IC基本培訓(xùn)(中文)課件

離子色譜基礎(chǔ)培訓(xùn)戴安中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心離子色譜基礎(chǔ)培訓(xùn)戴安中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心115157151572離子色譜基本原理及概述離子色譜的基本構(gòu)成分離與檢測(cè)的基本原理和特征

分離柱、抑制器

離子色譜的使用要點(diǎn)離子色譜基本原理及概述離子色譜的基本構(gòu)成離子色譜的使用要點(diǎn)3離子色譜基本原理及概述離子色譜基本原理及概述4什么是離子色譜?

利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法色譜:用于分析的一種分離技術(shù)離子型物質(zhì):在水溶液中電離，具有+或–電荷的元素陰離子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－陽(yáng)離子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋什么是離子色譜?利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法5色譜

氣相色譜(氣－固分離，流動(dòng)相為載氣)液相色譜(液－固分離，流動(dòng)相為液體)ＨＰＬＣ(主要分離非極性的有機(jī)化合物)ＩＣ(主要分離極性和部分弱極性的化合物)

色譜氣相色譜(氣－固分離，流動(dòng)相為載氣)6慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液慢色譜分離Temporal淋洗液7離子色譜(IC)是1975由H.Small等人.（Dowchemical)首次提出用于測(cè)定氯離子和硫酸根

許多國(guó)家將離子色譜法作為標(biāo)準(zhǔn)方法中國(guó)：GB飲用天然礦泉水水檢試方法,； 工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰、陽(yáng)離子的測(cè)試方法等…。美國(guó)：USEPA（USEnv.ProtectAgency），ASTM（AmericaSocietyforTestingandMaterials），ＩＳＯ（InternationalOrganizationforStandardization）

離子色譜(IC)是1975由H.Small等人.（D8電力冷卻水/HPW

鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品/飲料酒/飲料/糖果

飲料中有機(jī)酸造紙./紙漿

紙漿液?處理水

張紙和液體中的離子農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等

土壤中離子醫(yī)學(xué)血液/尿

尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液

化妝品液體中的陰離子制藥化學(xué)/液體

化學(xué)品中的重金屬應(yīng)用領(lǐng)域領(lǐng)域環(huán)境./污染雨水/河水/大氣/污水

雨水中離子城市用水自來(lái)水/水源

自來(lái)水中消毒副產(chǎn)物樣品應(yīng)用化學(xué)品設(shè)備提取物/聚合物

環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電子/半導(dǎo)體

高純水?晶片沖洗水

高純水中的離子型雜質(zhì)金屬/鋼材表面處理液?鍍槽?冷卻水

電鍍槽中的抗壞血酸

電力冷卻水/9離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測(cè)器

泵液分離

檢測(cè)

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣離子色譜的基本流程圖淋洗液泵色譜柱檢測(cè)器泵液分離檢測(cè)10

離子色譜的特點(diǎn)(戴安產(chǎn)品)

不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性經(jīng)過(guò)稀釋、過(guò)濾后可以測(cè)定多種樣品

多價(jià)態(tài)可氧化元素（NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.）,不同價(jià)態(tài)離子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+etc.）

可單獨(dú)測(cè)定某種離子.（通常為同時(shí)測(cè)定)離子色譜的特點(diǎn)(戴安產(chǎn)品)不同的操作者都可得到好的樣品分11離子色譜的基本構(gòu)成樣品進(jìn)樣：樣品環(huán)進(jìn)樣分離：離子交換分離檢測(cè)：電導(dǎo)檢測(cè)（抑制型)離子色譜的基本構(gòu)成樣品進(jìn)樣：樣品環(huán)進(jìn)樣（抑制型12開始分析廢液樣品

淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進(jìn)樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）樣品環(huán)開始分析廢液樣品淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢13分離的方式離子排斥：離解常數(shù)和疏水性離子對(duì)(RP)：對(duì)離子對(duì)試劑的親和力

離子對(duì)化合物的疏水性離子抑制(RP)：在特定pH下的疏水性反相：疏水性離子交換：離子價(jià)態(tài)和離子半徑分離的方式離子排斥：離解常數(shù)和疏水性14ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＨＣＯ３－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Temporalcourse離子交換分離機(jī)理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－15

ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３陰離子交換樹脂(乳膠型）５μm＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ16

ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－陽(yáng)離子交換樹脂(接枝型)ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－Ｃ17分離陰離子Column：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecyclemode)

