儀器分析簡(jiǎn)答題1

儀器分析簡(jiǎn)答題匯總影響紫外可見(jiàn)光譜的因素p26和π*波方向移動(dòng)，吸收強(qiáng)度增大。并常伴隨有增色或減色效應(yīng)。③溶劑的影響：主要是由溶劑極性不同所引起的溶劑效應(yīng)。溶劑極性越強(qiáng)，由π→π*n→π*移。pHpH紫外可見(jiàn)分光光度法干擾及消除方法p37干擾:①干擾物質(zhì)本身有顏色或與顯色劑形成有色化合物，在測(cè)定條件下也有吸收無(wú)法進(jìn)行③與待測(cè)離子或顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物，使顯色反應(yīng)不能進(jìn)行完全消除方法：①控制酸度；②選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿?；③利用生成惰性配合物；④選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量波長(zhǎng)；⑤分離紅外光譜法的特點(diǎn)及局限性p54優(yōu)點(diǎn):①分析特性好；②分析速度快；③重現(xiàn)性好，用量少局限性;①有些物質(zhì)不產(chǎn)生紅外吸收，不用紅外鑒定②有些指紋峰不能指認(rèn)，定性分析靈敏度、準(zhǔn)確度低產(chǎn)生紅外吸收的條件p54①輻射光子具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的躍遷能量相等②輻射與物質(zhì)之間喲耦合作用（分子振動(dòng)必須伴隨偶極矩的變化）紅外光譜法對(duì)試樣的要求p70①單一組分純物質(zhì)，純度>98%；②樣品中不含水，水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜圖；③要選擇合適的濃度和測(cè)試厚度，使大多數(shù)吸收峰透射比處于10%～80%。IRUV-VIS的異同點(diǎn)不同點(diǎn)：UV-Vis是基于價(jià)電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的電子光譜;主要用于具有共軛體系的化合物的研究IR則是分子振動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的振動(dòng)光譜;偶極矩變化的有機(jī)化合物的研究p91①分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應(yīng)的結(jié)構(gòu)，才能吸收激發(fā)光；②分子吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后，必須具有一定的熒光量子產(chǎn)率p93影響熒光強(qiáng)度的因素：①溶劑：溶劑極性的影響；②溫度——低溫下測(cè)定，提Raman光的干擾移反應(yīng)的猝滅⑤熒光物質(zhì)的自猝滅熒光分析法的特點(diǎn)p97①靈敏度高（提高激發(fā)光強(qiáng)度，可提高熒光強(qiáng)度，達(dá)ng/ml；②選擇性強(qiáng)（比較容易排除其它物質(zhì)的干擾；③試樣量少，方法簡(jiǎn)便；④提供比較多的物理參數(shù)UV-VIS的比較相同點(diǎn)：都是分子光譜，都需要吸收紫外-可見(jiàn)光，產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷。可見(jiàn)光照射后發(fā)射出的熒光的強(qiáng)度是發(fā)射光譜;②UV-Vis法檢測(cè)的是物質(zhì)對(duì)紫外-可見(jiàn)光的吸收程度(A)，是吸收光譜;③熒光法定量測(cè)定的靈敏度比UV-Vis法高原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)p130原子吸收光譜法的干擾及其消除p1401、物理干擾：指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中，由于其物理特性的變化而引起吸光度下降的效應(yīng)。消除方法：①稀釋試樣；②配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液；③采用標(biāo)準(zhǔn)化加入法。2、化學(xué)干擾：指被測(cè)元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素原子化。消除方法：①選擇合適的原子化方法；②加入釋放劑③加入保護(hù)劑；④加基體改進(jìn)劑⑤分離法。3、電離干擾：指在高溫下原子會(huì)電離使基態(tài)原子數(shù)減少,吸收下降。消除的方法：加入過(guò)量消電離劑。4、光譜干擾：指吸收線重疊。消除辦法：①非共振線干擾，減小狹縫寬度或另選譜線；②譜線重疊干擾，選其它分析線。5、背景吸收干擾：也是光譜干擾，主要指分子吸與光散射造成光譜背景。消除辦法：①連續(xù)光源校正背景；②Zeaman效應(yīng)校正背景影響化學(xué)位移的各種因素p200云密度降低，屏蔽作用減弱，NMR吸收峰在低場(chǎng)、化學(xué)位移增大②共軛效應(yīng)：使氫核周圍電子云密度增加，則磁屏蔽增加，共振吸收移向高場(chǎng)；反之，共振吸收移向低場(chǎng)πHH振信號(hào)移向較高的磁場(chǎng)區(qū)，其δ=2～3學(xué)位移δ變大p304⑴根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)⑵根據(jù)色譜峰的保留值可以進(jìn)行定性分析⑶根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析⑷色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾仁窃u(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)⑸色譜峰兩峰間的距離是評(píng)價(jià)固定相（或流動(dòng)相）選擇是否合適的依據(jù)簡(jiǎn)述反相鍵合相色譜的分離機(jī)理p321了被測(cè)分子在色譜中的保留行為。標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)和用于定量分析時(shí)的注意事項(xiàng)帶來(lái)的影響。出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線性關(guān)系簡(jiǎn)述三種定量分析方法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍①工作曲線法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法。適用于大多數(shù)定量分析。②標(biāo)準(zhǔn)加入法：增量法。特點(diǎn)：可消除機(jī)體效應(yīng)帶來(lái)的影響。適用于待測(cè)組分濃度不為0，輸出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線性關(guān)系的情況。③內(nèi)標(biāo)法:特點(diǎn)：可消除樣品處理過(guò)程的誤差。干擾待測(cè)組分又不被其他雜志干擾。氣相色譜法對(duì)固定液的要求p321解能力；④在操作條件下有較低的蒸汽壓，以免流失太快氣相色譜法對(duì)固定液的選擇p325④極性物質(zhì)：擇極性固定液；⑤非極性物質(zhì)：擇非極性固定液；①非極性和極性混合物優(yōu)先選擇非極性柱；內(nèi)標(biāo)法對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求p341樣品中各組分完全分離高效液相色譜與氣相色譜比較的優(yōu)點(diǎn)以對(duì)高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)進(jìn)行分離和分析：親和力，并參與固定相對(duì)組分作用的選擇競(jìng)爭(zhēng)；③氣相色譜一般在較高的溫度下進(jìn)行的，而液相色譜法可在室溫下工作高效液相色譜對(duì)流動(dòng)相溶劑的要求p356⑥毒性小，安全性好試述電子電離源（EI）和化學(xué)電離源(CI)的原理和特點(diǎn)p404EI原理：使用高能電子束從試樣分子中撞出一個(gè)電子而產(chǎn)生正離子特點(diǎn)：①電離效率高,靈敏度高；②離子碎片多,有豐富的結(jié)構(gòu)信息；③有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)；④但常常沒(méi)分子離子峰；⑤只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物。CI-試樣變成帶+1電荷的離子，即[M+H]+[M-H]+離子特點(diǎn)：①準(zhǔn)分子離子峰強(qiáng),可獲得分子量信息；②譜圖簡(jiǎn)單；③但不能進(jìn)行譜庫(kù)檢索，只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物四、簡(jiǎn)答題（共18分每題6分）為什么？解:.,,.高,反而可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低.尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫（22分）色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)？(1)氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進(jìn)樣器)電，靈敏度又很高。所以，色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜（可以簡(jiǎn)單回答，