粉末的性能及其測定課件

第二章

粉末的性能及其測定

PowderCharacterizationgandtesting第二章

粉末的性能及其測定

PowderCharacte1第二章粉末的性能及其測定

1.粉末（1）粉末體固態(tài)物質(zhì)按分散程度分為致密體、粉末體和膠體。固體（致密體）：一種晶粒的集合體。粒度＞1mm粉末（粉末體）：由大量顆粒及顆粒之間的空隙所構(gòu)成的集合體。粒度介于0.1μm~1mm。特點(diǎn)是顆粒之間有空隙，且連接面少，面上的原子鍵不能形成強(qiáng)的鍵力，沒有固定形狀，具有與液體相似的流動(dòng)性，但由于移動(dòng)時(shí)有摩擦，流動(dòng)性有限。膠體：粒度＜0.1μm第二章粉末的性能及其測定

1.粉末2第二章粉末的性能及其測定（2）粉末顆粒粉末顆粒指粉末中能分開并獨(dú)立存在的最小實(shí)體。金屬粉末的一個(gè)顆粒有多晶體（由很多小晶粒組成）和單晶體，具體由生產(chǎn)方法決定。圖2-1顆粒示意圖a—單顆粒；b—聚集顆粒（二次顆粒）c—晶粒；a—一次顆粒第二章粉末的性能及其測定（2）粉末顆粒圖2-1顆粒示意圖3第二章粉末的性能及其測定2.取樣粉末冶金生產(chǎn)過程中，粉末以kg或t來計(jì)量，而檢測所需樣品只有幾g或幾mg，其性能要代表該批粉末的性能。

取樣標(biāo)準(zhǔn)：國際：ASTM（AmericanStandardoftestingManual)標(biāo)準(zhǔn)中國：GB5314-85取樣方法：a.如整批粉末裝在一個(gè)大型容器中，并通過一個(gè)孔口連續(xù)流出，從粉末流的橫截面上取3次樣，一次在裝料容器裝滿一半時(shí)，第二次是大容器中剩一半時(shí)，第三次是最后一個(gè)裝料容器一半滿時(shí)，將3次樣品混合。b.按表2-1進(jìn)行c.Thieves儀器第二章粉末的性能及其測定2.取樣4第二章粉末的性能及其測定表2-1取樣參考表圖2-2插入式取樣器(a)松散粉末;(b)流動(dòng)粉末圖2-3分樣器第二章粉末的性能及其測定表2-1取樣參考表圖2-2插入式取樣5第二章粉末的性能及其測定3.化學(xué)檢驗(yàn)

化學(xué)檢驗(yàn)是檢測粉末中金屬和雜質(zhì)的含量，采用四分法或滑槽式分樣器制樣后進(jìn)行，檢測執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)是：國際：ASTM（AmericanStandardoftestingManual)標(biāo)準(zhǔn)中國：GB5314-85

雜質(zhì)來源：a.與主金屬結(jié)合形成固溶體或化合物的金屬或非金屬；b.機(jī)械夾雜（SiO2、Al2O3、硅酸鹽、難熔金屬碳化物等酸不溶物）；c.粉末表面吸附的氧、水蒸氣、氮、二氧化碳等；d.制粉工藝帶入的雜質(zhì)（氫、碳等）。第二章粉末的性能及其測定3.化學(xué)檢驗(yàn)6第二章粉末的性能及其測定a.氫損測定

定義：把金屬粉末混合后，在氫氣流中煅燒足夠長的時(shí)間，粉末中的氧被還原成水蒸氣，某些元素（C、S）與氫生成揮發(fā)性化合物與揮發(fā)金屬（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后測得金屬粉末質(zhì)量的損失。此時(shí)的氫損值接近粉末中可測的氧含量。如果在實(shí)驗(yàn)條件下，還存在沒有被氫還原的氧化物（Al3O2、CaO等），則氫損值低于實(shí)際氧含量；如果存在與氫形成揮發(fā)性化合物的元素（C、S）或存在揮發(fā)金屬（Zn、Cd、Pb)時(shí)，則氫損值高于實(shí)際氧含量。煅燒時(shí)間：Fe粉1000~1050℃1h；Cu粉875℃0.5h第二章粉末的性能及其測定a.氫損測定7第二章粉末的性能及其測定A——粉末加燒舟的質(zhì)量；B——煅燒后殘留物加燒舟的質(zhì)量；C——燒舟的質(zhì)量。表2-2氫損實(shí)驗(yàn)的還原溫度和時(shí)間第二章粉末的性能及其測定A——粉末加燒舟的質(zhì)量；表2-2氫損8第二章粉末的性能及其測定b.滴定法

滴定法是在氫損法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了修改，該法避免測定C、S或揮發(fā)金屬，只測加熱的氫氣流產(chǎn)生的水蒸氣量。

測定過程：采用一個(gè)較小的、單獨(dú)用途的石墨坩堝，在2000℃溫度下熔化樣品，并用惰性氣體保護(hù)，樣品中的氧以CO形式釋放出來，用紅外線吸收法測定氧?；蜓醣晦D(zhuǎn)換成CO2，通過熱導(dǎo)率差異來測定。c.酸不溶物法