0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-分離陰離子Column：IonPacAG12A/18Column: IonPacCS12A,CG12AEluent: 20mMMethanesulfonicacidFlowrate: 1.0mL/minDetection: Conductivity（CSRSRecyclemode)

分離陽(yáng)離子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+μSColumn: IonPacCS12A,CG12A19離子排斥法分離機(jī)理ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＳＯ３－ＳＯ３－

Ｈ＋ＳＯ３－Ｈ＋ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２ＯDonnanmembraneＨ＋

Ｃｌ－

２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２（ＣＯＯＨ）２ＳＯ３－

Ｈ＋Ｈ＋

ＣＨ３ＣＯＯ－

ＣＨ３ＣＯＯＨ

固定相流動(dòng)相離子排斥法分離機(jī)理ＳＯ３－Ｈ＋ＣＯＯ－Ｈ＋ＳＯ３－ＳＯ３20離子排斥色譜法的分離機(jī)理1.Donnan排斥作用－Donnan膜的負(fù)電荷層排斥完全離解的離子型化合物，僅允許未離解的化合物通過(guò)

2.吸附－保留時(shí)間與有機(jī)酸的烷基鍵的長(zhǎng)度有關(guān)。通常烷基鍵越長(zhǎng)，其保留時(shí)間也越長(zhǎng)。3.空間排阻－與有機(jī)酸的分子量大小及交換樹脂的交聯(lián)度有關(guān)離子排斥色譜法的分離機(jī)理1.Donnan排斥作用－Donna21Column： IonPac

ICEAS1

Eluent

： 0.4mMOctonesulfonicacidFlowrate： 1.0mL/minSuppressor

：AMMS-ICEⅡRegeneratorliquid

： 5mMTBAOH／50mMH3BO3Detection

：Conductivity離子排斥法分離有機(jī)酸

20100保留時(shí)間(min)0μS5123451.甲酸 2.乙酸

3.丙酸

4.丁酸5.戊酸Column： IonPacICE22Mobilephase

TBAOH／ACN／H2OSampleY+X-

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ固定相

TBA+OH-

Y+X-

Y+X-

(TBA+X-)

(TBA+X-)

(TBA+X-)

(TBA+X-)

TBA+OH-

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

TBA+OH-

TBA+OH-

疏水相

親水相反相離子對(duì)分離機(jī)理

Y+

OH-MobilephaseＨ２ＯＨ２Ｏ固定相TB23反相離子對(duì)的分離機(jī)理1.生成離子對(duì)－待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成中性““離子對(duì)”分布于固定相與流動(dòng)相之間，其分離類似傳統(tǒng)的反相分離2.動(dòng)態(tài)離子交換－離子對(duì)試劑的疏水部分吸附于固定相形成動(dòng)態(tài)的離子交換表面，其分離機(jī)理類似于離子交換。3.離子間相互作用－除包括以上兩種分離機(jī)理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機(jī)理。反相離子對(duì)的分離機(jī)理1.生成離子對(duì)－待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成24Column: IonPacNS1、NG1Eluent: 2mMTBAOH, 24%～48%CANgradient in10minFlowrate: 1.0mL/min Detection: Conductivity(suppressortype) （ASRSMPICMode）Regenerator:10mNH2SO4 1.Methanesulfonicacid5.0μg/mL(ppm) 2.1-Propanesulfonicacid8.6 3.1-Butanesulfonicacid

8.7 4.1-Hexanesulfonicacid8.8 5.1-Heptanesulfonicacid8.9 6.1-Octanesulfonicacid8.9 7.1-Decanesulfonicacid9.10Retentiontime(min)12168μS0.0416234578.0反相離子對(duì)分離測(cè)定Column: IonPa25檢測(cè)方式電導(dǎo)

檢測(cè)具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測(cè)器離子色譜最常用的檢測(cè)器電化學(xué)(安培法)

在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)紫外－可見(jiàn)光度法

紫外直接吸收或可見(jiàn)光光度法測(cè)定選擇性強(qiáng)

可進(jìn)行柱后衍生熒光法HPLC檢測(cè)方式電導(dǎo)電化學(xué)(安培法)26電導(dǎo)檢測(cè)器

測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率可檢測(cè)大部分離子型化合物溶液至檢測(cè)池電極

檢測(cè)池電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率溶液至檢測(cè)池電極27抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/28抑制器安裝在電導(dǎo)池之前提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率：

提高靈敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景電導(dǎo)(淋洗液):

減少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制器安裝在電導(dǎo)池之前Na+,OH-H2O29極限摩爾電導(dǎo)值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）極限摩爾電導(dǎo)值Cation＋－AnionＨ30電極－電極＋離子交換膜離子交換膜淋洗液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)自分離柱

