無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容：

化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全知識實(shí)驗(yàn)報(bào)告

化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作基本實(shí)驗(yàn)技能綜合及設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)2無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用各種化學(xué)藥品和儀器設(shè)備，以及水、電、煤氣，還會經(jīng)常遇到高溫、低溫、高壓、真空、高電壓、高頻和帶有輻射源的實(shí)驗(yàn)條件和儀器，若缺乏必要的安全防護(hù)知識，會造成生命和財(cái)產(chǎn)的巨大損失?！?

化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全知識3無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)防毒注意事項(xiàng)：1）實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解所用藥品的毒性、性能和防護(hù)措施；2）使用有毒氣體（如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作；3）苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽經(jīng)常久吸會使人嗅覺減弱，必須高度警惕；4）有機(jī)溶劑能穿過皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免直接與皮膚接觸；5）劇毒藥品如汞鹽、鎘鹽、鉛鹽等應(yīng)妥善保管；6）實(shí)驗(yàn)操作要規(guī)范，離開實(shí)驗(yàn)室要洗手。防毒：1）大多數(shù)化學(xué)藥品都有不同程度的毒性。有毒化學(xué)藥品可通過呼吸道、消化道和皮膚進(jìn)入人體而發(fā)生中毒現(xiàn)象。2）如HF侵入人體，將損傷牙齒、骨骼、造血和神經(jīng)系統(tǒng)；3）烴、醇、醚等有機(jī)物對人體有不同程度的麻醉作用；4）三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等劇毒品，吸入少量會致死。4無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)防火：防止煤氣管、煤氣燈漏氣，使用煤氣后一定要把閥門關(guān)好；乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有機(jī)溶劑易燃，實(shí)驗(yàn)室不得存放過多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火災(zāi)；金屬鈉、鉀、鋁粉、電石、黃磷以及金屬氫化物要注意使用和存放，尤其不宜與水直接接觸；萬一著火，應(yīng)冷靜判斷情況，采取適當(dāng)措施滅火；可根據(jù)不同情況，選用水、沙、泡沫、CO2或CCl4滅火器滅火。5無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)防爆：化學(xué)藥品的爆炸分為支鏈爆炸和熱爆炸氫、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤氣和氨氣等可燃性氣體與空氣混合至爆炸極限，一旦有一熱源誘發(fā)，極易發(fā)生支鏈爆炸；過氧化物、高氯酸鹽、疊氮鉛、乙炔銅、三硝基甲苯等易爆物質(zhì)，受震或受熱可能發(fā)生熱爆炸。防爆措施：對于防止支鏈爆炸，主要是防止可燃性氣體或蒸氣散失在室內(nèi)空氣中，保持室內(nèi)通風(fēng)良好。當(dāng)大量使用可燃性氣體時(shí)，應(yīng)嚴(yán)禁使用明火和可能產(chǎn)生電火花的電器；對于預(yù)防熱爆炸，強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑必須分開存放，使用時(shí)輕拿輕放，遠(yuǎn)離熱源。6無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)防灼傷：除了高溫以外，液氮、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、醋酸等物質(zhì)都會灼傷皮膚；應(yīng)注意不要讓皮膚與之接觸，尤其防止濺入眼睛中。安全用電：人身安全防護(hù) 實(shí)驗(yàn)室常用電為頻率50Hz、200V的交流電。人體通過1mA的電流，便有發(fā)麻或針刺的感覺，10mA以上人體肌肉會強(qiáng)烈收縮，25mA以上則呼吸困難，就有生命危險(xiǎn)；直流電對人體也有類似的危險(xiǎn)。7無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)為防止觸電，應(yīng)做到：修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源；使用電器時(shí)，手要干燥；電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置，電器外殼應(yīng)接地線；不能用試電筆去試高壓電；不應(yīng)用雙手同時(shí)觸及電器，防止觸電時(shí)電流通過心臟；一旦有人觸電，應(yīng)首先切斷電源，然后搶救。8無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)§2實(shí)驗(yàn)報(bào)告

無論初學(xué)者還是熟練的分析工作者都必須認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄，寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，以備需要時(shí)查閱。特別對于初學(xué)者更是如此，以便總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，接受教訓(xùn)，不斷提高分析技術(shù)并養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)作風(fēng)。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求如下：

