第八章液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

第八章液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)第1頁，共19頁。2023/1/11一、概述

generalization質(zhì)譜：純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析色譜：化合物分離色譜-質(zhì)譜聯(lián)用：共同優(yōu)點(diǎn)GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜）困難點(diǎn)：載氣(或流動(dòng)液)的分離；出峰時(shí)間監(jiān)測(cè)；儀器小型化；關(guān)鍵點(diǎn)：接口技術(shù)(分子分離器)第2頁，共19頁。2023/1/11進(jìn)樣色譜儀接口質(zhì)譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)分析結(jié)果第3頁，共19頁。2023/1/11第4頁，共19頁。2023/1/11SampleSample

58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA

ABCDChromatographMassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS第5頁，共19頁。2023/1/11二、接口裝置與離子化方式

大氣壓電離技術(shù)（API）1.電噴霧電離（Electrosprayionization,ESI）RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets試樣離子準(zhǔn)分子離子++++++++--其他離子離子化過程：帶電液滴的形成溶劑蒸發(fā)與液滴破碎離子蒸發(fā)形成氣態(tài)離子第6頁，共19頁。2023/1/11電噴霧電離——適用于強(qiáng)極性、熱不穩(wěn)定化合物和高分子化合物流出液在高電場(chǎng)下形成帶電噴霧，在電場(chǎng)力作用下穿過氣簾；氣簾的作用：霧化；蒸發(fā)溶劑；阻止中性溶劑分子第7頁，共19頁。2023/1/11第8頁，共19頁。2023/1/112.大氣壓化學(xué)電離（APCI）——適用于具有一定揮發(fā)性的中等極性與弱極性，相對(duì)分子量在2000以下的小分子化合物第9頁，共19頁。2023/1/11大氣壓化學(xué)電離（APCI）DielectriccapillaryHighwattageheaterHPLCinletCoronadischargeneedleVaporizerNebulizergas+++++++++++++++++++++++第10頁，共19頁。2023/1/11三、質(zhì)量分析器四級(jí)桿質(zhì)譜儀飛行時(shí)間質(zhì)譜儀離子阱質(zhì)譜儀扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀傅立葉變換質(zhì)譜儀串聯(lián)質(zhì)譜法和多級(jí)質(zhì)譜法第11頁，共19頁。2023/1/111.扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀第12頁，共19頁。2023/1/111.扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀第13頁，共19頁。2023/1/112.四級(jí)桿質(zhì)量分析器色譜-四極桿質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)示意圖第14頁，共19頁。2023/1/11儀器與結(jié)構(gòu)第15頁，共19頁。2023/1/113.飛行時(shí)間質(zhì)量分析器第16頁，共19頁。2023/1/113.飛行時(shí)間質(zhì)量分析器第17頁，共19頁。2023/1/114.離子阱質(zhì)量分析器

特定m/z離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，改變環(huán)電極射頻