至檢測(cè)池排放

檢測(cè)池或再生液瓶電極－電極＋離子交換膜離子31Y+Na+

抑制器的工作原理(陰離子)X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽(yáng)離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+

X-

Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-

至檢測(cè)器H2CO3H+X-H+

+O2H2OH2

+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2廢液廢液電極（－）電極（＋）純水或來(lái)自檢測(cè)器的流體

H+H+H+H+陽(yáng)離子交換膜陽(yáng)離子交換膜Y+Na+抑制器的工作原理(陰離子)X-:樣品中的陰離32H2OH2OH+

+O2H2OH2

+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+

X-H+MSA-(樣品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-

H+

抑制器的工作原理(陽(yáng)離子)

至檢測(cè)器H2OY+OH-X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽(yáng)離子電極（＋）電極（－）陰離子交換膜陰離子交換膜純水或來(lái)自檢測(cè)器的液體

H2OH2OH++O2H2OH2+OH-H2O廢液33

淋洗液泵

進(jìn)樣閥

柱抑制器檢測(cè)池廢液反壓管電源循環(huán)再生模式流程圖淋洗液泵進(jìn)樣閥柱抑制器檢測(cè)池廢液反壓管電源34

溶離液泵柱廢液廢液外加水模式流程圖純水電源加壓進(jìn)樣閥抑制器

檢測(cè)池反壓管溶離液泵柱廢液廢液外加水模式流程圖純水電源加壓進(jìn)樣閥35

溶離液泵柱廢液廢液再生液化學(xué)再生模式流程圖

加壓進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池溶離液泵柱廢液廢液再生液化學(xué)再生模式流程圖加壓進(jìn)樣閥3605.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumn：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecycleMode)

電導(dǎo)檢測(cè)

（樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-05.0010.0015.00Retentiontime(3730nA-10Retentiontime(min)0246810I－Column： IonPacAS11,AG11Eluent：5mMHNO3Flowrate： 1.5mL/minDetection： DCamperometry

(AgElectrodes，0.05Vsupply）

電化學(xué)檢測(cè)(1)30nA-10Retentiontime(min)024382012150100nC13456963Column： CarboPacPA10Eluent: 18mMNaOHFlowrate: 1mL/minDetection:Pulsedamperometry,

Goldelectrodes

(each1nmol)component:1.鹽藻糖

2.氨基半乳糖 3.氨基葡萄糖

4.

半乳糖 5.葡萄糖

6.甘露糖Retentiontime(min)

電化學(xué)檢測(cè)(2)2012150100nC13456963Column：39UV/VIS檢測(cè)Column： IonPacCS5A,CG5AEluent：7mMPDCA,66mMKOH5.6mMK2SO4,74mMFormicacidFlowrate： 1.2mL/minDetection： Absorbance,530nm(＋Postcolumnderivative)Deriv.Solution：0.2mMPAR,1.0MDMAE0.5MNH4OH,0.3MNaHCO3

02468101214Retentiontime(min)0.0AU0.2Fe3+Cu2+Ni2+Zn2+Co2+Cd2+Mn2+Fe2+UV/VIS檢測(cè)Column： IonPacCS540柱后衍生輸送分離檢測(cè)

進(jìn)樣泵進(jìn)樣閥柱淋洗液

顯色劑

反應(yīng)管排放加壓Fe3+Cu2+Ni2+Zn2+Co2+Mn2+Fe2+Cd2+UV/VIS檢測(cè)器記錄柱后衍生輸送分離檢測(cè)進(jìn)樣泵進(jìn)樣閥柱淋洗液顯色劑反41IC基本培訓(xùn)(中文)42離子色譜的使用要點(diǎn)離子色譜的使用要點(diǎn)43操作步驟(1)

啟動(dòng)儀器與儀器的穩(wěn)定提供一定壓力的氮?dú)獠z查壓力是否合適系統(tǒng)中有淋洗液流出，并進(jìn)入了抑制器淋洗泵中無(wú)氣泡確認(rèn)系統(tǒng)中無(wú)液體/氣體泄漏確認(rèn)系統(tǒng)有穩(wěn)定的壓力與背景電導(dǎo)

開始測(cè)定用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)或者樣品操作步驟(1)啟動(dòng)儀器與儀器的穩(wěn)定44Conc.ofstandard標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值

操作步驟(2)

