含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版

第四章

藥物的含量測(cè)定方法與驗(yàn)證定量分析方法的分類與特點(diǎn)樣品的前處理方法藥品分析方法的驗(yàn)證含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁(yè)!節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)定量分析方法的計(jì)算藥典對(duì)藥物的含量限度的表示方法原料藥：多以%表示，有二種情況①按原料藥本身形式計(jì)算其含量例：阿司匹林（P.11）按干燥品計(jì)不得少于99.5%對(duì)氨基水楊酸鈉按干燥品計(jì)不得少于99.0%凡未規(guī)定上限的，藥典凡例中規(guī)定，其含量上限不得超過(guò)101.0%。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁(yè)!②由于藥物組成不定，需以另一種穩(wěn)定形式計(jì)算含量例：氫氧化鋁[Al(OH)3]以含三氧化二鋁（Al2O3）計(jì)，不得少于48.0%制劑：制劑的含量限度表示方法有三種情況①按標(biāo)示量計(jì)算標(biāo)示量即規(guī)格量，生產(chǎn)廠家的處方量。它是以標(biāo)示量為100%，將測(cè)得含量與之相比較，求出相對(duì)于標(biāo)示量的百分含量。例：維生素B1注射液含維生素B1應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%干酵母片含蛋白質(zhì)不得少于標(biāo)示量的40.0%含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁(yè)!②直接用%含量規(guī)定范圍（主藥含量微）例：復(fù)方碘溶液含I應(yīng)為4.5%～5.5%含KI應(yīng)為9.5%～10.5%復(fù)方氯化鈉注射液含總Cl-量0.52%～0.58%含KCl量0.028%～0.032%含CaCl2·2H2O0.031%～0.035%含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁(yè)!2022/12/105一、容量分析法——滴定法aA+bBcC+dD（A——被測(cè)藥物；B——滴定液）（一）、滴定度的概念T---與1ml規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的mg數(shù)。（二）、滴定度的計(jì)算T=MA×mB×a/b（mg/ml）含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁(yè)!相當(dāng)于標(biāo)示量%的計(jì)算公式片劑：V×F×T/W×平均片重/標(biāo)示量×100%針劑：V×F×T/W/標(biāo)示量（g/ml）×100%以重量/片計(jì)的計(jì)算公式V×F×T/W×平均片重=重量/片含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁(yè)!2022/12/107司可巴比妥鈉的滴定度計(jì)算

1摩爾司可巴比妥鈉與1摩爾溴相當(dāng)T=MA×mB×a/b＝260.2×0.05×1/1＝13.01mg/ml含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁(yè)!精密量取維生素C注射液4mL（相當(dāng)于維生素C0.2g），加水15mL與丙酮2mL，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并持續(xù)30秒鐘不退。已知：注射液規(guī)格2mL:0.1g，消耗0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，維生素C的分子量為176.12，問(wèn)：（1）丙酮和稀醋酸分別起什么作用？（2）每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于多少mg的維生素C？（3）求本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量？含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁(yè)!二、光譜分析（一）、UV法1、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法（一點(diǎn)法）A樣/A標(biāo)

=C樣/C標(biāo)，樣品%=A樣/A標(biāo)

×C標(biāo)×F/W×100%F=稀釋倍數(shù)W=取樣量2、百分吸收系數(shù)法（A=E1%cm×C×L）C%=A/E1%cm樣品%=A/E1%cm×F/WF=稀釋倍數(shù)和濃度換算因子W=取樣量含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁(yè)!差示分光光度法原理：利用被測(cè)物在兩種不同溶液中吸收光譜發(fā)生了特征性變化，而共存干擾物在該兩種溶液中未引起光譜變化，測(cè)定兩種溶液的吸收度差值（ΔA值），根據(jù)ΔA與被測(cè)物濃度C的線性關(guān)系進(jìn)行定量測(cè)定。方法：一定量+酸→一定體積（測(cè)定）→A測(cè)同樣量+堿→同樣體積（參比）→A參

