24食品添加劑番茄紅素合成

24食品添加劑番茄紅素（合成）1生產(chǎn)工藝由用于食品的其他類胡蘿卜素生產(chǎn)中常用的合成中間體，經(jīng)過維蒂希聚合反應(yīng)制備而成的合成番茄紅素。商業(yè)上用于食品的配方型番茄紅素制劑，是將其配制成懸浮于食用油中的乳液或水溶型的粉末。2性狀番茄紅素晶體為紅色，幾乎不溶于水，溶于氯仿等有機溶劑，對熱、光、空氣和濕度均敏感，容易氧化。3技術(shù)要求項目指標檢驗方法番茄紅素含量，％總番茄紅素>96附錄A中A1全一反式—番茄紅素>70干燥失重，％0、5GB50093減壓干燥法鉛〔Pb〕，mg/kg1GB500912阿樸-12'-番茄紅素醛，%<0、15附錄A中A2三苯基氧麟〔TPPO,%<0、01附錄A中A3檢驗方法A.1總番茄紅素含量和全-反式-番茄紅素的含量的測定A.1.1方法原理用高效液相色譜法在以下條件下測定總番茄紅素含量和全-反式-番茄紅素的含量A.1.2試劑和材料〔注意：所有溶劑均應(yīng)為色譜級〕A、1、2、1正己烷。A、1、2、2用0、025%寺丁基對苯二酚〔BHF穩(wěn)定的四氫吠喃。A、1、2、3n-乙基—二異丙胺。A、1、2、4番茄紅素標準品純度》95%。A.1.3儀器和設(shè)備A、1、3、1紫外/可見分光光度計，配備1cmM收池。A、1、3、2高效液相色譜系統(tǒng)，配備合適的泵、進樣器、色譜柱恒溫箱和積分儀。A、1、3、3色譜柱：2根相連的不銹鋼柱〔250x4、0mM。A、1、3、4固定相：Nucleosil300-5,5pmA、1、3、5HPL舔件流速：0、8mL/min進樣量：20M柱溫：20C檢測波長：470nm流動相：0、15%n-乙基—二異丙胺的正己烷溶液〔V/V〕A、1、3、6HPL/U定用標準溶液：精密稱取番茄紅素標準品5、5-6、5mg置100mLt瓶中，加入特丁基對苯二酚〔BHF穩(wěn)定的四