定量計(jì)算

根據(jù)標(biāo)樣制作校正曲線.以此為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算樣品中的待測(cè)離子component:sulfate;approximation:linearmethod:c:\peaknet\method\as14.met;renewal:97/05/2310:24:26Correlationcoefficient=1.000000Concentration=8.731e-006response+0Quantificationmethod:externalstandardQuantificationstandard:area0.005.0010.015.020.0濃度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6響應(yīng)樣品響應(yīng)值Conc.ofsampleConc.ofstandard標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值操作45

操作步驟(3)文件日期操作者采樣,預(yù)處理,設(shè)備的設(shè)定結(jié)果定量值,數(shù)據(jù)可靠性的有關(guān)信息操作步驟(3)文件46如何獲得可靠的分析結(jié)果了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因素配制淋洗液、標(biāo)準(zhǔn)液所使用水和試劑的純度了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)/缺點(diǎn)儀器應(yīng)進(jìn)行例行保養(yǎng)如何獲得可靠的分析結(jié)果了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因47色譜柱、淋洗液的溫度淋洗液的濃度與組成淋洗液的流速淋洗液中的雜質(zhì)影響色譜分析的各種條件色譜柱、淋洗液的溫度影響色譜分析的各種條件48

一價(jià)離子快速洗脫

二價(jià)離子較慢洗脫溫度增加02468101214202530354045Temp.℃）Retentiontime(min)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-色譜柱、淋洗液的溫度一價(jià)離子二價(jià)離子溫度增加02468101249淋洗液濃度vs.保留時(shí)間0481216208mM9mM10mM11mM12mM13mM濃度（ＭＳＡ）Retentiontime(min)Na+NH4+K+Mg2+Ca2+淋洗液濃度vs.保留時(shí)間0481216208mM9mM150淋洗液的組成vs.保留時(shí)間04812162003Comp.ratio(NaHCO3/Na2CO3)Retentiontime(min)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-淋洗液的組成vs.保留時(shí)間04812162000.11051100μS0%ACN20%ACN50%ACN12345671234567010Retentiontime(min)12,34567101000μSμS 1. F- 2. Cl- 3. NO2- 4. Br- 5. NO3- 6. HPO42- 7. SO42-

淋洗液中有機(jī)溶劑的影響Ex)AS4A-SCcolumn100μS0%ACN20%ACN50%ACN1234552淋洗液的流速(面積)0200040006000800010000120000.511.52Flowrate（mL/min）AreaF-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-流速增加各組份的峰面積減少淋洗液的流速(面積)020004000600080001053淋洗液中雜質(zhì)的影響正常淋洗液淋洗液被Cl沾污-15uSCl-:0.5μg/ml背景電導(dǎo)：13μS0.005.0010.00-42uSRetentiontime(min)背景電導(dǎo)：56μS淋洗液中雜質(zhì)的影響正常淋洗液淋洗液被Cl沾污-154離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水：電阻率≧17MΩ、0.22μm濾膜過(guò)濾

：JISK0557(Waterusedforindustrial waterandwastewateranalysis) ：淋洗液脫氣（真空和攪動(dòng)）試劑：盡可能使用優(yōu)級(jí)純

：配標(biāo)準(zhǔn)的試劑應(yīng)預(yù)先干燥離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水：電阻率≧1755淋洗液的配制與保存陰離子淋洗液的配制碳酸鹽

(AS4A,AS12A,AS14等.）

配100x濃度的淋洗液作為儲(chǔ)備液，使用時(shí)用高純水稀釋氫氧化鈉(AS10,AS11，AS15，16等.)配制50%(w/w)NaOH儲(chǔ)備溶液.使用時(shí)用高純水稀釋陽(yáng)離子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)

取一定濃度的MSA配成儲(chǔ)備液(可以配制為1M的儲(chǔ)備液)保存

使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及4℃左右.（通?？梢员４?個(gè)月）淋洗液要經(jīng)常更換淋洗液的配制與保存陰離子淋洗液的配制56

標(biāo)準(zhǔn)的配制與保存配制1000mg/L儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液陰離子標(biāo)準(zhǔn)取鈉鹽,

陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)取氯化物，稱取適量，用高純水稀釋儲(chǔ)備液(g)100ml：0.1x(鹽的分子量)/(離子的分子量）

配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

汲取適量的儲(chǔ)備液，用高純水稀釋至刻度，搖勻

保存使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及4℃左右.（通常可以保存6個(gè)月）ppm濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)不能長(zhǎng)期保存，應(yīng)經(jīng)常配制.ppb濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在使用前臨時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)的配制與保存配制1000mg/L儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液57樣品處理過(guò)濾樣品中除去顆粒物用0.45μm或0.22μm濾膜用高純水沖洗濾膜，以減少沾污稀釋待測(cè)物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預(yù)處理柱，超濾固相萃取?液相萃取?離心?鹽析在線柱處理樣品處理過(guò)濾58顆粒直徑(μm)vs.

