℃甘油法測定焊縫金屬中擴(kuò)散氫

會計學(xué)1℃甘油法測定焊縫金屬中擴(kuò)散氫一、

實驗?zāi)康?/p>

1、了解手工電弧焊時影響焊縫金屬中擴(kuò)散氫含量的因素；2、

掌握甘油法測定擴(kuò)散氫的方法；3、了解焊縫金屬中擴(kuò)散氫測定的其他方法。第1頁/共38頁二、實驗裝置及實驗材料

1、KQ-3型測氫儀1臺2、集氣管12根3、交流電焊機(jī)BX3-300型1臺4、直流電焊機(jī)ZX7-160型1臺5、試件夾具1個6、遠(yuǎn)紅外電焊條烘干箱1臺7、吹風(fēng)機(jī)、鉗子、榔頭、鋼絲刷、瓷盤、絨布、丙酮、乙謎、酒精、秒表等8、試件低碳鋼板130×20×（10～12）引收弧板40×20×（10～12）9、焊條，自制焊條Φ4.0;J422Φ4.0;J507Φ4.0第2頁/共38頁三、

實驗原理

1、

氫在焊縫金屬中存在形式及危害在金屬焊縫中，氫大部分是以H,H+或H-形式存在的，他們與焊縫金屬形成間隙固溶體。由于氫半徑小，一部分氫在焊縫金屬的晶格中自由擴(kuò)散，而成為擴(kuò)散氫。剩余部分?jǐn)U散聚集到晶格缺陷、顯微裂紋和非金屬夾雜物邊緣的空隙中，結(jié)合為分子，而不能自由擴(kuò)散，稱之為殘余氫。

氫對結(jié)構(gòu)鋼的主要危害由兩個方面：I暫態(tài)性危害，這類現(xiàn)象在經(jīng)過時效處理或熱處理之后，可以消失。如氫脆，氫白點。氫脆現(xiàn)象與低溫脆性相比有以下明顯特征：⑴氫脆只出現(xiàn)在較窄的溫度范圍內(nèi)（低合金高強鋼約為-60～60℃），高于或低于這個溫度范圍都將恢復(fù)塑性。⑵在一定載荷下，破壞過程與應(yīng)變速率具有延遲特征，延遲的時長又與載荷大小有關(guān)。⑶氫脆現(xiàn)象與氫在金屬中固溶的程度及是否形成氫化物等無關(guān)。⑷低于100K（-173℃）時塑性反而開始恢復(fù)，并不再有氫脆出現(xiàn)。II永久性危害，這類現(xiàn)象一旦產(chǎn)生，則是不能消除的，且危害性是相當(dāng)嚴(yán)重的，如氣孔和冷裂紋。第3頁/共38頁2、

氫的產(chǎn)生及來源

由于焊接方法不同，導(dǎo)致氫向金屬中溶解的途徑也不相同。對于手弧焊，氫主要以兩個途徑進(jìn)入焊縫金屬中。⑴氫通過氣相與液相金屬的界面以原子或質(zhì)子的形式被吸附后溶入金屬中。⑵氫是通過熔渣層以擴(kuò)散形式溶入金屬中。焊接時，氫主要來源于焊接材料中的水分，含氫物質(zhì)，電弧周圍空氣中的水蒸氣和母材坡口表面上的鐵銹油污等雜質(zhì)。第4頁/共38頁3、

焊接接頭氫的瞬間分布于擴(kuò)散

焊縫金屬中的氫含量，因擴(kuò)散的緣故是隨時間變化的，在接頭不同部位，因存在不同塑性變形量，而有不同的位錯密度，這樣將捕捉到不同量的氫。研究表明，在焊根及焊趾等有缺口效應(yīng)部位往往存在氫的聚集，將直接影響冷裂紋的產(chǎn)生。同時還表明，氫的聚集開始于焊后約60秒（室溫下板厚20mm）約冷至100～150℃，在焊后1～2小時達(dá)到最大值之后逐漸耗散。氫在不同的金屬中具有不同的擴(kuò)散性能，這可用一個擴(kuò)散系數(shù)d表示，且d是一個隨溫度變化的量。在78～200℃溫度范圍內(nèi)，氫在鋼中的擴(kuò)散系數(shù)d與溫度具有如下關(guān)系：對于同一種金屬的不同組織結(jié)構(gòu)而言，氫也具有不同的擴(kuò)散性能，下表所列為鋼的不同組織中氫的擴(kuò)散性能。