氫吠喃5ml使溶解，用正己烷稀釋至刻度。作為HPLWU定用標準品溶液。A、1、3、7分光光度測定用標準溶液：精密量取上述HPLCM定用標準溶液5、0mLi置100mLt瓶中，用正己烷稀釋至刻度。作為分光光度測定用標準溶液。A1、3、8樣品溶液精密稱取本品4、5-5、5mg,置100mLt瓶中，加入特丁基對苯二酚〔BHF穩(wěn)定的四氫吠喃5mL使溶解，用正己烷稀釋至刻度。A.1.4分析步驟與結(jié)果計算A1、4、1分光光度法測定番茄紅素：A、1、4、1、1分析步驟用1cm吸收池，以正己烷為空白，在最大吸收波長處〔大約470nm〕測定上述分光光度測定用標準溶液的吸收值。A、1、4、1、2結(jié)果計算：Cst(mg/1)=AxIOOOOCst(mg/1)=AxIOOOO3450A、1〕式中：Cst一分光光度測定用標準溶液中番茄紅素的濃度〔mg/L〕;A一最大吸收波長處的吸收度；3450—全—反式—番茄紅素在正己烷中的吸收系數(shù)A；*;10000—稀釋系數(shù)。A、1、4、2HPL⑦析測定：A、1、4、2、1分析步驟重復(fù)進樣20」LHPL0!i）定用標準溶液，記錄測定出的番茄紅素異構(gòu)體的總峰面積〔除去溶劑峰〕從重復(fù)進樣中計算峰面積平均值，并按下式計算番茄紅素響應(yīng)因子〔RF〕：A、2〕式中：RF-番茄紅素的響應(yīng)因子〔AUxL/mg〕；Ast一番茄紅素總峰面積的平均值〔AU〕；Cst一分光光度測定用標準溶液中番茄紅素的濃度〔mg/L〕；20一由分光光度測定用標準溶液制備HPLC?定用標準溶液的稀釋系數(shù);取樣品溶液進樣，并記錄所有番茄紅素異構(gòu)體的峰面積。A、1、4、2、2結(jié)果計算保留時間：番茄紅素異構(gòu)體相對保留時間*絕對保留時間〔約〕13-順式-番茄紅素0、614min9-順式-番茄紅素0、819min全-反式-番茄紅素1、022min5-順式-番茄紅素1、124min*相對于全-反式-番茄紅素按下式計算總番茄紅素的含量:總番茄紅素〔%=〔Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis〕X0、1X100〔A3〕RFXWs式中:Atrans—全-反式-番茄紅素峰面積〔AU〕；A5cis,A9cis,和A13cis—5順式—，9順式—和13順式一番茄紅素的峰面積〔AU;Axcis一如檢測到其它順式異構(gòu)體的峰面積〔AU〕；0、1—樣品溶解的體積〔L〕；RF-番茄紅素的響應(yīng)因子〔AUxl/mg〕；Ws-樣品取樣量〔mg〕。按下式計算全-反式-番茄紅素的含量：全-反式-番茄紅素〔％〕=Atransx0、1X100RFXWsA.2阿樸-12'-番茄紅素醛的測定A.2.1方法原理高效液相色譜法A.2.2試劑〔注意：所有溶劑均應(yīng)為色譜級〕A、2、2、1正己烷。A、2、2、2三乙胺〔TEA。A、2、2、3四氫吠喃［THF］。A、2、2、4用特丁基對苯二酚〔BHF穩(wěn)定的甲苯〔0、5g特丁基對苯二酚〔BHF溶于1000mL甲苯中〕A、2、2、5阿樸-12'-番茄紅素醛〔也叫番茄紅素C25-醛〕標準品。A.2.3儀器和設(shè)備A、2、3、1高效液相色譜系統(tǒng)，配備合適的泵、進樣器和積分儀A、2、3、2色譜柱：不銹鋼柱〔200x4、0mmA、2、3、3固定相:硅膠NucleosilSi1003AmA、2、3、4檢測器：紫外/可見分光光度計，或可見分光光度計A、2、3、5HPL舔件：流速：2、0mL/min進樣量：5、0」L檢測波長：435nm流動相：A—正己烷B—正己烷：三乙胺〔99、9:0、1〕〔V/V〕C—正己烷：四氫吠喃［80:20〕〔V/V〕梯度：時間，分鐘A%B%C%080200166020202240204024、580200A、2、3、6標準品溶液精密稱取阿樸-12'-番茄紅素醛對照品14、5-15、5mg,置50mL1瓶中，用特丁基對苯二酚〔BHT穩(wěn)定的甲苯溶解并稀釋至刻度。精密量取2mL置100mLs瓶中，用特丁基對苯二酚〔BHT）穩(wěn)定的甲苯稀釋至刻度。A、2、3、7樣品溶液精密稱取本品29、0-31、0mg置10mLt瓶中，用特丁基對苯二酚〔BHF穩(wěn)定的甲苯溶解并稀

釋至刻度，將該溶液超聲處理10min。A.2.4結(jié)果阿樸-12'-番茄紅素醛的保留時間約為14min,其相對于全一反式一番茄紅素的相對保留時間為1、6。A.2.5計算：阿樸-12'-番茄紅素醛〔％〕=AsXWstX10X100〔A4〕AstXWSX2500式中：As一樣品峰面積；Ast—標準品峰面積；Wst—標準品取樣量〔mg〕；Ws一樣品取樣量〔m@;10一樣品溶解的體積〔ml〕；2500一對照品溶解體積〔50mU乘以稀釋倍數(shù)〔50〕。A.3三苯基氧瞬〔TPPO的測定A.3.1方法原理在以下條件下用HPLC方法檢測。A.3.2試劑A、3、2、1正己烷。A、3、2、2異丙醇。A、3、2、3四氫吠喃〔THFLA、3、2、4三苯基氧瞬〔TPPO〔純度＞99%注意：所有試劑均應(yīng)是色譜級。A.3.3儀器和設(shè)備A3、3、1高效液相色譜系統(tǒng)，配備合適的泵、進樣器和積分儀。A、3、3、2色譜柱：不銹鋼柱〔150X4、6mm。A、3、3、3固定相：硅膠基柱SupelcosilLc-Si,5科m或類似的柱。A3、3、4檢測器：紫外檢測器。A、3、3、5HPLC條件：柱溫：20Co流動相：異丙醇：正己烷［1:24V/V〕。流速：1、5mL/min。進樣量：50L。檢測波長：210nsTPPO勺保留時間大約為8、1min。A.3.4分析步驟標準溶液：精密稱取10mg的TPP的準品，用THF〔四氫吠喃〕溶解，定量移入1000mL容量瓶中，用四氫吠喃稀釋至刻度。樣品溶液：精密稱取1000