流程：試樣→無機(jī)酸溶解→過濾不溶物沉淀→煅燒沉淀→稱重→計(jì)算

酸不溶物含量（不包括揮發(fā)的不溶物）

無機(jī)酸：不同粉末用不同酸（鐵粉用鹽酸，銅粉用硝酸）

不溶物：硅酸鹽、氧化鋁、泥土、難熔金屬等不溶物來源：原料、爐襯、燃料第二章粉末的性能及其測定b.滴定法9第二章粉末的性能及其測定4.粉末性能的測定

（1）粉末顆粒形狀生產(chǎn)方法不同，粉末形狀不同。粉末形狀分類執(zhí)行國際標(biāo)準(zhǔn)。表2-3顆粒形狀與生產(chǎn)方法的關(guān)系第二章粉末的性能及其測定4.粉末性能的測定表2-3顆粒形狀與10第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀11第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀12第二章粉末的性能及其測定（2）粉末粒度粒度：球形粉用直徑表示；不規(guī)則形粉取決于測量方法測定方法篩分析法顯微篩分法羅勒分析儀空氣粉塵粒度測定儀光和X射線比濁測定儀光遮蔽粒度測定儀激光散射粒度測定儀第二章粉末的性能及其測定（2）粉末粒度13第二章粉末的性能及其測定a.篩分析法粉末借助篩網(wǎng)的振動(dòng)通過網(wǎng)孔，用篩網(wǎng)的孔定義粒度，如是針狀顆粒，直徑比網(wǎng)孔小，按長度可通過的網(wǎng)孔計(jì)算粒度。

篩分設(shè)備：震篩機(jī)、試驗(yàn)篩

篩網(wǎng)目數(shù)：其中a——網(wǎng)孔尺寸；b——絲徑。第二章粉末的性能及其測定a.篩分析法14第二章粉末的性能及其測定b.沉降分析法通過測量粉末顆粒在某一分散介質(zhì)中的沉降速度來定義粒度。球形和不規(guī)則形粉末具有相同的沉降速度，實(shí)際上測的是平均粒度。式中：v——沉降速度；d——粉末顆粒直徑；ρ——粉末密度；ρF——介質(zhì)密度；η——介質(zhì)粘度。第二章粉末的性能及其測定b.沉降分析法15第二章粉末的性能及其測定c.沉降天平法天平一端的金屬吊盤吊在裝滿粉末懸浮液的玻璃沉降管中，同一粒徑的粉末從距離沉降盤為H的液面自由降落，經(jīng)過t1時(shí)間后，所有顆粒同時(shí)到達(dá)盤上，根據(jù)沉降公式可計(jì)算出粒徑。

式中h——經(jīng)過時(shí)間t后顆粒運(yùn)動(dòng)距離。圖2-5沉降天平原理圖圖2-6一齊沉降法第二章粉末的性能及其測定c.沉降天平法圖2-5沉降天平原理圖16第二章粉末的性能及其測定d.比濁儀測量速度快，可測最細(xì)粒度0.1μm，避免了天平法沉降盤的震動(dòng)缺點(diǎn)。圖2-6比濁儀結(jié)構(gòu)示意圖第二章粉末的性能及其測定d.比濁儀圖2-6比濁儀結(jié)構(gòu)示意圖17第二章粉末的性能及其測定圖2-6比濁儀測量粒度系統(tǒng)圖第二章粉末的性能及其測定圖2-6比濁儀測量粒度系統(tǒng)圖18第二章粉末的性能及其測定比濁儀測量原理：圖為三種顆粒相繼沉降的四種狀態(tài)，x為光透過的水準(zhǔn)面距液面的深度，透射光強(qiáng)度增強(qiáng)為I。經(jīng)過時(shí)間t1后，狀態(tài)a變到b，假設(shè)D1顆粒全部沉降到高度x以下，透射光強(qiáng)度從Ia變?yōu)镮b，經(jīng)過時(shí)間t2后，D2顆粒全部沉降到x以下，透射光強(qiáng)度增強(qiáng)為Ic，經(jīng)過時(shí)間t3后，三種顆粒全部沉降到x以下，透射光強(qiáng)度為I0。根據(jù)下列公式可計(jì)算粒度。式中I?！高^分散介質(zhì)的光強(qiáng)度；Ia、Ib、Ic——透過懸浮液狀態(tài)a、b、c時(shí)的光強(qiáng)度；q——與顆粒的消光系數(shù)、形狀因子和儀器常數(shù)有光的因子。圖2-6比濁儀測量粒度原理圖第二章粉末的性能及其測定比濁儀測量原理：圖為三種顆粒相繼沉降19第二章粉末的性能及其測定e.X光比濁儀采用X光作為入射光源，可測0.1~1μm細(xì)顆粒，避免了細(xì)顆粒組分的散射效應(yīng)，并可測得懸浮液的顆粒濃度。

測量原理：設(shè)有一矩形沉降槽，其中懸浮液的顆粒濃度開始各處均勻，記作（x,0），經(jīng)過沉降時(shí)間t，在沉降高度x處，懸浮液的顆粒濃度變?yōu)椋▁,t），粒度小于Dt的顆粒累積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：第二章粉末的性能及其測定e.X光比濁儀20第二章粉末的性能及其測定（3）粒度分布通常用粒徑表示粉末顆粒的大小稱為粒度，由于組成粉末體的無數(shù)粉末顆粒不屬于同一粒徑，因此，用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來表示粉末大小狀況，稱為粒度分布或粒度組成。

粒度指單顆粒而言，粒度分布則指粉末體。

頻度（基準(zhǔn)）：各級(jí)顆粒的個(gè)數(shù)百分率，f=n/∑n×100%

個(gè)數(shù)頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒數(shù)占全部顆?？倲?shù)中的個(gè)數(shù)表示質(zhì)量頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？傎|(zhì)量占全部顆粒質(zhì)量總和的多少表示

第二章粉末的性能及其測定（3）粒度分布21第二章粉末的性能及其測定長度頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？傞L度占全部顆粒長度總和的多少表示

