩(wěn)定性考察。標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正時，據(jù)此確定有效期。中藥新藥穩(wěn)定性試驗(yàn)要求除另有規(guī)定外按下列要求進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)┌───────┬───────────┬───────┐│劑型│穩(wěn)定性考核項(xiàng)目│室溫考核時間│├───────┼───────────┼───────┤│1．藥材│性狀、鑒別、浸出物、││││含量測定、霉變、蟲蛀│2年│├───────┼───────────┼───────┤│2．注射劑│性狀、鑒別、澄明度、││││pH值、無菌、熱原、溶││││血、刺激性、含量測定│1年半│├───────┼───────────┼───────