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組織擴(kuò)散系數(shù)鐵素體（F）珠光體（B）索氏體（S）貝氏體（B）馬氏體（M）奧氏體（A）（cm2/s）4.0×10-73.5×10-73.2×10-72.5×10-72.1×10-12第6頁/共38頁式中【H】擴(kuò)—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下100g熔敷金屬中的擴(kuò)散氫含量。V—集氣管中收集的擴(kuò)散氫氣量；

P0—標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（760mmHg）P—試驗環(huán)境大氣壓；

T0—標(biāo)準(zhǔn)大氣的溫度（273K）；T—集氣管內(nèi)的溫度（K）；G0—試件原始重量（g）G—試件焊后的重量（g）第7頁/共38頁(4)、擴(kuò)散氫的測量

目前，擴(kuò)散氫的測定方法有三種，即甘油法，水銀法和氣相色普法。目前，我國將甘油法和氣相色普法等同起來使用。三種測試方法各有優(yōu)劣。本實驗是針對甘油法進(jìn)行，對其他兩種方法作一簡介。由于擴(kuò)散氫的含量很少，因此常用氣體排液法把擴(kuò)散氫收集到一個密閉的集氣管內(nèi)測量。如圖1所示第8頁/共38頁由金屬表面擴(kuò)散溢出的微小氫氣泡必須通過收集介質(zhì)浮升到集氣管頂部，為使氫氣泡通過介質(zhì)時不至于對測量結(jié)果有影響，必須要求介質(zhì)具有一定的物理和化學(xué)性能。具體要求是：對氫的溶解度較小，具有低的蒸汽壓力，化學(xué)穩(wěn)定性好，對人體無害和液體的粘度值低及價格便宜。目前所用的介質(zhì)有：甘油，石蠟油，酒精，水銀。20molK2CO3以及硅油等。甘油和石蠟油的主要缺點是粘度大；水銀有害于人體健康，且價格昂貴；酒精則可能溶解氫且容易揮發(fā)，因此，沒有一種介質(zhì)能完全滿足要求。第9頁/共38頁甘油是國內(nèi)和日本廣泛應(yīng)用的介質(zhì)，主要在于操作簡單，國際上多采用水銀，但需重視兩個方面：⑴收集器需特殊設(shè)計，防止試件浮在水銀表面。⑵操作時要嚴(yán)格防止水銀蒸汽外溢，以防中毒。甘油因其粘度大，使氫氣泡的上浮條件及浮升速度都較水銀介質(zhì)差，且又因部分微小的氣泡懸浮在甘油中或粘附于工件表面和集氣管壁，而不能浮升到集氣管頂部影響測量結(jié)果。特別對于一些低氫或超低氫狀況的測量。針對這一問題，天津大學(xué)從收集方式加以解決，克服了精度低的弊端，如圖2所示。第10頁/共38頁第11頁/共38頁有關(guān)研究表明：甘油法測氫與水銀法測氫結(jié)果存在如下關(guān)系式天大甘油測法與國標(biāo)甘油測法存在如下關(guān)系

第12頁/共38頁甘油法測試方法將測的擴(kuò)散氫體積（ml）首先換算稱標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氫氣體積，再算出100g熔敷金屬中析出的擴(kuò)散氫含量，其計算公式如下：第13頁/共38頁II甘油法擴(kuò)散氫測定的評定標(biāo)準(zhǔn)評定標(biāo)準(zhǔn)熔敷金屬中含氫量評定標(biāo)準(zhǔn)熔敷金屬中含氫量高＞15低≤10但＞5中≤15但＞10很低≤5第14頁/共38頁測定擴(kuò)散氫的技術(shù)條件GB3965—83試板要求編號標(biāo)準(zhǔn)試驗材料材料熱處理試件尺寸引、收弧板IGB3965—83試件材質(zhì)與試驗焊條強度等級相近650℃保溫1小時或250±10℃保溫6～8小時隨爐冷卻130×25×12有試片數(shù)焊條焊接規(guī)范入水前時間型號直徑U(V)I(A)堆焊長度/消耗焊條長度4E4303ф4.021～25推薦值+15115/15024E5015ф4.021～23同上115/1502測定擴(kuò)散氫的技術(shù)條件GB3965—83焊條要求

第15頁/共38頁注：⑴試驗前焊條按生產(chǎn)廠的規(guī)定烘干，但不允許重復(fù)烘干使用；⑵在試驗前，試樣應(yīng)去除氧化皮和鐵銹，用乙醇去水，丙酮去油，清洗后的試樣不得接觸油，水等物，隨后進(jìn)行編號。