過(guò)濾方法

641PrecipitatedAirDustFloatingAirDustBacteriumVirusPollenCarbonBlackMistSmokeFermentProteinBacillusPyrogenEnzymeMacroFiltrationMicroFiltrationUltraFiltrationReverseOsmosisMeanMW(x10,000)100400.060.040.010.0080.0040.0020.0010.000510,0001,0001001010.1顆粒直徑(μm)vs.

過(guò)濾方法59過(guò)濾器沾污評(píng)估的方法用高純水沖洗過(guò)濾器汲取高純水每1ml一次按１st,３rd,５th的順序測(cè)定水中的離子濃度過(guò)濾器沾污評(píng)估的方法601mlHydrophilicＰＴＦＥ1mlＰＴＦＥ1mlHydrophilicPolysulfon1mlPolysulfon1mlCellulosenitrate1mlＦＰ3ml3ml3ml3ml3ml3ml5ml5ml5ml5ml5ml020040060080010005mlSO4２－HPO42－NO3－NO2－Cl－ppb1200過(guò)濾器沾污(測(cè)定結(jié)果)1mlHydrophilic1mlＰＴＦＥ61預(yù)處理柱OnGuardAg:Ag型陽(yáng)離子交換樹脂除鹵素Cl-OnGuardH

:H型陽(yáng)離子交換樹脂除陽(yáng)離子OnGuardA

:HCO3型陰離子交換樹脂除陰離子OnGuardRP

:二乙烯基苯聚合物去除疏水性物質(zhì)如表面活性劑OnGuardP

:聚乙烯－吡硌烷酮聚合物去除苯酚、染料OnGuardBa

:Ba型陽(yáng)離子交換樹脂去除硫酸根預(yù)處理柱OnGuardAg:Ag型陽(yáng)離子交換樹脂62準(zhǔn)備進(jìn)樣萃取１萃?。补滔噍腿?zhǔn)備進(jìn)樣萃?。陛腿。补滔噍腿?302468101214Retentiontime(min)010mS02468101214Retentiontime(min)010mS１２３４５６７１３５６７處理前預(yù)處理柱OnGuard-Ag處理后1.Ｆ－

2.Ｃｌ－

3.ＮＯ２－

4.Ｂｒ－

5.ＮＯ３－

6.ＨＰＯ４２－

7.ＳＯ４２－

02468101214Retentiontime(min64采樣泵

停止開始測(cè)定采樣泵富集樣品富集廢液濃縮柱采樣泵開始淋洗液至分離柱沖洗采樣管預(yù)濃縮進(jìn)樣進(jìn)樣閥采樣泵開始測(cè)定采樣泵樣品富集廢液濃縮柱采樣泵淋洗液至分離柱沖65預(yù)富集濃縮進(jìn)樣測(cè)定Separatecolumn：IonPacAS4A,AG4AEluent：1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3Flowrate：1.5mL/min

Conc.column：TAC-2Injectionvolume：10mL

Detection：Conductivity(suppressortype)0.005.0010.00-15uSRetentiontime(min)1234561.Cl-

2.NO2-

3.Br-

4.NO3-

5.HPO42-

6.SO42-

4ng/mL(ppb)1010152520預(yù)富集濃縮進(jìn)樣測(cè)定Separatecolumn：Ion66例行保養(yǎng)(1)檢查是否有氣體泄漏

檢查是否有液體泄漏記錄使用的色譜條件日期,操作者,色譜柱類型,流速系統(tǒng)壓力,背景電導(dǎo)理論塔板數(shù),分離度清洗色譜柱例行保養(yǎng)(1)檢查是否有氣體泄漏67例行保養(yǎng)(2)CleaningsolutionPumpWaste色譜柱清洗最好分別清洗保護(hù)柱與分離柱如要同時(shí)清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前溶液流動(dòng)方向:保持→方向例行保養(yǎng)(2)CleaningPumpWaste色譜柱清洗68例行保養(yǎng)(3)清洗抑制器清洗ELUENT和REGEN兩部分清洗時(shí)應(yīng)先關(guān)閉抑制器電源清洗后要向抑制器內(nèi)泵10分鐘高純水，以便于平衡系統(tǒng)CleaningsolutionPumpWasteREGENOUTELUENTOUTREGENINELUENTINDIONEX例行保養(yǎng)(3)清洗抑制器CleaningPumpWaste69例行保養(yǎng)(4)激活抑制器（0.2NNaOH)初次安裝時(shí)有液體泄漏時(shí)進(jìn)行清洗之后靈敏度下降后WastePurewaterActiveliquidREGENOUTELUENTINELUENTOUTREGENINDIONEXＤ例行保養(yǎng)(4)激活抑制器（0.2NNaOH)Wast70抑制器的使用如果電源關(guān)閉不要連續(xù)向抑制器內(nèi)泵淋洗液停泵時(shí)抑制器的電源應(yīng)關(guān)閉