1、目的。

2、原理。

3、儀器與試劑。

4、原始數(shù)據(jù)。

5、操作步驟及現(xiàn)象。

6、數(shù)據(jù)處理。

7、討論。

要求每次實(shí)驗(yàn)前做好預(yù)習(xí)，做到實(shí)驗(yàn)時(shí)心中有數(shù)。9無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)§3化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作

1.容器的洗滌分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用玻璃容器和瓷器，用不干凈的容器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，往往由于污物和雜質(zhì)的存在而得不到準(zhǔn)確的結(jié)果。所以容器應(yīng)該保證干凈。

洗滌容器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，污物的性質(zhì)和玷污的程度加以選擇。

一般來說，附著在儀器上的污物有塵土和其他不溶性物質(zhì)、可溶性物質(zhì)、有機(jī)物質(zhì)及油污等。針對這些情況，可采用下列方法：

①用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。10無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

②用去污粉（或洗滌劑）和毛刷刷洗容器上附著的油污和有機(jī)物質(zhì)。若仍洗不干凈，可用熱堿液洗。容量儀器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化。③用還原劑洗去氧化劑如二氧化錳。

④進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，即使少量雜質(zhì)也會影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。這時(shí)可用洗液清洗容量儀器。洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液。并用蒸餾水再洗滌三次。11無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)2.容器的干燥

①烘干：洗凈的一般容器可以放入恒溫箱內(nèi)烘干，放置容器時(shí)應(yīng)注意平放或使容器口朝下。

②烤干：燒杯或蒸發(fā)皿可置于石棉網(wǎng)上用火烤干。

也可在不加熱的情況下干燥容器：

①晾干：洗凈的容器可倒置于干凈的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或容器架上晾干（倒置后不穩(wěn)定的容器如量筒側(cè)不宜這樣做）。

②吹干：可用吹風(fēng)機(jī)將容器吹干。

③用有機(jī)溶劑干燥：有些有機(jī)溶劑可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器內(nèi)加入少量酒精，將容器傾斜轉(zhuǎn)動，器壁上的水即與酒精混合，然后傾出酒精和水。留在容器內(nèi)的酒精揮發(fā)，而使容器干燥。往儀器內(nèi)吹入空氣可以使得酒精揮發(fā)快一些。

帶有刻度的量器不能用加熱方法進(jìn)行干燥，加熱會影響這些容器的精密度.12無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3.取用試劑規(guī)則

為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)：

(1)試劑不能與手接觸。

(2)要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑，絕對不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈（藥勺要擦干）后，方可取用另一種試劑。

(3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處。

(4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。

另外取用試劑時(shí)應(yīng)本著節(jié)約精神，盡可能少用，這樣既便于操作和仔細(xì)觀察現(xiàn)象，又能得到較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。13無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)4.基本量度儀器及其使用方法(1)液體體積的量度儀器量杯和量筒移液管和吸量管容量瓶滴定管(2)溫度計(jì)的使用14無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

5.液體的加熱

⑴直接加熱：適用于在較高溫度下可分解的溶液或純液體，一般將裝有液體的器皿放在石棉網(wǎng)上用煤氣燈（或電爐）加熱。

⑵在水浴上加熱：適用于100℃以上易分解或易揮發(fā)燃燒的溶液或純液體。

⑶在沙浴上加熱：一般要求在100～400℃之間受熱均勻者宜用沙浴加熱。液體的蒸發(fā)和濃縮:和液體的加熱一樣，根據(jù)液體的熱穩(wěn)定性，可分別采取直接加熱、水浴加熱和沙浴加熱蒸發(fā)。為了加快蒸發(fā)速度，除適當(dāng)提高溫度外，還需擴(kuò)大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)容器常用蒸發(fā)皿。在進(jìn)行蒸發(fā)時(shí)，蒸發(fā)皿內(nèi)所剩的液體的量不要超過其總?cè)萘康?/315無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)6.臺秤的使用