面積頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？偯娣e占全部顆粒面積總和的多少表示累積個(gè)數(shù)百分?jǐn)?shù)：包括某一級(jí)在內(nèi)的小于該級(jí)的顆粒數(shù)占全部粉末數(shù)的百分含量累積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：包括某一級(jí)在內(nèi)的小于該級(jí)的顆?？傎|(zhì)量占全部粉末質(zhì)量總和的百分含量第二章粉末的性能及其測定長度頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒22第二章粉末的性能及其測定表2-5粒度分布統(tǒng)計(jì)計(jì)算表第二章粉末的性能及其測定表2-5粒度分布統(tǒng)計(jì)計(jì)算表23第二章粉末的性能及其測定第二章粉末的性能及其測定24第二章粉末的性能及其測定第二章粉末的性能及其測定25第二章粉末的性能及其測定頻度分布曲線：按顆粒數(shù)與顆粒頻度對(duì)平粒徑所作的粒度分布曲線圖2-6頻度分布曲線第二章粉末的性能及其測定頻度分布曲線：圖2-6頻度分布曲線26第二章粉末的性能及其測定方框式分布圖：以各粒級(jí)間隔的橫坐標(biāo)長為底邊；相應(yīng)的頻度%為高。圖2-6方框式分布圖（a）電鏡d平=1.45μm;（b）光學(xué)鏡d平=2.13μm第二章粉末的性能及其測定方框式分布圖：圖2-6方框式分布圖27第二章粉末的性能及其測定“負(fù)”累積分布曲線：

圖2-7所示，為按小于某一級(jí)（包括該粒級(jí)）的顆粒數(shù)百分含量進(jìn)行累計(jì)和作圖?！罢崩鄯e分布曲線：

按大于某一級(jí)（包括該粒級(jí)）的顆粒數(shù)百分含量進(jìn)行累計(jì)和作圖，則得到與圖2-7對(duì)稱的另一條曲線。圖2-7“負(fù)”累積分布曲線第二章粉末的性能及其測定“負(fù)”累積分布曲線：圖2-7“負(fù)”累28第二章粉末的性能及其測定a.沉降天平法天平一端的金屬吊盤在裝滿粉末懸浮液的玻璃沉降管中，粉末從不同高度以不同速度逐漸落在盤上，自動(dòng)機(jī)構(gòu)使天平隨時(shí)恢復(fù)平衡。測量并記錄沉降盤上粉末的累積質(zhì)量隨時(shí)間的變化，可計(jì)算粉末的粒度組成。圖2-5沉降天平原理圖第二章粉末的性能及其測定a.沉降天平法天平一端的金29第二章粉末的性能及其測定天平一端的金屬吊盤吊在裝滿粉末懸浮液的玻璃沉降管中。（a）同一粒徑的粉末從距離沉降盤為H的液面自由降落，經(jīng)過t1時(shí)間后，所有顆粒同時(shí)到達(dá)盤上。（b)粉末有三種粒徑，沉降相同高度H所需時(shí)間分別為t1、t2、t3，沉降的粉末質(zhì)量分別為w1、w2、w3。(c)粉末具有連續(xù)分布的粒徑，得到光滑曲線。圖2-6一齊沉降法第二章粉末的性能及其測定天平一端的金屬吊盤吊在裝滿30第二章粉末的性能及其測定b.光掃描比濁法

測量原理：在固定時(shí)間t內(nèi)，如果測得沉降槽中不同高度的懸濁液濃度差，便可求出懸濁液中顆粒的粒度組成。式中x——沉降高度；H——t時(shí)間內(nèi)記錄紙走過的距離。試驗(yàn)時(shí)，只要由公式計(jì)算出最大沉降高度所對(duì)應(yīng)的最大粒度后，即可劃分出粒度等級(jí)。圖2-8光透過不同高度的懸浮液第二章粉末的性能及其測定b.光掃描比濁法圖2-8光透過不同高31第二章粉末的性能及其測定c.陶析法顆粒在流動(dòng)介質(zhì)（氣體或液體）中發(fā)生非自然沉降而分級(jí)。氣體陶析即風(fēng)選，液體陶析稱為水力分級(jí)。陶析原理：流體逆著粉末向上運(yùn)動(dòng)，粉末按顆粒沉降速度大于或小于流體線速度而彼此分開。圖2-9水力分級(jí)器原理1—原液；2—溢流（細(xì)粉）；3—沉降區(qū)；4—水；5—分級(jí)區(qū)：6—沉液（粗粉）第二章粉末的性能及其測定c.陶析法圖2-9水力分級(jí)器原理32第二章粉末的性能及其測定（4）粉末的比表面單位質(zhì)量粉末的表面積，即1kg或1g粉末所具有的總表面積。不同形狀粉末比表面積不同，相同（平均）直徑的粉末分兩類計(jì)算：a.球形粉末：b.不規(guī)則形粉末：c.已知粉末粒度分布:式中σ——形狀因子；d1、d2……——粒度；W1、W2……——與d對(duì)應(yīng)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；Y1——比最小粒度d1還小的顆粒累積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；σ0——比最小粒度d1還小的粉末的比表面。第二章粉末的性能及其測定（4）粉末的比表面33第二章粉末的性能及其測定a.氣體吸附法（BET）利用氣體在固體表面的物理吸附測定物質(zhì)的比表面。吸附原理：測量吸附在固體表面上氣體單分子層的質(zhì)量或體積，再由氣體分子的橫截面積計(jì)算1g物質(zhì)的總表面積，即得殼比表面。氣體吸附法測得的比表面既包括外表面，也包括內(nèi)部孔隙表面。第二章粉末的性能及其測定a.氣體吸附法（BET）34第二章粉末的性能及其測定圖2-10BET裝置原理1、2、3—玻璃閥；4—水銀壓力計(jì)；5—試樣管；6—低溫瓶（液氮）；7—溫度計(jì)；8—恒溫水套；9—量氣球；10—汞瓶