A測(cè)－A參=△A樣∵干擾物在兩種溶液中吸收光譜無(wú)變化，即△A雜=0，∴△A樣只與樣品濃度C呈線性關(guān)系。供試品含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁(yè)!2022/12/1011（二）、FLU法以熒光強(qiáng)度△R代替吸收度A1、對(duì)照品溶液與空白溶液的熒光強(qiáng)度之差（ΔR對(duì)）2、供試品溶液與空白溶液的熒光強(qiáng)度之差（ΔR樣）

ΔR樣C樣＝×C對(duì)

ΔR對(duì)含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁(yè)!

復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑（SMZ）的含量測(cè)定：精密稱取本品（每片含SMZ為0.4g）10片，總重量為5.5028g。精密稱取SMZ對(duì)照品0.0501g、片粉0.0756g，按雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定SMZ含量。在257nm波長(zhǎng)處測(cè)得：對(duì)照品溶液的吸收度A對(duì)為0.330，供試溶液的吸收度A樣為0.372。在304nm波長(zhǎng)處測(cè)得：對(duì)照品溶液的吸收度A對(duì)為0.009，供試溶液的吸收度A樣為0.021。計(jì)算SMZ的含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁(yè)!對(duì)乙酰氨基酚片劑溶出度測(cè)定：取標(biāo)示量為0.3g的本品6片，依法在1000mL溶劑中測(cè)定溶出度。經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液5mL濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液1mL，加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至50mL，搖勻，在257nm波長(zhǎng)處測(cè)得每片的吸收度分別為0.345，0.348，0.351，0.359，0.356和0.333，按其百分吸收系數(shù)為715計(jì)算出各片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%。并判斷其溶出度是否符合規(guī)定。0.345×50×1000715×0.3=80.4%片1：片2……含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁(yè)!三、色譜分析（HPLC和GC）內(nèi)標(biāo)法：F=A內(nèi)/A標(biāo)×C標(biāo)/C內(nèi)樣品%=A樣/A內(nèi)×F×C內(nèi)×稀釋倍數(shù)/W×100%或C樣=

R樣/內(nèi)/R標(biāo)/內(nèi)

×C標(biāo)（R代表峰面積比值）外標(biāo)法（同光譜法）:標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法(一點(diǎn)法)含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁(yè)!

T=W0.05h/2d1d1hW0.05h0.05h含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁(yè)!用HPLC法測(cè)得某藥保留時(shí)間為12.54min，半高峰寬3.0mm（紙速5mm/min），計(jì)算柱效？N=5.54（12.54/3.0）2？N=5.54[12.54/（3.0/5）]2？N=2420含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁(yè)!

第二節(jié)樣品分析的前處理方法一、概述含金屬藥物有：富馬酸亞鐵、葡萄糖酸銻鈉、枸櫞酸鉍鉀、葡萄糖酸鋅、酒石酸銻鉀等。含鹵素藥物有：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、磺溴酞鈉等。根據(jù)所含金屬或鹵素在分子中結(jié)合的牢固程度，分析前采用不同方法進(jìn)行預(yù)處理。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁(yè)!葡萄糖酸銻鈉——為組成不定的五價(jià)銻化合物，采用間接碘量法測(cè)定銻的含量，在酸性條件下，葡萄糖酸銻鈉與碘化鉀試液作用，Sb5+可氧化KI，析出I2，用Na2S2O3滴定液滴定。枸櫞酸鉍鉀、葡萄糖酸鋅——EDTA滴定法測(cè)定含量。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁(yè)!注意沉淀轉(zhuǎn)化（加有機(jī)溶劑）Fe3+的水解（酸性中滴定）含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁(yè)!NaI＋