測(cè)量結(jié)束關(guān)閉儀器前,允許泵在關(guān)閉抑制器電源的情況下繼續(xù)運(yùn)行30秒左右,確認(rèn)再生液出口處沒(méi)有氣泡后再停泵經(jīng)常檢查廢液桶確保氣體不會(huì)存在桶內(nèi)例行保養(yǎng)(5)GasseparatortubeLetitreachthebottomofdraintankTubefromsuppressorLettheupperedgeofseparatortubebeoutofthespoutofdraintankUsewidespout(about10cmdiameter)bottlefordraintank抑制器的使用例行保養(yǎng)(5)Gasseparatortu71例行保養(yǎng)(6)停機(jī)時(shí)的保養(yǎng)措施

短時(shí)間停機(jī)2～3天，色譜條件不變4天以上/改變色譜條件長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)兩周以上例行保養(yǎng)(6)停機(jī)時(shí)的保養(yǎng)措施72開機(jī)不進(jìn)樣

(運(yùn)行儀器不進(jìn)樣)

開機(jī)不進(jìn)樣(運(yùn)行儀器不進(jìn)樣)73

地址：北京市海淀區(qū)雙清路18號(hào)郵編：100085電話：010－62936510傳真：010－62923552e-Mail:kenaliu@

戴安中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心地址：戴安中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心74演講完畢，謝謝觀看！演講完畢，謝謝觀看！75離子色譜基礎(chǔ)培訓(xùn)戴安中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心離子色譜基礎(chǔ)培訓(xùn)戴安中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心76151571515777離子色譜基本原理及概述離子色譜的基本構(gòu)成分離與檢測(cè)的基本原理和特征

分離柱、抑制器

離子色譜的使用要點(diǎn)離子色譜基本原理及概述離子色譜的基本構(gòu)成離子色譜的使用要點(diǎn)78離子色譜基本原理及概述離子色譜基本原理及概述79什么是離子色譜?

利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法色譜:用于分析的一種分離技術(shù)離子型物質(zhì):在水溶液中電離，具有+或–電荷的元素陰離子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－陽(yáng)離子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋什么是離子色譜?利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法80色譜

氣相色譜(氣－固分離，流動(dòng)相為載氣)液相色譜(液－固分離，流動(dòng)相為液體)ＨＰＬＣ(主要分離非極性的有機(jī)化合物)ＩＣ(主要分離極性和部分弱極性的化合物)

色譜氣相色譜(氣－固分離，流動(dòng)相為載氣)81慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液慢色譜分離Temporal淋洗液82離子色譜(IC)是1975由H.Small等人.（Dowchemical)首次提出用于測(cè)定氯離子和硫酸根

許多國(guó)家將離子色譜法作為標(biāo)準(zhǔn)方法中國(guó)：GB飲用天然礦泉水水檢試方法,； 工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰、陽(yáng)離子的測(cè)試方法等…。美國(guó)：USEPA（USEnv.ProtectAgency），ASTM（AmericaSocietyforTestingandMaterials），ＩＳＯ（InternationalOrganizationforStandardization）

離子色譜(IC)是1975由H.Small等人.（D83電力冷卻水/HPW

鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品/飲料酒/飲料/糖果

飲料中有機(jī)酸造紙./紙漿

紙漿液?處理水

張紙和液體中的離子農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等

土壤中離子醫(yī)學(xué)血液/尿

尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液

化妝品液體中的陰離子制藥化學(xué)/液體

化學(xué)品中的重金屬應(yīng)用領(lǐng)域領(lǐng)域環(huán)境./污染雨水/河水/大氣/污水

雨水中離子城市用水自來(lái)水/水源

自來(lái)水中消毒副產(chǎn)物樣品應(yīng)用化學(xué)品設(shè)備提取物/聚合物

環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電子/半導(dǎo)體

高純水?晶片沖洗水

高純水中的離子型雜質(zhì)金屬/鋼材表面處理液?鍍槽?冷卻水

電鍍槽中的抗壞血酸

電力冷卻水/84離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測(cè)器

泵液分離

檢測(cè)