第二章粉末的性能及其測定圖2-10BET裝置原理35第二章粉末的性能及其測定b.透過法液體透過法：適用于粗粉末或孔隙較大的多孔性固體；氣體透過法：通過測量氣體透過粉末層（床）的透過率計(jì)算粉末比表面和平均粒度。氣體透過法測的是粉末的外表面，不包括內(nèi)部孔隙的表面，是測定粉末的重要工業(yè)方法。透過率：在給定時(shí)間和壓力下，透過一定截面和厚度粉末床的氣體體積。比表面計(jì)算公式：式中△P——在厚度為的粉末床兩端的壓力差；g——重力加速度；A——粉末層橫截面積；θ——孔隙度；Kc——柯青常數(shù)；Q0——單位時(shí)間通過的流量；L——粉末床厚度；η——流體粘度第二章粉末的性能及其測定b.透過法36第二章粉末的性能及其測定（5）松裝密度松裝密度指粉末試樣自然地充滿規(guī)定的容器時(shí)，單位容積的粉末質(zhì)量。測量方法：用手指堵住標(biāo)準(zhǔn)漏斗小孔，將粉末倒入其中，量杯容積為25±0.05cm3，粉末自由通過漏斗的小孔流入量杯中，充滿量杯后刮平，按公式計(jì)算松裝密度：式中m——粉末試樣質(zhì)量；V——量杯容積（25cm3）。測量裝置：霍爾流量計(jì)小孔孔徑：2.5mm或5mm第二章粉末的性能及其測定（5）松裝密度37第二章粉末的性能及其測定圖2-9霍爾流量計(jì)圖2-9松裝密度測量裝置適用于不能自由通過5mm漏斗孔徑和用震動(dòng)漏斗法易改變特性的粉末第二章粉末的性能及其測定圖2-9霍爾流量計(jì)圖2-9松裝密度測38第二章粉末的性能及其測定圖2-9震動(dòng)漏斗裝置示意圖1—漏斗；2—滑塊；3—定位塊；4—量杯；5—杯座；6—調(diào)節(jié)螺釘；7—底座；8—開關(guān)；9—震動(dòng)器支架；10—震動(dòng)調(diào)節(jié)鈕；11—震動(dòng)器震動(dòng)漏斗適用于不能自由流過5mm漏斗孔的金屬粉末第二章粉末的性能及其測定圖2-9震動(dòng)漏斗裝置示意圖震動(dòng)漏斗適39第二章粉末的性能及其測定（6）振實(shí)密度振實(shí)密度指將粉末裝入振動(dòng)容器中，在規(guī)定條件下經(jīng)過振實(shí)后所測得的粉末密度。振實(shí)密度比松裝密度高20~50%。測量方法：將定量粉末裝入振動(dòng)容器中，在規(guī)定條件下進(jìn)行振動(dòng)，直到粉末體積不能再小，測得粉末的振實(shí)體積，然后計(jì)算振實(shí)密度。式中m——粉末質(zhì)量；V——粉末的振實(shí)體積。第二章粉末的性能及其測定（6）振實(shí)密度40第二章粉末的性能及其測定圖2-3振實(shí)密度測量裝置示意圖1—量筒；2—量筒支座；3—定向滑桿；4—軸套；5—凸輪；6—砧板第二章粉末的性能及其測定圖2-3振實(shí)密度測量裝置示意圖41第二章粉末的性能及其測定（6）流動(dòng)性粉末的流動(dòng)性指50g粉末從標(biāo)準(zhǔn)流速漏斗流出所需的時(shí)間，單位為s/50g，其倒數(shù)是單位時(shí)間流出粉末的質(zhì)量，稱為流速。測量方法：先用手堵住漏斗底部小孔，把稱量好的50g粉末倒入漏斗中，拿開手指粉末開始流出時(shí)計(jì)時(shí)，漏斗中粉末一流完，停止計(jì)時(shí)，記錄全部粉末流完的時(shí)間。連續(xù)測三次取其算術(shù)平均值即為粉末的流動(dòng)性。測量裝置：同密度測量第二章粉末的性能及其測定（6）流動(dòng)性42第二章粉末的性能及其測定（7）壓縮性壓縮性指粉末在規(guī)定的壓制條件下被壓緊的能力；用規(guī)定的單位壓力下粉末所能達(dá)到的坯塊密度表示，即：樣品壓模：硬質(zhì)合金樣品尺寸：的矩形或φ1″的圓棒潤滑方法：a.模壁潤滑:用潤滑劑擦涂模腔、上下模沖，或?qū)櫥瑒┳M模腔，再立即倒出，揮發(fā)后在模腔表面留下一層均勻的潤滑劑薄膜；b.粉末潤滑：將潤滑劑與粉末混合均勻后壓制。壓縮性測定：將粉末裝入標(biāo)準(zhǔn)的封閉模具中，采用單軸雙向壓制，測量坯塊尺寸并稱其重量，即可計(jì)算出坯塊密度。第二章粉末的性能及其測定（7）壓縮性43第二章粉末的性能及其測定（8）成形性成形性指粉末壓制后，坯塊保持原有形狀的能力。用坯塊橫向斷裂強(qiáng)度表示。樣品尺寸：成形性測定：將壓制好的樣品在特定條件下作橫向彎曲試驗(yàn)，樣品斷裂時(shí)施加的力對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度，可根據(jù)公式計(jì)算：