⑶極性選擇按說明書規(guī)定，交直流兩用的焊條采用交流焊接

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KQ—3型測氫儀的工作原理及使用方法

該儀器專用甘油法恒溫收集和測定熔敷金屬中擴(kuò)散氫量，可以同時進(jìn)行十二個試樣的擴(kuò)散氫量的測定。該裝置能保持甘油的溫度恒定，并有控制溫度的“報警”和“切斷”裝置。裝置電路如下圖所示。

電熱絲阻R工甘油加熱用，電流受到可控硅SCR1～2的控制。甘油的溫度是由水銀觸電溫度計去控制可控硅的導(dǎo)通或關(guān)斷來實現(xiàn)自動恒溫調(diào)節(jié)。當(dāng)甘油的溫度達(dá)到給定值45℃時，接點溫度計的接點導(dǎo)通，使單結(jié)晶體管DG的發(fā)射極短路，DG停止導(dǎo)通，則脈沖變壓器無脈沖輸出，可控硅即被關(guān)斷而停止加熱，反之，可控硅被觸發(fā)導(dǎo)通，對甘油加熱，這樣能保持甘油的溫度恒定。圖右側(cè)部分為故障報警部分的電路，如果可控硅元件被擊穿而甘油溫度繼續(xù)升高，當(dāng)升到48℃時溫度計WJ2觸點導(dǎo)通，可控硅SCR3導(dǎo)通，電鈴DL進(jìn)行報警，如在夜間，可置于“關(guān)斷’位置，以防止發(fā)生事故。第17頁/共38頁測氫儀工作原理圖第18頁/共38頁使用方法：①把溫度計上邊的磁頂絲放松，把溫度計調(diào)至45℃上，把報警溫度計調(diào)至48℃上。②把“控制”部分?jǐn)嚅_，再把“報警—切斷”至于“報警”位置，用一根小導(dǎo)線將兩個報警端短路，試驗電鈴是否響。③把儀器平放于工作臺上，油槽內(nèi)注入甘油，油位線應(yīng)在兩接線柱以下10～20mm處為宜。開關(guān)照明開關(guān)，日光燈關(guān)亮，表示已接通電源，開啟電源開關(guān)，綠色和紅色兩個指示燈量，表示電熱絲已經(jīng)開始工作，油溫開始上升。④帶油溫升值45℃并保持穩(wěn)定，即可開始進(jìn)行測氫試驗。第19頁/共38頁一、

焊縫金屬擴(kuò)散氫測定新技術(shù)簡介

氣相色普法測定擴(kuò)散氫是一個新技術(shù)，現(xiàn)已被國家標(biāo)準(zhǔn)所采納，正被日漸推廣，它具有如下特點：1、快速、靈活、精度高，測定范圍寬，而且可排除由于各種原因混入的空氣的干擾，測定結(jié)果精確可靠。2、在高氫測定范圍和超低氫測定范圍都具有良好的精度和準(zhǔn)確度。3、不存在任何環(huán)境污染和毒害操作者的物質(zhì)。第20頁/共38頁（一）、氣相色普法測定原理

利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)、滲透性），當(dāng)兩相物質(zhì)作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實現(xiàn)分離的，因流動相為氣體，故稱氣相色普法。第21頁/共38頁（二）、氣相色普法測氫過程

用純氬氣作為載氣（流動相）將取樣器試樣桶內(nèi)的氫器（由熔敷金屬試樣中擴(kuò)散出來的）載入色譜分離注中進(jìn)行分離，分離出的氫被進(jìn)一步載入熱導(dǎo)池進(jìn)行檢測，熱導(dǎo)池檢出的氫的電信號經(jīng)放大、積分和靈敏度調(diào)整等處理后，在數(shù)字電壓表上顯示被測氫的量。第22頁/共38頁（三）、HD—3型擴(kuò)散氫測定儀的構(gòu)成、工作條件和校正HD—3型擴(kuò)散氫測定儀由取樣器和專用氣相色譜儀構(gòu)成。⒈取樣器有試樣桶和轉(zhuǎn)換閥組成，試樣桶共有5個，與轉(zhuǎn)換閥之間有通道連接，每個試樣桶中可裝入一塊40×25×12（mm）的試板，其中四個試桶中分別裝入一塊待分析試板，而另一個試樣桶用來作為氣相色譜儀的載氣通路，此桶中裝入一塊以分析過的試板，目的在于使儀器在校正和分析時處于同樣的氣路狀況，提高分析的準(zhǔn)確度。第23頁/共38頁⒉專用氣相色譜儀