AgNO3→

AgI↓

曙紅鈉指示劑含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁(yè)!經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法濕法破壞HNO3-HClO4——破壞力強(qiáng)，反應(yīng)激烈，注意勿將內(nèi)容物蒸干，以免爆炸。適用于生物樣品的破壞，所得無(wú)機(jī)金屬離子為高價(jià)態(tài)。對(duì)含氮雜環(huán)藥物不適宜。HNO3-H2SO4——適用于大多數(shù)有機(jī)藥物的破壞，所得無(wú)機(jī)金屬離子為高價(jià)態(tài)。對(duì)堿土金屬藥物不適用，可改用HNO3-HClO4法。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁(yè)!干法破壞將有機(jī)物置坩堝中，加Ca(OH)2或無(wú)水Na2CO3或輕質(zhì)氧化鎂，灼燒灰化，先小火加熱，然后高溫灰化。注意：溫度應(yīng)控制在420℃以下。本法所得灰分往往不易溶解，但不能丟棄。本法適用于濕法不易破壞完全的有機(jī)物（如含氮雜環(huán)），以及不能用硫酸破壞的有機(jī)藥物，不適用含揮發(fā)性金屬的有機(jī)藥物。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁(yè)!稱樣燃燒分解操作（通O21-2min，燃燒）吸收液水-NaOH（含碘、氯藥物）例鹽酸胺碘酮、碘苯酯、甲狀腺粉水-NaOH-H2O2（含溴、含硫藥物）例磺溴酞鈉水（含氟藥物）硝酸溶液（含硒藥物）含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁(yè)!含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁(yè)!分光光度法——含氟藥物例氟尿嘧啶含氟量測(cè)定：取15mg樣品，經(jīng)氧瓶燃燒破壞后加水稀釋至100ml。要求含氟量應(yīng)為13.1%-14.6%。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁(yè)!氟尿嘧啶M=130.08氟的原子量為18.9984理論含氟量為：18.9984/130.08*100%=14.61%測(cè)定含量時(shí)以標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉（20ugF/ml）為對(duì)照，置2cm比色皿中，以試劑為空白，于610nm波長(zhǎng)處測(cè)定對(duì)照和樣品的吸收度。計(jì)算含氟量。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁(yè)!2022/12/1027回收率測(cè)定要求：①

添加的藥物量必須與實(shí)際測(cè)定量相近。②

添加物質(zhì)必須與實(shí)際存在的狀態(tài)相似。③

同時(shí)做空白試驗(yàn)。④

考察高、中、低三個(gè)濃度。⑤

絕對(duì)回收率≥95%，每次測(cè)得值應(yīng)保持恒定。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁(yè)!2022/12/1028特異性（專屬性）是復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾程度的量度,是指樣品中有其他組分共存時(shí)該方法對(duì)供試物質(zhì)準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力。雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料——可取空白樣品試驗(yàn)（化學(xué)藥與中藥的空白樣品）含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁(yè)!2022/12/1029定量限（LOQ）指準(zhǔn)確度、精密度達(dá)到要求的前提下，分析方法能定量測(cè)出樣品中藥物的最低值，通常以S/N=10倍時(shí)被測(cè)藥物的絕對(duì)量表示；含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁(yè)!2022/12/1030要求：①y=bx＋a（r≥0.99）②系列濃度應(yīng)覆蓋實(shí)際樣品濃度范圍。（測(cè)試濃度的80～120％）③標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)平行測(cè)定5次，取各點(diǎn)的平均值計(jì)算回歸方程。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁(yè)!③以重量規(guī)定含量范圍（多為復(fù)方制劑）例：復(fù)方炔諾酮片炔諾酮0.54～0.66mg/片炔雌醇31.5～38.5μg/片復(fù)方磺胺甲噁唑片SMZ0.360～0.440g/片TMP72.0～88.0mg/片含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁(yè)!（三）含量計(jì)算1、直接滴定法原料藥以%表示的制劑樣品%=V×F×T/W×100%F=N實(shí)/N理2、間接滴定法（1）、剩余滴定法中須做空白樣品%=（V空白－V測(cè))樣×F×T/W×100%

（2）、生成物滴定法aA+bB=cC（生成物）+dD，cC+eE=fF+gG找到A與E的關(guān)系，計(jì)算滴定度（p.146）（自學(xué)）含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁(yè)!