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣離子色譜的基本流程圖淋洗液泵色譜柱檢測(cè)器泵液分離檢測(cè)85

離子色譜的特點(diǎn)(戴安產(chǎn)品)

不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性經(jīng)過(guò)稀釋、過(guò)濾后可以測(cè)定多種樣品

多價(jià)態(tài)可氧化元素（NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.）,不同價(jià)態(tài)離子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+etc.）

可單獨(dú)測(cè)定某種離子.（通常為同時(shí)測(cè)定)離子色譜的特點(diǎn)(戴安產(chǎn)品)不同的操作者都可得到好的樣品分86離子色譜的基本構(gòu)成樣品進(jìn)樣：樣品環(huán)進(jìn)樣分離：離子交換分離檢測(cè)：電導(dǎo)檢測(cè)（抑制型)離子色譜的基本構(gòu)成樣品進(jìn)樣：樣品環(huán)進(jìn)樣（抑制型87開始分析廢液樣品

淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進(jìn)樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）樣品環(huán)開始分析廢液樣品淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢88分離的方式離子排斥：離解常數(shù)和疏水性離子對(duì)(RP)：對(duì)離子對(duì)試劑的親和力

離子對(duì)化合物的疏水性離子抑制(RP)：在特定pH下的疏水性反相：疏水性離子交換：離子價(jià)態(tài)和離子半徑分離的方式離子排斥：離解常數(shù)和疏水性89ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＨＣＯ３－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Temporalcourse離子交換分離機(jī)理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－90

ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３陰離子交換樹脂(乳膠型）５μm＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ91

ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－ＨＰＯ３－陽(yáng)離子交換樹脂(接枝型)ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－Ｃ92分離陰離子Column：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecyclemode)

0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-分離陰離子Column：IonPacAG12A/93Column: IonPacCS12A,CG12AEluent: 20mMMethanesulfonicacidFlowrate: 1.0mL/minDetection: Conductivity（CSRSRecyclemode)

分離陽(yáng)離子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+μSColumn: IonPacCS12A,CG12A94離子排斥法分離機(jī)理ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＳＯ３－ＳＯ３－

Ｈ＋ＳＯ３－Ｈ＋ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２ＯDonnanmembraneＨ＋

Ｃｌ－

２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２（ＣＯＯＨ）２ＳＯ３－

Ｈ＋Ｈ＋

ＣＨ３ＣＯＯ－

ＣＨ３ＣＯＯＨ

固定相流動(dòng)相離子排斥法分離機(jī)理ＳＯ３－Ｈ＋ＣＯＯ－Ｈ＋ＳＯ３－ＳＯ３95離子排斥色譜法的分離機(jī)理1.Donnan排斥作用－Donnan膜的負(fù)電荷層排斥完全離解的離子型化合物，僅允許未離解的化合物通過(guò)

2.吸附－保留時(shí)間與有機(jī)酸的烷基鍵的長(zhǎng)度有關(guān)。通常烷基鍵越長(zhǎng)，其保留時(shí)間也越長(zhǎng)。3.空間排阻－與有機(jī)酸的分子量大小及交換樹脂的交聯(lián)度有關(guān)離子排斥色譜法的分離機(jī)理1.Donnan排斥作用－Donna96Column： IonPac

ICEAS1

Eluent

： 0.4mMOctonesulfonicacidFlowrate： 1.0mL/minSuppressor

：AMMS-ICEⅡRegeneratorliquid

： 5mMTBAOH／50mMH3BO3Detection

：Conductivity離子排斥法分離有機(jī)酸

20100保留時(shí)間(min)0μS5123451.甲酸 2.乙酸

3.丙酸

4.丁酸5.戊酸Column： IonPacICE97Mobilephase

TBAOH／ACN／H2OSampleY+X-

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ固定相

TBA+OH-

Y+X-

Y+X-

(TBA+X-)

(TBA+X-)

(TBA+X-)

(TBA+X-)