式中S——坯塊強(qiáng)度；P——斷裂所需的力；L——夾具跨度；t——試樣厚度；w——試樣寬度。第二章粉末的性能及其測定（8）成形性44第二章粉末的性能及其測定（9）尺寸變化尺寸變化指粉末在壓制成形過程中發(fā)生的彈性后效和坯塊在燒結(jié)過程中發(fā)生的尺寸變化。影響因素：粉末特性、坯塊密度、爐子類型、燒結(jié)溫度、時(shí)間、保護(hù)氣氛、加熱速率、冷卻速率等測量方法：采用比較法，將粉末壓制成一個(gè)矩形截面樣品，與用相同粉末壓制成的標(biāo)準(zhǔn)棒一起在實(shí)際生產(chǎn)的條件下燒結(jié)，然后比較兩者的尺寸差，即可確定粉末、壓制工藝條件是否合理。樣品尺寸：第二章粉末的性能及其測定（9）尺寸變化45第二章粉末的性能及其測定（10）有效密度粉末的理論密度不能代表粉末的真實(shí)密度，因?yàn)榉勰┛偸怯锌椎?，與顆粒外表面連同的孔叫開孔或半開孔（一端連同），顆粒內(nèi)不與外表面連同的潛孔叫閉孔，計(jì)算粉末密度時(shí)是否計(jì)入孔隙體積會(huì)有不同的值。a.真密度：粉末質(zhì)量與除去開孔和閉孔體積的粉末體積的比值，是材料的理論密度；b.假密度（有效密度）：粉末質(zhì)量與包括閉孔在內(nèi)的粉末體積的比值，假設(shè)沒有開孔；c.表觀密度：粉末質(zhì)量與包括開孔和閉孔在內(nèi)的粉末體積的比值，是粉末的真實(shí)密度，如松裝密度、震實(shí)密度等。第二章粉末的性能及其測定（10）有效密度46第二章粉末的性能及其測定有效密度的測量：干燥后的粉末裝入規(guī)定容積V的比重瓶，約占瓶容積的1/3~1/2，連瓶一起稱重。然后加入液體蓋過粉末試樣，通過真空除氣使?jié)櫇褚后w充滿比重瓶，再次稱重。計(jì)算公式：式中m1——比重瓶質(zhì)量；m2——比重瓶加粉末試樣質(zhì)量；m3——比重瓶加粉末試樣和充滿液體后的質(zhì)量；Ρ——液體密度。圖2-9比重瓶第二章粉末的性能及其測定有效密度的測量：干燥后的粉末裝入規(guī)定47第二章

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PowderCharacte48第二章粉末的性能及其測定

1.粉末（1）粉末體固態(tài)物質(zhì)按分散程度分為致密體、粉末體和膠體。固體（致密體）：一種晶粒的集合體。粒度＞1mm粉末（粉末體）：由大量顆粒及顆粒之間的空隙所構(gòu)成的集合體。粒度介于0.1μm~1mm。特點(diǎn)是顆粒之間有空隙，且連接面少，面上的原子鍵不能形成強(qiáng)的鍵力，沒有固定形狀，具有與液體相似的流動(dòng)性，但由于移動(dòng)時(shí)有摩擦，流動(dòng)性有限。膠體：粒度＜0.1μm第二章粉末的性能及其測定

1.粉末49第二章粉末的性能及其測定（2）粉末顆粒粉末顆粒指粉末中能分開并獨(dú)立存在的最小實(shí)體。金屬粉末的一個(gè)顆粒有多晶體（由很多小晶粒組成）和單晶體，具體由生產(chǎn)方法決定。圖2-1顆粒示意圖a—單顆粒；b—聚集顆粒（二次顆粒）c—晶粒；a—一次顆粒第二章粉末的性能及其測定（2）粉末顆粒圖2-1顆粒示意圖50第二章粉末的性能及其測定2.取樣粉末冶金生產(chǎn)過程中，粉末以kg或t來計(jì)量，而檢測所需樣品只有幾g或幾mg，其性能要代表該批粉末的性能。

取樣標(biāo)準(zhǔn)：國際：ASTM（AmericanStandardoftestingManual)標(biāo)準(zhǔn)中國：GB5314-85取樣方法：a.如整批粉末裝在一個(gè)大型容器中，并通過一個(gè)孔口連續(xù)流出，從粉末流的橫截面上取3次樣，一次在裝料容器裝滿一半時(shí)，第二次是大容器中剩一半時(shí)，第三次是最后一個(gè)裝料容器一半滿時(shí)，將3次樣品混合。b.按表2-1進(jìn)行c.Thieves儀器第二章粉末的性能及其測定2.取樣51第二章粉末的性能及其測定表2-1取樣參考表圖2-2插入式取樣器(a)松散粉末;(b)流動(dòng)粉末圖2-3分樣器第二章粉末的性能及其測定表2-1取樣參考表圖2-2插入式取樣52第二章粉末的性能及其測定3.化學(xué)檢驗(yàn)

化學(xué)檢驗(yàn)是檢測粉末中金屬和雜質(zhì)的含量，采用四分法或滑槽式分樣器制樣后進(jìn)行，檢測執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)是：國際：ASTM（AmericanStandardoftestingManual)標(biāo)準(zhǔn)中國：GB5314-85