典型的氣相色譜儀由五個部分組成：①載氣系統(tǒng)，包括氣源和流量的調(diào)節(jié)與測量元件等②進(jìn)樣系統(tǒng)：包括取樣器；③分離系統(tǒng)：主要是色普柱；④檢測、記錄系統(tǒng)，包括檢測器和記錄器；⑤輔助系統(tǒng);包括溫控系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。第24頁/共38頁這里著重講一下分離系統(tǒng)和檢測、記錄系統(tǒng)。色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)，試樣中各組分的分離是在色譜柱中進(jìn)行，因此是核心部分。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。現(xiàn)就HD—3型中用的分離柱（填充柱）說明填充柱由柱管和固定相組成，柱管材料為不銹鋼（或玻璃），內(nèi)徑為2～4mm（HD—3為Φ5mm），長為1～3m（2.5m）,柱內(nèi)裝有固定相（包括固體固定相和液體固定相兩種）HD—3型中填充30～40目5A分子篩固體吸附劑。主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO2、CH4等一般氣體及低沸點有機(jī)物的分析，其特點是：吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，價格便宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要進(jìn)行活化處理，然后再裝入柱內(nèi)制成填充柱使用。或化處理方法：粉碎過篩在550～600℃烘烤4小時。

第25頁/共38頁檢測系統(tǒng)：從色譜柱流出的各個組分，通過檢測器把濃度信號變成電信號，經(jīng)放大后送到記錄器得到色譜圖。HD—3型儀所用檢測器為熱導(dǎo)檢測器。熱導(dǎo)檢測器（TCD）由熱導(dǎo)池池體和熱敏元件組成。熱敏元件是兩根電阻值完全相同的金屬絲（鎢絲或鉑絲），作為兩個臂接入惠斯頓電橋中，由恒定的電流加熱。如果熱導(dǎo)池只有載氣通過，載氣從兩個熱敏元件帶走的熱量相同，兩個熱敏元件的溫度變化是相同的，其電阻值變化也相相同，電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品氣混在載氣中通過測量池，由于樣品氣和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同，兩邊帶走的熱量不相等，熱敏元件的溫度和阻值的變化也就不同，從而使得電橋失去平衡，記錄器上就有信號產(chǎn)生。被測物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差約大，靈敏度也就愈高，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。HD—3型采用鎢絲熱導(dǎo)池，電阻為4×100Ω，測量電橋工作電流為45mA。第26頁/共38頁⒊儀器校正

儀器用純氬進(jìn)行校正，通過儀器內(nèi)裝的校正閥將純氬引入色譜儀測量系統(tǒng)。引入的校正氬的量即校正閥計量腔的容積。經(jīng)過溫度和壓力校正后的值，按下式算出：式中V0—校正氬氣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，mlP1—大氣壓PaT1—室溫V1—校正氬氣載室溫和大氣壓下的體積，即校正閥計量腔容積，mlT0—273KP0—101325Pa校正時數(shù)字電壓表上顯示出的值應(yīng)是V0的數(shù)值第27頁/共38頁第28頁/共38頁一、

實驗方法及步驟

測氫試驗的基本操作過程和步驟如下：焊前準(zhǔn)備—焊接—水冷—清洗—吹干并放入氣體收集器。⒈焊前準(zhǔn)備將尺寸為20×130×12的試件和40×20×12的引、收弧預(yù)先在250±10℃加熱6～8小時作去氫處理，然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，乙謎去油，吹干冷卻。把每個試件打鋼印編號，然后用感量為0.1g的天平稱出試件的原始重量G0。第29頁/共38頁⒉焊接

將試件和引、收弧板放在試件夾具臺上準(zhǔn)備焊接。焊接過程中盡可能采用短弧焊，絕不允許中殲滅弧，以免產(chǎn)生弧坑。如果發(fā)生滅弧，則試件作作廢。焊接規(guī)范，見前面技術(shù)要求。第30頁/共38頁⒊水冷

停焊后2秒內(nèi)立即將試件投入0～20℃的水中急冷，并擺動試件，避免局部溫度過高，10秒后取出。第31頁/共38頁⒋清洗

試件從水中取出后，迅速清除焊渣及其它臟物，然后用鐵錘敲斷引弧和收弧板，把中間的一段試件擦干并用酒精去水，乙謎去油。第32頁/共38頁⒌吹干和放入氣體收集器將去水何除油的試件擦凈并吹干（注意吹干時，一定要用冷風(fēng)，以免焊縫中氫的溢出）。把試件立即放入氣體收集內(nèi)。試件從焊完到放入收集器的全部操作過程，要求在60秒內(nèi)完成。試件在45℃