TBA+OH-

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

TBA+OH-

TBA+OH-

疏水相

親水相反相離子對(duì)分離機(jī)理

Y+

OH-MobilephaseＨ２ＯＨ２Ｏ固定相TB98反相離子對(duì)的分離機(jī)理1.生成離子對(duì)－待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成中性““離子對(duì)”分布于固定相與流動(dòng)相之間，其分離類似傳統(tǒng)的反相分離2.動(dòng)態(tài)離子交換－離子對(duì)試劑的疏水部分吸附于固定相形成動(dòng)態(tài)的離子交換表面，其分離機(jī)理類似于離子交換。3.離子間相互作用－除包括以上兩種分離機(jī)理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機(jī)理。反相離子對(duì)的分離機(jī)理1.生成離子對(duì)－待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成99Column: IonPacNS1、NG1Eluent: 2mMTBAOH, 24%～48%CANgradient in10minFlowrate: 1.0mL/min Detection: Conductivity(suppressortype) （ASRSMPICMode）Regenerator:10mNH2SO4 1.Methanesulfonicacid5.0μg/mL(ppm) 2.1-Propanesulfonicacid8.6 3.1-Butanesulfonicacid

8.7 4.1-Hexanesulfonicacid8.8 5.1-Heptanesulfonicacid8.9 6.1-Octanesulfonicacid8.9 7.1-Decanesulfonicacid9.10Retentiontime(min)12168μS0.0416234578.0反相離子對(duì)分離測(cè)定Column: IonPa100檢測(cè)方式電導(dǎo)

檢測(cè)具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測(cè)器離子色譜最常用的檢測(cè)器電化學(xué)(安培法)

在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)紫外－可見(jiàn)光度法

紫外直接吸收或可見(jiàn)光光度法測(cè)定選擇性強(qiáng)

可進(jìn)行柱后衍生熒光法HPLC檢測(cè)方式電導(dǎo)電化學(xué)(安培法)101電導(dǎo)檢測(cè)器

測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率可檢測(cè)大部分離子型化合物溶液至檢測(cè)池電極

檢測(cè)池電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率溶液至檢測(cè)池電極102抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/103抑制器安裝在電導(dǎo)池之前提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率：

提高靈敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景電導(dǎo)(淋洗液):

減少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制器安裝在電導(dǎo)池之前Na+,OH-H2O104極限摩爾電導(dǎo)值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）極限摩爾電導(dǎo)值Cation＋－AnionＨ105電極－電極＋離子交換膜離子交換膜淋洗液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)自分離柱

至檢測(cè)池排放

檢測(cè)池或再生液瓶電極－電極＋離子交換膜離子106Y+Na+

抑制器的工作原理(陰離子)X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽(yáng)離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+

X-

Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-

至檢測(cè)器H2CO3H+X-H+

+O2H2OH2

+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2廢液廢液電極（－）電極（＋）純水或來(lái)自檢測(cè)器的流體

H+H+H+H+陽(yáng)離子交換膜陽(yáng)離子交換膜Y+Na+抑制器的工作原理(陰離子)X-:樣品中的陰離107H2OH2OH+

+O2H2OH2

+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+

X-H+MSA-(樣品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-

H+

抑制器的工作原理(陽(yáng)離子)

至檢測(cè)器H2OY+OH-X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽(yáng)離子電極（＋）電極（－）陰離子交換膜陰離子交換膜純水或來(lái)自檢測(cè)器的液體

H2OH2OH++O2H2OH2+OH-H2O廢液108

淋洗液泵

進(jìn)樣閥

柱抑制器檢測(cè)池廢液反壓管電源循環(huán)再生模式流程圖淋洗液泵進(jìn)樣閥柱抑制器檢測(cè)池廢液反壓管電源109

溶離液泵柱廢液廢液外加水模式流程圖純水電源加壓進(jìn)樣閥抑制器

檢測(cè)池反壓管溶離液泵柱廢液廢液外加水模式流程圖純水電源加壓進(jìn)樣閥110

溶離液泵柱廢液廢液再生液化學(xué)再生模式流程圖

加壓進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池溶離液泵柱廢液廢液再生液化學(xué)再生模式流程圖加壓進(jìn)樣閥11105.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumn：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecycleMode)

電導(dǎo)檢測(cè)

（樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-05.0010.0015.00Retentiontime(11230nA-10Retentiontime(min)0246810I－Column： IonPacAS11,AG11Eluent：5mMHNO3Flowrate： 1.5mL/minDetection： DCamperometry

(AgElectrodes，0.05Vsupply）

電化學(xué)檢測(cè)(1)30nA-10Retentiontime(min)0241132012150100nC13456963Column： CarboPacPA10Eluent: 18mMNaOHFlowrate: 1mL/minDetection:Pulsedamperom