雜質(zhì)來源：a.與主金屬結(jié)合形成固溶體或化合物的金屬或非金屬；b.機(jī)械夾雜（SiO2、Al2O3、硅酸鹽、難熔金屬碳化物等酸不溶物）；c.粉末表面吸附的氧、水蒸氣、氮、二氧化碳等；d.制粉工藝帶入的雜質(zhì)（氫、碳等）。第二章粉末的性能及其測定3.化學(xué)檢驗(yàn)53第二章粉末的性能及其測定a.氫損測定

定義：把金屬粉末混合后，在氫氣流中煅燒足夠長的時(shí)間，粉末中的氧被還原成水蒸氣，某些元素（C、S）與氫生成揮發(fā)性化合物與揮發(fā)金屬（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后測得金屬粉末質(zhì)量的損失。此時(shí)的氫損值接近粉末中可測的氧含量。如果在實(shí)驗(yàn)條件下，還存在沒有被氫還原的氧化物（Al3O2、CaO等），則氫損值低于實(shí)際氧含量；如果存在與氫形成揮發(fā)性化合物的元素（C、S）或存在揮發(fā)金屬（Zn、Cd、Pb)時(shí)，則氫損值高于實(shí)際氧含量。煅燒時(shí)間：Fe粉1000~1050℃1h；Cu粉875℃0.5h第二章粉末的性能及其測定a.氫損測定54第二章粉末的性能及其測定A——粉末加燒舟的質(zhì)量；B——煅燒后殘留物加燒舟的質(zhì)量；C——燒舟的質(zhì)量。表2-2氫損實(shí)驗(yàn)的還原溫度和時(shí)間第二章粉末的性能及其測定A——粉末加燒舟的質(zhì)量；表2-2氫損55第二章粉末的性能及其測定b.滴定法

滴定法是在氫損法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了修改，該法避免測定C、S或揮發(fā)金屬，只測加熱的氫氣流產(chǎn)生的水蒸氣量。

測定過程：采用一個(gè)較小的、單獨(dú)用途的石墨坩堝，在2000℃溫度下熔化樣品，并用惰性氣體保護(hù)，樣品中的氧以CO形式釋放出來，用紅外線吸收法測定氧。或氧被轉(zhuǎn)換成CO2，通過熱導(dǎo)率差異來測定。c.酸不溶物法

流程：試樣→無機(jī)酸溶解→過濾不溶物沉淀→煅燒沉淀→稱重→計(jì)算

酸不溶物含量（不包括揮發(fā)的不溶物）

無機(jī)酸：不同粉末用不同酸（鐵粉用鹽酸，銅粉用硝酸）

不溶物：硅酸鹽、氧化鋁、泥土、難熔金屬等不溶物來源：原料、爐襯、燃料第二章粉末的性能及其測定b.滴定法56第二章粉末的性能及其測定4.粉末性能的測定

（1）粉末顆粒形狀生產(chǎn)方法不同，粉末形狀不同。粉末形狀分類執(zhí)行國際標(biāo)準(zhǔn)。表2-3顆粒形狀與生產(chǎn)方法的關(guān)系第二章粉末的性能及其測定4.粉末性能的測定表2-3顆粒形狀與57第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀58第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀第二章粉末的性能及其測定圖2-5粉末顆粒形狀59第二章粉末的性能及其測定（2）粉末粒度粒度：球形粉用直徑表示；不規(guī)則形粉取決于測量方法測定方法篩分析法顯微篩分法羅勒分析儀空氣粉塵粒度測定儀光和X射線比濁測定儀光遮蔽粒度測定儀激光散射粒度測定儀第二章粉末的性能及其測定（2）粉末粒度60第二章粉末的性能及其測定a.篩分析法粉末借助篩網(wǎng)的振動(dòng)通過網(wǎng)孔，用篩網(wǎng)的孔定義粒度，如是針狀顆粒，直徑比網(wǎng)孔小，按長度可通過的網(wǎng)孔計(jì)算粒度。

篩分設(shè)備：震篩機(jī)、試驗(yàn)篩

篩網(wǎng)目數(shù)：其中a——網(wǎng)孔尺寸；b——絲徑。第二章粉末的性能及其測定a.篩分析法61第二章粉末的性能及其測定b.沉降分析法通過測量粉末顆粒在某一分散介質(zhì)中的沉降速度來定義粒度。球形和不規(guī)則形粉末具有相同的沉降速度，實(shí)際上測的是平均粒度。式中：v——沉降速度；d——粉末顆粒直徑；ρ——粉末密度；ρF——介質(zhì)密度；η——介質(zhì)粘度。第二章粉末的性能及其測定b.沉降分析法62第二章粉末的性能及其測定c.沉降天平法天平一端的金屬吊盤吊在裝滿粉末懸浮液的玻璃沉降管中，同一粒徑的粉末從距離沉降盤為H的液面自由降落，經(jīng)過t1時(shí)間后，所有顆粒同時(shí)到達(dá)盤上，根據(jù)沉降公式可計(jì)算出粒徑。