稱量時(shí)，把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。注意以下幾點(diǎn)：

⑴稱量物要放在紙片或表面皿上，不能直接放在托盤上，潮濕的或具有腐蝕性的藥品則要放在玻璃容器內(nèi)稱量；

⑵不能稱熱的東西；

⑶稱量完畢后，應(yīng)將砝碼放回砝碼盒中，把刻度尺上的游碼移至刻度“0”處。使臺秤的各部分恢復(fù)原狀；

⑷應(yīng)經(jīng)常保持臺秤的整潔。調(diào)節(jié)螺絲2.刻度尺3.左右托盤4.標(biāo)尺5.指針6.游碼

16無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)7.試樣溶解、溶液與沉淀分離、濃縮和結(jié)晶

(1)試樣的溶解:一是用水、酸等液體溶解二是高溫熔融法(2)溶液與沉淀的分離:常壓過濾、減壓過濾離心分離。(3)沉淀的烘干、灼燒及恒重(4)濃縮與結(jié)晶

17無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)§4基本技能實(shí)驗(yàn)

目的：掌握制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的方法，了解復(fù)鹽的特性；掌握水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮等基本操作；了解無機(jī)物制備的投料、產(chǎn)量、產(chǎn)率的有關(guān)計(jì)算，以及產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)方法。

原理：

Fe(S)＋2H+(aq)=Fe2+＋H2(g)4Fe2+＋2SO42-(aq)＋O2(g)＋6H2O(l)=2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq)Fe2+(aq)＋2NH4+(aq)＋2SO42-(aq)＋6H2O(l)=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）實(shí)驗(yàn)一硫酸亞鐵銨的制備

18無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)步驟：

1.鐵屑的洗凈去油污2.硫酸亞鐵的制備3.硫酸亞鐵銨的制備4.產(chǎn)品檢驗(yàn)

19無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二水的總硬度測定

目的：

掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；學(xué)會判斷配位滴定的終點(diǎn)；了解緩沖溶液的應(yīng)用；掌握配位滴定的基本原理、方法和計(jì)算；掌握鉻黑體T、鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化；進(jìn)一步掌握前面學(xué)過的儀器。原理：

一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進(jìn)行，用EBT（鉻黑體）作指示劑。計(jì)算公式：水的硬度=式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，為CaCO3的質(zhì)量（mg/L）20無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）EDTA的標(biāo)定常用純CaCO3

或純金屬鋅標(biāo)定。（2）自來水樣的分析

移取適量的水樣（用什么量器？）（一般為50-100mL，視水的硬度而定），加入三乙醇胺3mL，氨性緩沖溶液5mL，EBT指示劑2-3滴，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行三份，計(jì)算水的總硬度，以CaCO3表示。21無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆辗止夤舛扔?jì)的測定原理、方法及其結(jié)構(gòu)；掌握吸收曲線的繪制及樣品的測定原理。原理：亞鐵離子（Fe2+）與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，應(yīng)用此反應(yīng)可用比色法測定鐵。橙紅色絡(luò)合物的吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯-比耳定律。儀器：721型分光光度計(jì)、容量瓶（50ml）等。實(shí)驗(yàn)三鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的含量

22無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試劑：1、鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取g分析純硫酸亞鐵銨于100毫升燒懷中[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加50毫升1mol/LHCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加約50毫升1mol/LHCl，并用水稀釋到刻度，搖勻，所得溶液每毫升含鐵毫克；2、0.1%鄰菲羅啉水溶液；3、1%鹽酸羥胺水溶液；4、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（）：稱取136克分析純醋酸鈉，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀釋至500毫升。測定步驟：1、鄰菲羅啉鐵吸收曲線的繪制吸取上述標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液2.0ml于50ml容量瓶中，加入5ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，用3厘米比色皿，以蒸餾水作參比溶液，在分光光度計(jì)上，在波長440～600nm范圍分別測定其吸光度A。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度A縱坐標(biāo)，繪制鄰菲羅啉鐵的吸收曲線，求出最大A值時(shí)的波長λm。23無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、、、、、、、7.0ml于八只50ml容量瓶中，依次分別加入5ml醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，然后用分光度計(jì)在其最大吸收的波長下測得吸光度，以不加鐵的試劑溶液