司可巴比妥鈉膠囊含量測(cè)定：精密稱取內(nèi)容物0.1385g，置碘量瓶中，加水10mL，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL，再加鹽酸5mL，立即密塞并振搖1分鐘，暗處?kù)o置15分鐘后，加碘化鉀試液10mL，立即密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L，F(xiàn)=0.992）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知：樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）17.05mL，空白試驗(yàn)消耗25.22mL，每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于13.01mg的司可巴比妥鈉。計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量（規(guī)格0.1g，20粒膠囊內(nèi)容物重2.7506g）？(p.90－生成物滴定法)含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁(yè)!(25.22－

17.05)×13.01×0.992×2.7506

0.1385×0.1×1000×20×100%

含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁(yè)!2022/12/1035維生素C1摩爾維生素C與1摩爾碘相當(dāng)T＝0.05×176.12×1/1＝8.806mg/mlT×V×F維生素C標(biāo)示量％＝4×0.05×100％8.806×22.45×1.005＝4×0.05×1000×100％＝99.34％含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁(yè)!

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線法（y=bx＋a）由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程求出C樣，再根據(jù)F，W求出樣品%。4、計(jì)算分光光度法雙波長(zhǎng)法，差示法均可應(yīng)用比爾定律的公式，以△A代替吸收度A。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁(yè)!220240260280nmΔApH10溶液，

240nm

pH13溶液，255nm酸性溶液，無(wú)maxΔA樣=ApH13-ApH10ΔA標(biāo)=ApH13-ApH10C樣=ΔA樣/ΔA標(biāo)×C標(biāo)特點(diǎn)：具備一般分光光度法簡(jiǎn)易、快速、直接讀數(shù)的優(yōu)點(diǎn);無(wú)需事先分離，又能消除干擾;提供一個(gè)近似理想的參比溶液。ΔA含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁(yè)!稱取己酸孕酮0.0105g,加無(wú)水乙醇溶解后,置10ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。吸取1.00ml,置100ml容量瓶中,加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,置1cm吸收池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)下列數(shù)據(jù),求出按干燥品計(jì)算的己酸孕酮百分含量。A=0.390,E1%1cm=3930.390×10393×0.0105

×100%=含量%含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁(yè)!257nm304nm對(duì)照品供試品0.3300.3720.0090.0210.372-0.021

0.05015.50280.330-0.009

0.075610

0.4××××100%=99.69%含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁(yè)!復(fù)方苯巴比妥散中苯巴比妥的測(cè)定主要成分：苯巴比妥，阿司匹林原理：在pH5.91和pH8.04條件下，阿司匹林及水解產(chǎn)物水楊酸等的紫外吸收光譜重合，ΔA=0，而苯巴比妥在此兩pH條件下的差示光譜在240nm處ΔA值最大，因此可測(cè)定此波長(zhǎng)處的ΔA值，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。方法：取樣品0.12g，加無(wú)水乙醇20ml，振搖，加水至200ml，取5ml兩份，分別用pH5.91和pH8.04的緩沖液稀釋至50ml，以試劑為空白，在240nm處測(cè)定吸收度，代入回歸方程計(jì)算含量。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁(yè)!系統(tǒng)適用性試驗(yàn)柱效（理論板數(shù)）n=5.54(tR/Wh/2)2分離度R=

拖尾因子T=

重復(fù)性取對(duì)照品或樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)得峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD應(yīng)小于2.0%2(tR2-tR1)W1+W2W0.05h2d1(R≥1.5)(T=0.95～1.05)含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁(yè)!