式中h——經(jīng)過時(shí)間t后顆粒運(yùn)動(dòng)距離。圖2-5沉降天平原理圖圖2-6一齊沉降法第二章粉末的性能及其測定c.沉降天平法圖2-5沉降天平原理圖63第二章粉末的性能及其測定d.比濁儀測量速度快，可測最細(xì)粒度0.1μm，避免了天平法沉降盤的震動(dòng)缺點(diǎn)。圖2-6比濁儀結(jié)構(gòu)示意圖第二章粉末的性能及其測定d.比濁儀圖2-6比濁儀結(jié)構(gòu)示意圖64第二章粉末的性能及其測定圖2-6比濁儀測量粒度系統(tǒng)圖第二章粉末的性能及其測定圖2-6比濁儀測量粒度系統(tǒng)圖65第二章粉末的性能及其測定比濁儀測量原理：圖為三種顆粒相繼沉降的四種狀態(tài)，x為光透過的水準(zhǔn)面距液面的深度，透射光強(qiáng)度增強(qiáng)為I。經(jīng)過時(shí)間t1后，狀態(tài)a變到b，假設(shè)D1顆粒全部沉降到高度x以下，透射光強(qiáng)度從Ia變?yōu)镮b，經(jīng)過時(shí)間t2后，D2顆粒全部沉降到x以下，透射光強(qiáng)度增強(qiáng)為Ic，經(jīng)過時(shí)間t3后，三種顆粒全部沉降到x以下，透射光強(qiáng)度為I0。根據(jù)下列公式可計(jì)算粒度。式中I。——透過分散介質(zhì)的光強(qiáng)度；Ia、Ib、Ic——透過懸浮液狀態(tài)a、b、c時(shí)的光強(qiáng)度；q——與顆粒的消光系數(shù)、形狀因子和儀器常數(shù)有光的因子。圖2-6比濁儀測量粒度原理圖第二章粉末的性能及其測定比濁儀測量原理：圖為三種顆粒相繼沉降66第二章粉末的性能及其測定e.X光比濁儀采用X光作為入射光源，可測0.1~1μm細(xì)顆粒，避免了細(xì)顆粒組分的散射效應(yīng)，并可測得懸浮液的顆粒濃度。

測量原理：設(shè)有一矩形沉降槽，其中懸浮液的顆粒濃度開始各處均勻，記作（x,0），經(jīng)過沉降時(shí)間t，在沉降高度x處，懸浮液的顆粒濃度變?yōu)椋▁,t），粒度小于Dt的顆粒累積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：第二章粉末的性能及其測定e.X光比濁儀67第二章粉末的性能及其測定（3）粒度分布通常用粒徑表示粉末顆粒的大小稱為粒度，由于組成粉末體的無數(shù)粉末顆粒不屬于同一粒徑，因此，用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來表示粉末大小狀況，稱為粒度分布或粒度組成。

粒度指單顆粒而言，粒度分布則指粉末體。

頻度（基準(zhǔn)）：各級(jí)顆粒的個(gè)數(shù)百分率，f=n/∑n×100%

個(gè)數(shù)頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒數(shù)占全部顆粒總數(shù)中的個(gè)數(shù)表示質(zhì)量頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？傎|(zhì)量占全部顆粒質(zhì)量總和的多少表示

第二章粉末的性能及其測定（3）粒度分布68第二章粉末的性能及其測定長度頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？傞L度占全部顆粒長度總和的多少表示

面積頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？偯娣e占全部顆粒面積總和的多少表示累積個(gè)數(shù)百分?jǐn)?shù)：包括某一級(jí)在內(nèi)的小于該級(jí)的顆粒數(shù)占全部粉末數(shù)的百分含量累積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：包括某一級(jí)在內(nèi)的小于該級(jí)的顆粒總質(zhì)量占全部粉末質(zhì)量總和的百分含量第二章粉末的性能及其測定長度頻度分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒69第二章粉末的性能及其測定表2-5粒度分布統(tǒng)計(jì)計(jì)算表第二章粉末的性能及其測定表2-5粒度分布統(tǒng)計(jì)計(jì)算表70第二章粉末的性能及其測定第二章粉末的性能及其測定71第二章粉末的性能及其測定第二章粉末的性能及其測定72第二章粉末的性能及其測定頻度分布曲線：按顆粒數(shù)與顆粒頻度對(duì)平粒徑所作的粒度分布曲線圖2-6頻度分布曲線第二章粉末的性能及其測定頻度分布曲線：圖2-6頻度分布曲線73第二章粉末的性能及其測定方框式分布圖：以各粒級(jí)間隔的橫坐標(biāo)長為底邊；相應(yīng)的頻度%為高。圖2-6方框式分布圖（a）電鏡d平=1.45μm;（b）光學(xué)鏡d平=2.13μm第二章粉末的性能及其測定方框式分布圖：圖2-6方框式分布圖74第二章粉末的性能及其測定“負(fù)”累積分布曲線：

圖2-7所示，為按小于某一級(jí)（包括該粒級(jí)）的顆粒數(shù)百分含量進(jìn)行累計(jì)和作圖?！罢崩鄯e分布曲線：

按大于某一級(jí)（包括該粒級(jí)）的顆粒數(shù)百分含量進(jìn)行累計(jì)和作圖，則得到與圖2-7對(duì)稱的另一條曲線。圖2-7“負(fù)”累積分布曲線第二章粉末的性能及其測定“負(fù)”累積分布曲線：圖2-7“負(fù)”累75第二章粉末的性能及其測定a.沉降天平法天平一端的金屬吊盤在裝滿粉末懸浮液的玻璃沉降管中，粉末從不同高度以不同速度逐漸落在盤上，自動(dòng)機(jī)構(gòu)使天平隨時(shí)恢復(fù)平衡。測量并記錄沉降盤上粉末的累積質(zhì)量隨時(shí)間的變化，可計(jì)算粉末的粒度組成。圖2-5沉降天平原理圖第二章粉末的性能及其測定a.沉降天平法天平一端的金76第二章粉末的性能及其測定天平一端的金屬吊盤吊在裝滿粉末懸浮液的玻璃沉降管中。（a）同一粒徑的粉末從距離沉降盤為H的液面自由降落，經(jīng)過t1時(shí)間后，所有顆粒同時(shí)到達(dá)盤上。（b)粉末有三種粒徑，沉降相同高度H所需時(shí)間分別為t1、t2、t3，沉降的粉末質(zhì)量分別為w1、w2、w3。(c)粉末具有連續(xù)分布的粒徑，得到光滑曲線。圖2-6一齊沉降法第二章粉末的性能及其測定天平一端的金屬吊盤吊在裝滿77第二章粉末的性能及其測定b.光掃描比濁法

測量原理：在固定時(shí)間t內(nèi)，如果測得沉降槽中不同高度的懸濁液濃度差，便可求出懸濁液中顆粒的粒度組成。式中x——沉降高度；H——t時(shí)間內(nèi)記錄紙走過的距離。試驗(yàn)時(shí)，只要由公式計(jì)算出最大沉降高度所對(duì)應(yīng)的最大粒度后，即可劃分出粒度等級(jí)。圖2-8光透過不同高度的懸浮液第二章粉末的性能及其測定b.光掃描比濁法圖2-8光透過不同高78第二章粉末的性能及其測定c.陶析法顆粒在流動(dòng)介質(zhì)（氣體或液體）中發(fā)生非自然沉降而分級(jí)。氣體陶析即風(fēng)選，液體陶析稱為水力分級(jí)。陶析原理：流體逆著粉末向上運(yùn)動(dòng)，粉末按顆粒沉降速度大于或小于流體線速度而彼此分開。圖2-9水力分級(jí)器原理1—原液；2—溢流（細(xì)粉）；3—沉降區(qū)；4—水；5—分級(jí)區(qū)：6—沉液（粗粉）第二章粉末的性能及其測定c.陶析法圖2-9水力分級(jí)器原理79第二章粉末的性能及其測定（4）粉末的比表面單位質(zhì)量粉末的表面積，即1kg或1g粉末所具有的總表面積。不同形狀粉末比表面積不同，相同（平均）直徑的粉末分兩類計(jì)算：a.球形粉末：b.不規(guī)則形粉末：c.已知粉末粒度分布:式中σ——形狀因子；d1、d2……——粒度；W1、W2……——與d對(duì)應(yīng)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；Y1——比最小粒度d1還小的顆粒累積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；σ0——比最小粒度d1還小的粉末的比表面。第二章粉末的性能及其測定（4）粉末的比表面80第二章粉末的性能及其測定a.氣體吸附法（BET）利用氣體在固體表面的物理吸附測定物質(zhì)的比表面。吸附原理：測量吸附在固體表面上氣體單分子層的質(zhì)量或體積，再由氣體分子的橫截面積計(jì)算1g物質(zhì)的總表面積，即得殼比表面。氣體吸附法測得的比表面既包括外表面，也包括內(nèi)部孔隙表面。第二章粉末的性能及其測定a.氣體吸附法（BET）81第二章粉末的性能及其測定圖2-10BET裝置原理1、2、3—玻璃閥；4—水銀壓力計(jì)；5—試樣管；6—低溫瓶（液氮）；7—溫度計(jì)；8—恒溫水套；9—量氣球；10—汞瓶

第二章粉末的性能及其測定圖2-10BET裝置原理82第二章粉末的性能及其測定b.透過法液體透過法：適用于粗粉末或孔隙較大的多孔性固體；氣體透過法：通過測量氣體透過粉末層（床）的透過率計(jì)算粉末比表面和平均粒度。氣體透過法測的是粉末的外表面，不包括內(nèi)部孔隙的表面，是測定粉末的重要工業(yè)方法。透過率：在給定時(shí)間和壓力下，透過一定截面和厚度粉末床的氣體體積。比表面計(jì)算公式：式中△P——在厚度為的粉末床兩端的壓力差；g——重力加速度；A——粉末層橫截面積；θ——孔隙度；Kc——柯青常數(shù)；Q0——單位時(shí)間通過的流量；L——粉末床厚度；η——流體粘度第二章粉末的性能及其測定b.透過法83第二章粉末的性能及其測定（5）松裝密度松裝密度指粉末試樣自然地充滿規(guī)定的容器時(shí)，單位容積的粉末質(zhì)量。測量方法：用手指堵住標(biāo)準(zhǔn)漏斗小孔，將粉末倒入其中，量杯容積為25±0.05cm3，粉末自由通過漏斗的小孔流入量杯中，充滿量杯后刮平，按公式計(jì)算松裝密度：式中m——粉末試樣質(zhì)量；V——量杯容積（25cm3）。測量裝置：霍爾流量計(jì)小孔孔徑：2.5mm或5mm第二章粉末的性能及其測定（5）松裝密度84第二章粉末的性能及其測定圖2-9霍爾流量計(jì)圖2-9松裝密度測量裝置適用于不能自由通過5mm漏斗孔徑和用震動(dòng)漏斗法易改變特性的粉末第二章粉末的性能及其測定圖2-9霍爾流量計(jì)圖2-9松裝密度測85第二章粉末的性能及其測定圖2-9震動(dòng)漏斗裝置示意圖1—漏斗；2—滑塊；3—定位塊；4—量杯；5—杯座；6—調(diào)節(jié)螺釘；7—底座；8—開關(guān)；9—震動(dòng)器支架；10—震動(dòng)調(diào)節(jié)鈕；11—震動(dòng)器震動(dòng)漏斗適用于不能自由流過5mm漏斗孔的金屬粉末第二章粉末的性能及其測定圖2-9震動(dòng)漏斗裝置示意圖震動(dòng)漏斗適86第二章粉末的性能及其測定（6