HPLC測(cè)定復(fù)方SMZ片中SMZ含量，以SG為內(nèi)標(biāo)，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)液中：SMZ峰高14.90cm，濃度8.0mg/mL，SG峰高13.80cm，濃度4.0mg/mL。樣品液中：SMZ峰高11.92cm，SG峰高16.20cm，濃度4.0mg/mL。求樣品液中SMZ的濃度為多少？（進(jìn)樣量均為5l）13.8×8.014.9×4.0F=樣品（mg/mL）

=11.92×4.016.2=1.852×F=5.45含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁(yè)!丙酸睪酮含量測(cè)定采用高效液相法：取本品對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液。精密量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液（1.6mg/mL苯丙酸諾龍甲醇溶液）各5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10L注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取本品適量，同法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。已知對(duì)照品溶液為1.052mg/mL，樣品溶液為1.032mg/mL，測(cè)得對(duì)照液中丙酸睪酮和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰面積分別為54678和61258，樣品液中丙酸睪酮和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰面積分別為52213和61228，計(jì)算丙酸睪酮的含量？52213/6122854678/61258×1.052/1.032=？97.4%含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁(yè)!不經(jīng)有機(jī)破壞處理的分析方法直接測(cè)定法金屬原子不與碳直接相連的或C-M鍵結(jié)合不牢固的有機(jī)金屬藥物，在水溶液中電離，可選用適當(dāng)方法直接測(cè)定。例：富馬酸亞鐵——在熱的稀礦酸中溶解，釋放出亞鐵離子，用硫酸鈰滴定液直接滴定。

含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁(yè)!經(jīng)水解后測(cè)定法本法適合于鹵素與脂肪碳鏈相連者，經(jīng)加熱回流使其水解，有機(jī)結(jié)合的鹵素轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)的鹵素離子，然后用適當(dāng)方法進(jìn)行測(cè)定。例：三氯叔丁醇的含量測(cè)定CCl3－C(CH3)2－OH+4NaOH3NaCl然后用銀量法測(cè)定氯化鈉含量?；亓骱繙y(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第45頁(yè)!硬脂酸鎂——與定量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液共沸，水解生成硬脂酸和硫酸鎂，剩余的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。經(jīng)氧化還原后測(cè)定法堿性還原后測(cè)定——當(dāng)鹵素結(jié)合于芳環(huán)上時(shí)，因結(jié)合較牢固，需在堿性條件下加還原劑回流，使X-C鍵斷裂，形成無(wú)機(jī)鹵化物后測(cè)定。例泛影酸的含量測(cè)定含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第46頁(yè)!酸性還原后測(cè)定例碘番酸，JP采用冰醋酸酸性條件下用鋅粉還原，硝酸銀滴定液滴定，以四溴酚酞乙酯為指示劑，終點(diǎn)時(shí)沉淀由黃色變?yōu)榫G色。USP，BP，ChP均采用氫氧化鈉堿性條件下用鋅粉還原，然后用硝酸銀滴定液滴定，但指示終點(diǎn)方法不同，ChP采用吸附指示劑曙紅鈉，USP采用吸附指示劑四溴酚酞乙酯，BP采用電位法指示終點(diǎn)。含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第47頁(yè)!H2SO4-SO42-——本法所得金屬離子為低價(jià)態(tài)，常用于含砷或銻有機(jī)藥物的破壞。若用本法破壞低碳藥物時(shí)，宜添加適量淀粉等多碳化合物，以保證破壞過(guò)程中將金屬離子轉(zhuǎn)變?yōu)榈蛢r(jià)態(tài)。其他濕法破壞HNO3-H2SO4-HClO4H2SO4–H2O2H2SO4–KMnO4濕法破壞的儀器一般為凱氏燒瓶。

含量測(cè)定方法與驗(yàn)證7版共57頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第48頁(yè)!氧瓶燃燒法（Oxygenfl